一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松的方法技术

一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松的方法，包括以下步骤：将丁酸氢化可的松精制母液加入甲醇浓缩至粘稠，然后加入混合溶剂搅拌溶清，降温。在惰性气体的保护下滴加碱液，加毕保温反应。经中和、浓缩、冷冻过滤、烘干得到氢化可的松。本发明专利技术通过采用惰性气体保护和混合溶剂相结合的反应方式，有效避免因甾核D环结构断裂所致化合物分解而无法回收物料的情况。本发明专利技术方法具有操作简便，处理时间短，生产成本低，生产安全性和物料稳定性高，对环境不会造成污染；回收率高，回收得到的氢化可的松纯度高，干燥后可以直接作为原料生产丁酸氢化可的松。

【技术实现步骤摘要】
一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松的方法
本专利技术属于化学制药领域，具体涉及一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松的方法。
技术介绍
丁酸氢化可的松（11β、17α、21-三羟基-孕甾-4烯-3,20-二酮-17α-丁酸酯）的结构式为：丁酸氢化可的松属于肾上腺皮质激素药物，具有抗炎、抗过敏和抑制免疫等多种药理作用，适合于治疗湿疹、皮炎、过敏性皮肤病等。现有的丁酸氢化可的松制备方法是由氢化可的松先与相应的原丁酸酯生成17α、21-环酯，再于酸性条件下水解使21位恢复原来的羟基，从而得到产品。在水解开环反应步骤得到的水解产物中即包含产品17酯（丁酸氢化可的松），又包含副产物21酯（氢化可的松-21丁酸酯）。尽管多篇文献尝试采用不同的水解试剂，如日本专利JP60048998使用固态的硅胶、美国专利US4290962使用饱和草酸水溶液、日本专利JP56040700使用阳离子交换树脂等做水解试剂，都无法解决反应选择性差、副产物比例过大的问题。由于水解产物中17酯和21酯分子量一致、极性相近、副产物21酯比例较大，给精制纯化过程带来极大的困难，需要通过多次重结晶过程才能得到符合要求的产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：丁酸氢化可的松精制生产中离心分离出成品后的滤液，经浓缩蒸出有机溶剂后得到粘稠物料（粘稠物料即为丁酸氢化可的松母液，该母液中丁酸氢化可的松的含量在65%以下），将母液加入甲醇继续减压浓缩至粘稠，然后加入混合溶剂继续搅拌溶清；在惰性气体的保护下滴加碱的甲醇溶液，滴加完毕继续保温反应至完全；滴加酸的甲醇溶液中和至pH6～7；减压浓缩至粘稠，加入溶析剂，冷冻、过滤、烘干得到氢化可的松。

【技术特征摘要】
1.一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：丁酸氢化可的松精制生产中离心分离出成品后的滤液，经浓缩蒸出有机溶剂后得到粘稠物料，该粘稠物料即为丁酸氢化可的松母液，丁酸氢化可的松母液中丁酸氢化可的松的含量在65%以下，将母液加入甲醇继续减压浓缩至粘稠，然后加入混合溶剂继续搅拌溶清；在惰性气体的保护下滴加碱的甲醇溶液，滴加完毕继续保温反应至完全；滴加酸的甲醇溶液中和至pH6～7；减压浓缩至粘稠，加入溶析剂，冷冻、过滤、烘干得到氢化可的松。2.根据权利要求1所述的一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松的方法，其特征在于：所述的混合溶剂为甲醇-二氯甲烷，其体积比为1：2～1。3.根据权利要求1或2所述的一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松的方法，其特征在于：所述的混合溶剂的用量为：混合溶剂的体积为粘稠丁酸氢化可的松母液体积的5～6倍。4.根据权利要求1所述的一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松的方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或氩气。5.根据权利要求1或4所述的一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖俊，曾建华，李桂莲，冯旋，付林，
申请(专利权)人：华中药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42