一种土壤中阳离子交换量的测定方法技术

本发明专利技术公开一种土壤中阳离子交换量的测定方法，包括土壤样品准备、使用EDTA-乙酸铵混合液和95%乙醇交换洗脱、使用全自动蒸馏器蒸馏及仪器测定、计算五个步骤。本发明专利技术对土壤样本提取、淋洗条件进行了优化改进，选择了全自动FOSSKjeltec8400蒸馏器，并对相关检测条件进行了优化、筛选，改进、优化了吸收液浓度与体积条件，使土壤中阳离子交换量的测定更加精确。本方法具有操作简便、快速、准确及重复性好的优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开，包括土壤样品准备、使用EDTA-乙酸铵混合液和95%乙醇交换洗脱、使用全自动蒸馏器蒸馏及仪器测定、计算五个步骤。本专利技术对土壤样本提取、淋洗条件进行了优化改进，选择了全自动FOSSKjeltec8400蒸馏器，并对相关检测条件进行了优化、筛选，改进、优化了吸收液浓度与体积条件，使土壤中阳离子交换量的测定更加精确。本方法具有操作简便、快速、准确及重复性好的优点。【专利说明】
本专利技术涉及阳离子交换量的分析方法，具体涉及一种测定土壤中阳离子交换量的方法。
技术介绍
土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性，而使土壤具有吸附性。在土壤胶体双电层的扩散层中，补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子以离子价为依据作等价交换，称为离子交换。土壤阳离子交换量，是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量，以100 g干土上吸附的阳离子的毫克当量数表示。阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。因此，对于反映土壤负电荷总量及表征土壤性质主要指标的阳离子交换量的测定是十分重要的。 植烟土壤由于烟草生长的地理位置不一而使得土壤的种类较多，土壤的性质差异大，从而使得其测定过程变化较大。 土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度、pH和淋洗方法等。目前测定土壤阳离子交换量的方法主要有中性乙酸铵法、乙酸钠法和乙酸钙法。中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。由于此方法中采取的浸提液PH值和离子强度太高，对于酸性和微酸性的土壤，测定的结果与实际情况偏高很多。乙酸钙法主要适用于石灰性土壤样品的分析，我国农业部于2006年将乙酸钙法作为分析石灰性土壤样品的阳离子交换量的标准方法。前面的这些方法的前处理操作过程复杂，耗时较长；并且反复的人工处理过程极易造成样品的损失，使测定结果偏低。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术目的在于提供一种更加准确地测定土壤中阳离子交换量的测定方法。 为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是，提供，包括以下步骤:步骤I) 土壤样品准备采取土壤样品，风干，剔除杂质，压碎土样，使全部样品粒径小于2_ ；步骤2)交换洗脱精确称量准备好的土样，放入离心管中，加入部分EDTA-乙酸铵混合液，涡旋振荡至均匀泥浆，再加入部分EDTA-乙酸铵混合液，继续涡旋震荡；将离心管放入离心机离心，离心后弃去离心管中清液；再向载有样品的离心管中加入95%乙醇，涡旋振荡至均匀的泥浆状，再加入95%乙醇，再次离心，如此反复离心3-6次；步骤3)蒸馏向步骤2)离心后的离心管内加入水，涡旋振荡至糊状，无损洗入消煮管中，在蒸馏前向消煮管加入氧化镁；步骤4)仪器测定使用全自动蒸懼器测定:在滴定剂桶中预加入已标定的0.02 mol/L盐酸溶液,将消煮管放入全自动蒸馏器中，向消煮管中加入2%硼酸-指示剂接收液；步骤5)计算根据以下计算公式计算出植烟土壤中阳离子交换量: 阳离子交换量=1000*c.(V-V0) / (m.10)(cmol kg —O 式中:c一盐酸标准溶液浓度，mo I L —1 ;V—滴定样品待测液所耗盐酸标准溶液量，mL ；Vtl—空白滴定耗盐酸标准溶液量，mL ； m—风干样品质量，g ；10一将mmol换算成cmol的倍数；1000一换算成每kg中的cmol。 优选地，步骤I)中，剔除土壤样品中细小的须根采用静电吸附的方式。 进一步地，所述步骤2)具体为:用万分之一电子天平称取风干土壤试样2 g，放入100 mL具塞塑料离心管中，加入2mLEDTA-乙酸铵混合液，放在涡旋振荡仪上搅拌样品，使成均匀泥浆状；再加38mL混合液使总体积达40mL，涡旋振荡1.5min,震荡速率3000r/min ；将离心管成对地放在粗天平两盘上，加入混合液使之平衡，再对称地放入离心机中，转速离心4 min，弃去离心管中清液；向载有样品的离心管中加入2mL 95%乙醇，放在涡旋振荡仪上搅拌样品，使土样成均匀泥浆状，再加95%乙醇48 mL,涡旋振荡1.5min,震荡速率3000r/min，将离心管成对地放于粗天平两盘上，加乙醇使之平衡，再对称地放入离心机中离心4min，弃去乙醇清液；如此反复，洗至无铵离子为止。 优选地，反复次数为4次，前两次离心速率为3000r/min,后两次离心速率为4500r/mino 进一步地，步骤3)具体为:向离心管内加入2mL水，涡旋振荡将铵离子饱和土搅拌成糊状，并无损洗入500mL消煮管中，洗入体积控制在60 mL,在蒸懼前向消煮管加入 1.5g-3g氧化镁。 进一步地，所述全自动蒸馏器为FOSS Kjeltec 8400蒸馏器；在滴定剂桶中预加入已标定的0.02 mol/L盐酸溶液，将消煮管放入蒸馏器中，向消煮管中加入2%硼酸-指示剂接收液30 mL。 优选地，所述蒸馏器的蒸馏参数为:蒸汽量40%，温度100°C，蒸馏时间T 30"。 优选地，所述EDTA-乙酸铵混合液为0.005mol/LEDTA与lmol/L乙酸铵的混合液，用氨水和冰乙酸调至PH7.0或pH8.5。 优选地，所述已标定的盐酸溶液为0.02mol/L盐酸标准溶液。 优选地,所述硼酸-指示剂是质量体积分数为2%硼酸-指示剂接收液,所述指示剂为溴甲酚绿和甲基红。 与现有技术相比，上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点:1、本专利技术对土壤样本提取、淋洗条件进行了优化改进，选择了全自动FOSS Kjeltec8400蒸馏器，并对相关检测条件进行了优化、筛选，改进、优化了吸收液浓度与体积条件，使土壤中阳离子交换量的测定更加精确。 2、与传统方法比较，本专利技术简化了前处理和分析步骤。 3、本专利技术使用涡旋振荡仪，与传统方法使用手动搅拌相比，搅拌更为充分，均匀，重复性好；无需搅拌棒，减少样品损失。根据实验设备，一次可以同时振荡4个样品，提高了前处理效率，减低了劳动力消耗。 4、本专利技术选取了FOSS Kjeltec 8400蒸馏器，该蒸馏仪具有一个大的定氮瓶，检测时无需加入石蜡，不会产生爆沸现象，由于减少了石蜡加入，使得定氮瓶的清洗较为容易。 5、使用全自动定氮仪——FOSS Kjeltec 8400蒸馏器，节省劳动力，无需繁琐的收集与滴定过程。 6、本方法具有操作简便、快速、准确及重复性好的优点。 【具体实施方式】 下面结合一个具体实施例进行说明。 1.仪器与试剂:FOSS Kjeltec 8400 蒸馏器(F0SS 公司)，VtexMixer 230VeU 振荡器(美国Labnet公司)；Sigma 3K15离心机(德国Sigma公司)，PH计。 乙二胺四乙酸，乙酸铵，氨水，冰醋酸，95%乙醇，硼酸，甲基红，溴甲酚绿，氧化镁(分析纯)。 2.溶液配制 2.1配置0.005mol L —1EDTA与Imol L —1乙酸铵的混合液:称取77.09g乙酸铵(分析纯)及1.461g乙二胺四乙酸(分析纯)，加水溶解后一起洗入2000ml容量瓶中，再加水至900ml左右，以氨水和冰乙酸调至pH7.0或pH8.5，再定容至刻度备用。pH值为7.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤中阳离子交换量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）  土壤样品准备采取土壤样品，风干，剔除杂质，压碎土样，使全部样品粒径小于2mm；步骤2）  交换洗脱精确称量准备好的土样，放入离心管中，加入部分EDTA‑乙酸铵混合液，涡旋振荡至均匀泥浆，再加入部分EDTA‑乙酸铵混合液，继续涡旋震荡；将离心管放入离心机离心，离心后弃去离心管中清液；再向载有样品的离心管中加入95%乙醇，涡旋振荡至均匀的泥浆状，再加入95%乙醇，再次离心，如此反复离心3‑6次；步骤3）  蒸馏    向步骤2）离心后的离心管内加入水，涡旋振荡至糊状，无损洗入消煮管中，在蒸馏前向消煮管加入氧化镁；步骤4）  仪器测定    使用全自动蒸馏器测定：在滴定剂桶中预加入已标定的盐酸溶液，将消煮管放入全自动蒸馏器中，向消煮管中加入硼酸‑指示剂接收液；步骤5）  计算根据以下计算公式计算出植烟土壤中阳离子交换量：阳离子交换量=1000·c·（V‑V0）/（m·10）                 (cmol kg－1)式中：c—盐酸标准溶液浓度，mol L－1；V—滴定样品待测液所耗盐酸标准溶液量，mL；V0—空白滴定耗盐酸标准溶液量，mL；m—风干样品质量，g；10—将mmol换算成cmol的倍数；1000—换算成每kg中的cmol。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陶晓秋，熊巍，杨雪，黄玫，
申请(专利权)人：中国烟草总公司四川省公司，
类型：发明
国别省市：四川;51