一种酸性黑172的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种酸性黑172的制备方法，其步骤为：(1)将6－硝基－1，2－重氮氧基萘－4－磺酸加水溶解，加氢氧化钠溶液搅拌；(2)将2－萘酚加氢氧化钠、加水，搅拌升温溶解；(3)将制备的2－萘酚溶液迅速放入6－硝基－1，2－重氮氧基萘－4－磺酸溶液中偶合，得到偶合液；(4)向偶合液中加入乙酸铬，将偶合液升温至100－102℃保温搅拌得到酸性黑172浆液成品。本发明专利技术将偶合温度提高到67-72℃，采用乙酸铬为络合剂，使偶合反应和络合反应速率得到提升，并降低了络合成本，是一种更环保的酸性黑172的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，其步骤为：(1)将6－硝基－1，2－重氮氧基萘－4－磺酸加水溶解，加氢氧化钠溶液搅拌；(2)将2－萘酚加氢氧化钠、加水，搅拌升温溶解；(3)将制备的2－萘酚溶液迅速放入6－硝基－1，2－重氮氧基萘－4－磺酸溶液中偶合，得到偶合液；(4)向偶合液中加入乙酸铬，将偶合液升温至100－102℃保温搅拌得到酸性黑172浆液成品。本专利技术将偶合温度提高到67-72℃，采用乙酸铬为络合剂，使偶合反应和络合反应速率得到提升，并降低了络合成本，是一种更环保的酸性黑172的制备方法。【专利说明】-种酸性黑172的制备方法
本专利技术涉及一种1:2偶氮金属络合染料的制备方法，具体是一种酸性黑172的制 备方法。
技术介绍
酸性黑172是一种按国际染料编号命名的酸性染料，它的商品名称为中性黑 S-RL，其对羊毛、聚酰胺纤维具有较高的染色牢度，染色操作简单应用领域非常广泛，每年 市场需求量近3万吨。 目前生产酸性黑172的主要反应如下： 1、6_硝基-1，2重氮氧基萘-4-磺酸溶解： 【权利要求】1. ，其特征在于：选用的络合剂为乙酸铬；具体制备步骤如 下： (1) 将6 -硝基一 1，2 -重氮氧基萘一 4 一磺酸放入溶解罐中水搅拌溶解，控温 5-20°C，加氢氧化钠溶液中和至PH = 3. 5-4,制备成6 -硝基一 1，2 -重氮氧基萘一 4 一磺 酸溶液； (2) 将2 -萘酚投入溶解罐中，加水、加氢氧化钠，升温搅拌溶解成盐； (3) 将上述步骤（1)、（2)制备的溶液混合，升温搅拌进行偶合反应，得到偶合液； (4) 向上述偶合液中加入乙酸铬水溶液，将偶合液升温、搅拌进行络合反应，得到酸性 黑172浆液成品。2. 按权利要求1所述的酸性黑172的制备方法，其特征在于：步骤（1)所述氢氧化钠 溶液浓度为25% -30% (m/m)。3. 按权利要求1所述的酸性黑172的制备方法，其特征在于：步骤（2)中2 -萘酚与 氢氧化钠加料比（m/m)为3-3. 5:1，所述溶解成盐的温度为65-85°C。4. 按权利要求1所述的酸性黑172的制备方法，其特征在于：步骤（3)所述偶合反应 温度为67-72°C，反应pH为9-11，反应时间为lh-3h。5. 按权利要求1所述的酸性黑172的制备方法，其特征在于：步骤（4)所述乙酸铬水 溶液浓度为40-60% (m/m).6. 按权利要求1所述的酸性黑172的制备方法，其特征在于：步骤（4)所述络合反应 温度为100-102°C，反应时间为lh-4h。7. 按权利要求1所述的酸性黑172的制备方法，其特征在于：6 -硝基一 1，2 -重氮氧 基萘一 4 一磺酸、2-萘酚和乙酸铬的加料比（质量比）是10:5:4。【文档编号】C09B45/01GK104327535SQ201410539866【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月11日 优先权日:2014年10月11日 【专利技术者】李晓华, 叶桂军 申请人:辽宁精化科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酸性黑172的制备方法，其特征在于：选用的络合剂为乙酸铬；具体制备步骤如下：(1)将6－硝基－1，2－重氮氧基萘－4－磺酸放入溶解罐中水搅拌溶解，控温5‑20℃，加氢氧化钠溶液中和至PH＝3.5‑4，制备成6－硝基－1，2－重氮氧基萘－4－磺酸溶液；(2)将2－萘酚投入溶解罐中，加水、加氢氧化钠，升温搅拌溶解成盐；(3)将上述步骤(1)、(2)制备的溶液混合，升温搅拌进行偶合反应，得到偶合液；(4)向上述偶合液中加入乙酸铬水溶液，将偶合液升温、搅拌进行络合反应，得到酸性黑172浆液成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓华，叶桂军，
申请(专利权)人：辽宁精化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21