本发明专利技术涉及药材含量的测定方法技术领域，尤其涉及一种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法，它是按照以下步骤进行测定的：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备：精密称取紫花地丁药材粉末适量作为供试品，加入甲醇溶液适量，超声处理使溶解，放冷至室温，过滤制得续滤液，精密吸取续滤液适量，精密加入流动相溶解，即制得供试品溶液；(3)采用高效液相色谱法测定。本发明专利技术测定的七叶亭的含量≥7.0mg/g，符合控制紫花地丁含量的使用要求；方法学验证的回收率为98.4%，其回收率高，准确度高；多次取样测定所得结果的接近程度高，精密度高；本发明专利技术的R2=1.0000＞0.99，测定浓度和峰面积有良好的线性关系。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及药材含量的测定方法
，尤其涉及，它是按照以下步骤进行测定的：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备：精密称取紫花地丁药材粉末适量作为供试品，加入甲醇溶液适量，超声处理使溶解，放冷至室温，过滤制得续滤液，精密吸取续滤液适量，精密加入流动相溶解，即制得供试品溶液；(3)采用高效液相色谱法测定。本专利技术测定的七叶亭的含量≥7.0mg/g，符合控制紫花地丁含量的使用要求；方法学验证的回收率为98.4%，其回收率高，准确度高；多次取样测定所得结果的接近程度高，精密度高；本专利技术的R2=1.0000＞0.99，测定浓度和峰面积有良好的线性关系。【专利说明】
本专利技术涉及药材含量的测定方法
，尤其涉及一种紫花地丁药材中七叶亭 含量的测定方法。
技术介绍
紫花地丁为堇菜科植物紫花地丁 Viola yedoensis Makino的干燥全草，又名地 丁草、独行虎、紫地丁，为常用中药（中国药典委员会.中华人民共和国药典，2010版一 部.北京：中国医药科技出版社，2010. 1)，其性寒，味微苦，具有清热解毒、凉血消肿等功 效，用于治疗痈肿疔疮、乳痈肠痈、丹毒肿痛、毒蛇咬伤等症状。现代药理学研究表明，紫花 地丁具有抗炎、抑菌、抗HIV病毒和调节免疫等作用。紫花地丁是众生胶囊处方中的一味， 为了控制原料药的质量，保证成品符合质量标准，国家食品药品监督管理局国家药品标准 YBZ295122005-2009Z规定每粒众生胶囊中七叶亭含量不得低于0. 6mg，然而，目前缺乏紫 花地丁中七叶亭的含量测定方法。因此，以上所述问题亟待解决。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种准确度高、精密度高的紫花 地丁药材中七叶亭含量的测定方法。 本专利技术是通过以下技术方案来实现的。 -种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法，它是按照以下步骤进行测定的： (1) 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的七叶亭对照品适量，加流动相溶解，制成每Iml含七叶亭 25. 00-26. 00 μ g的溶液，即制得对照品溶液； (2) 供试品溶液的制备 精密称取紫花地丁药材粉末适量作为供试品，加入甲醇溶液适量，超声处理使溶解，放 冷至室温，过滤制得续滤液，精密吸取续滤液适量，精密加入流动相溶解，即制得供试品溶 液； (3)采用高效液相色谱法测定 用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇、冰 醋酸与水的混合液为流动相进行洗脱；检测波长为353nm ;分别精密吸取所述对照品溶液 与所述供试品溶液，注入液相色谱仪，进行测定，最后计算出供试品中七叶亭含量。 其中，步骤（1)对照品溶液的制备具体为：精密称取干燥至恒重的七叶亭对照品 12. 50-13. OOmg，加流动相溶解，制成每Iml含七叶亭25. 00-26. 00 μ g的溶液，即制得对照 品溶液。 其中，步骤（2)供试品溶液的制备具体为：取紫花地丁药材粉碎，过4号筛，精密称 取过筛的紫花地丁药材粉末1-1. 5g，置于IOOml量瓶中，加甲醇溶液50ml，超声处理30min 使溶解，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，过滤制得续滤液，精密吸取续滤液5ml至25ml量 瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，即制得供试品溶液。 其中，所述微孔滤膜的孔径为0. 45 μ m。 其中，步骤（3)采用高效液相色谱法测定中，流动相为甲醇、冰醋酸与水按照20 : 80 :0. 4的比例混合而成的混合液。 其中，步骤（3)采用高效液相色谱法测定具体为：用具有紫外检测器的高效液相 色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇、冰醋酸与水的混合液为流动相进行洗 脱；检测波长为353nm ;柱温为室温；流速为I. OOmL/min ;进样量为10 μ L ;分别精密吸取所 述对照品溶液与所述供试品溶液，注入液相色谱仪，进行测定，最后计算出供试品中七叶亭 的含量。 其中，所述步骤（3)采用高效液相色谱法测定中，最后采用外标法计算出供试品 中七叶亭的含量，计算公式如下： 【权利要求】1. ，其特征在于：它是按照以下步骤进行 测定的： (1) 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的七叶亭对照品适量，加流动相溶解，制成每Iml含七叶亭 25. 00-26.OOμg的溶液，即制得对照品溶液； (2) 供试品溶液的制备 精密称取紫花地丁药材粉末适量作为供试品，加入甲醇溶液适量，超声处理使溶解，放 冷至室温，过滤制得续滤液，精密吸取续滤液适量，精密加入流动相溶解，即制得供试品溶 液； (3)采用高效液相色谱法测定 用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇、冰 醋酸与水的混合液为流动相进行洗脱；检测波长为353nm;分别精密吸取所述对照品溶液 与所述供试品溶液，注入液相色谱仪，进行测定，最后计算出供试品中七叶亭含量。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于： 精密称取干燥至恒重的七叶亭对照品12. 50-13.OOmg，加流动相溶解，制成每Iml含七叶亭 25. 00-26. 00μg的溶液，即制得对照品溶液。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于： 步骤（2)供试品溶液的制备具体为：取紫花地丁药材粉碎，过4号筛，精密称取过筛的紫花 地丁药材粉末1-1. 5g，置于IOOml量瓶中，加甲醇溶液50ml，超声处理30min使溶解，放冷 至室温，加甲醇至刻度，摇匀，过滤制得续滤液，精密吸取续滤液5ml至25ml量瓶中，加流动 相溶解并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，即制得供试品溶液。4. 根据权利要求3所述的，其特征在于： 所述微孔滤膜的孔径为〇. 45μm。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于： 步骤（3)采用高效液相色谱法测定中，流动相为甲醇、冰醋酸与水按照20 :80 :0. 4的比例 混合而成的混合液。6. 根据权利要求1所述的，其特征在于： 步骤（3)采用高效液相色谱法测定具体为：用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇、冰醋酸与水的混合液为流动相进行洗脱；检测波长 为353nm;柱温为室温；流速为I.OOmL/min;进样量为10μL;分别精密吸取所述对照品溶 液与所述供试品溶液，注入液相色谱仪，进行测定，最后计算出供试品中七叶亭的含量。7. 根据权利要求1所述的，其特征在于： 所述步骤（3)采用高效液相色谱法测定中，最后采用外标法计算出供试品中七叶亭的含 量，计算公式如下：式中，C为对照品溶液中七叶亭的浓度，C# +为供试品溶液中七叶亭的浓度，单位为μg/ml; A为对照品溶液中七叶亭的峰面积，A#+为供试品溶液中七叶亭的峰面积；w为供试品中七叶亭的含量，单位为mg/g。8.权利要求1所述的测定的七叶亭的含 量，其特征在于：七叶亭的含量彡7.Omg/g。【文档编号】G01N30/02GK104316607SQ201410496630【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月25日 优先权日:2014年9月25日 【专利技术者】夏羽, 周树和, 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种紫花地丁药材中七叶亭含量的测定方法，其特征在于：它是按照以下步骤进行测定的：(1)对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的七叶亭对照品适量，加流动相溶解，制成每1ml含七叶亭25.00‑26.00μg的溶液，即制得对照品溶液；(2)供试品溶液的制备精密称取紫花地丁药材粉末适量作为供试品，加入甲醇溶液适量，超声处理使溶解，放冷至室温，过滤制得续滤液，精密吸取续滤液适量，精密加入流动相溶解，即制得供试品溶液； (3)采用高效液相色谱法测定用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇、冰醋酸与水的混合液为流动相进行洗脱；检测波长为353nm；分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液，注入液相色谱仪，进行测定，最后计算出供试品中七叶亭含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：夏羽，周树和，黄斌，
申请(专利权)人：广东广发制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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