本发明专利技术提供一种疏风解毒胶囊指纹图谱的建立方法，所述疏风解毒胶囊由虎杖、连翘、板蓝根、柴胡、败酱草、马鞭草、芦根、甘草组成，所述建立方法包括采用高效液相色谱法检测所述疏风解毒胶囊中的大黄素，条件包括：色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料；流动相包括：流动相A为乙腈，流动相B为酸性水溶液，进行梯度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：210nm～400nm；理论塔板数按大黄素峰计算，应不低于8000。所获得指纹图谱主要以其组成成分虎杖、连翘、马鞭草、甘草有效成分为主的色谱峰。采用本发明专利技术的建立方法，能有效获得能够全面表征疏风解毒胶囊活性组分的指纹图谱，具有精密度、稳定性、重复性高的特点。获得的指纹图谱可用于确保产品质量的稳定一致，从而保证产品的安全有效。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，所述疏风解毒胶囊由虎杖、连翘、板蓝根、柴胡、败酱草、马鞭草、芦根、甘草组成，所述建立方法包括采用高效液相色谱法检测所述疏风解毒胶囊中的大黄素，条件包括：色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料；流动相包括：流动相A为乙腈，流动相B为酸性水溶液，进行梯度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：210nm～400nm；理论塔板数按大黄素峰计算，应不低于8000。所获得指纹图谱主要以其组成成分虎杖、连翘、马鞭草、甘草有效成分为主的色谱峰。采用本专利技术的建立方法，能有效获得能够全面表征疏风解毒胶囊活性组分的指纹图谱，具有精密度、稳定性、重复性高的特点。获得的指纹图谱可用于确保产品质量的稳定一致，从而保证产品的安全有效。【专利说明】
本专利技术涉及药物分析检测
，尤其涉及一种特别涉及疏风解毒胶囊的高效 液相色谱（HPLC)指纹图谱的建立方法。
技术介绍
现代药物具有稳定均一、安全、有效三大特性，其中稳定均一性是药品安全有效的 基础，而建立客观、完整和科学规范的药品质量标准则是确保药物质量稳定均一的重要前 提。 疏风解毒胶囊为安徽济人药业有限公司生产的中药品种，由虎杖、板蓝根、芦根、 连翘、柴胡、马鞭草、甘草、败酱草8味药材组成，用于急性上呼吸道感染属风热证，临床疗 效显著。疏风解毒胶囊执行标准为国家食品药品监督管理局标准YBZ00652009,该标准中仅 采用薄层扫描法测定大黄素的含量，采用薄层鉴别方法定性鉴别连翘、马鞭草和柴胡，难以 反映药品的整体质量。指纹图谱技术是近年来发展起来的一项分析检测技术，因其具有色 谱信息丰富、质量评价客观可靠而在中药质量评价方面得到了迅速推广和应用。本专利技术在 进行大量方法学考察的基础上建立了疏风解毒胶囊的标准指纹图谱，并通过谱效关系研究 建立了色谱峰与药效之间的关联规律，从而较为全面有效地控制了疏风解毒胶囊的内在质 量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种建立疏风解毒胶囊内容物的指纹图谱的方法，该方法建 立的指纹图谱能够全面表征这种疏风解毒胶囊的药物活性组分及其含量，从而表征和控制 其内在质量。 本专利技术的另一个目的是提供通过采用所建立的指纹图谱检测疏风解毒胶囊的方 法。 本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的： -方面，本专利技术提供了，所述疏风解毒胶 囊由虎杖、连翘、板蓝根、柴胡、败酱草、马鞭草、芦根、甘草组成（例如疏风解毒胶囊，收载 于国家药监局药品标准YB200652009,所述建立方法包括采用高效液相色谱法检测所述疏 风解毒胶囊成分，其中，所述高效液相色谱法的条件包括： 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料； 流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0. 1 %甲酸水溶液，进行梯度洗脱，所述梯度 洗脱程序如下，其中流动相比例均为体积百分比： 0?15min，流动相A为10?30 %，流动相B为90 %?70 % ; 60?105min，流动相A为30 %?80 %，流动相B为70 %?20 % ; 105?107min，流动相A为80 %?10 %，流动相B为20 %?90 % ; 107?120min，流动相A为10%，流动相B为90%。 所述高效液相色谱法的条件还包括： 流速：1. OmL/min ; 柱温：30 检测波长：210nm ?400nm ; 理论塔板数按大黄素峰计，应不低于5000。 优选地，上述建立方法还包括通过以下步骤制备对照品溶液：取大黄素对照品适 量，加入甲醇溶解制成每ImL含53. 2 μ g的溶液，作为对照品溶液。 并且，上述建立方法还包括通过以下步骤制备供试品溶液：取疏风解毒胶囊内容 物I. 〇g，精密称定，置于50mL圆底烧瓶中，加入25mL70 %乙醇水溶液，称重，回流提取2h，冷 却后称重，用70%乙醇溶液补足失重，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 具体而言，所述高效液相色谱法检测所述疏风解毒胶囊成分包括以下步骤： 1)制备对照品溶液：取大黄素对照品适量，加入甲醇溶解制成每ImL含53. 2μ g 的溶液，作为对照品溶液； 2)制备供试品溶液：取疏风解毒胶囊内容物I. Og，精密称定，置于50mL圆底烧瓶 中，加入25mL70 %乙醇水溶液，称重，回流提取2h，冷却后称重，用70 %乙醇溶液补足失重， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； 3)测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入高效液相色谱仪，根据以下色谱 条件进行测定，得到指纹图谱： 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料； 流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0. 1 %甲酸水溶液，进行梯度洗脱； 流速：1. OmL/min ; 柱温：30°C ; 检测波长：250nm ; 所述梯度洗脱程序如下，其中流动相比例均为体积百分比： 0?15min，流动相A为10?30 %，流动相B为90 %?70 % ; 60?105min，流动相A为30 %?80 %，流动相B为70 %?20 % ; 105?107min，流动相A为80 %?10 %，流动相B为20 %?90 % ; 107?120min，流动相A为10%，流动相B为90%。 根据上述建立方法得到的指纹图谱中共有22个吸收峰，其中峰21为对照品大黄 素，各峰以峰21为参照峰的相对保留时间和相对峰面积如下： 相对保留时间： 峰 1 :0· 077 ?0· 080 ;峰 2 :0· 083 ?0· 085 ;峰 3 :0· 100 ?0· 102 ;峰 4 :0· 120 ? 0· 123 ;峰 5 :0· 140 ?0· 142 ;峰 6 :0· 870 ?0· 872 ;峰 7 :0· 294 ?0· 297 ;峰 8 :0· 306 ? 0· 311 ;峰 9 :0· 323 ?0· 327 ;峰 10 :0· 330 ?0· 333 ;峰 11 :0· 348 ?0· 351 ;峰 12 :0· 390 ? 0· 393 ;峰 13 :0· 488 ?0· 491 ;峰 14 :0· 629 ?0· 631 ;峰 15:0. 654 ?0· 657 ;峰 16:0. 769 ? 0.771 ;峰 17 :0.820 ?0.823 ;峰 18:0.844 ?0.848 ;峰 19:0.864 ?0.868 ;峰 20:0.887 ? 0.890 ;峰 21:1.000 ;峰 22:1. 139 ?1. 142 ; 相对峰面积： 峰 1 :0· 02 ?0· 08 ;峰 2 :0· 04 ?0· 09 ;峰 3 :0· 07 ?0· 11 ;峰 4 :0· 04 ?0· 08 ;峰 5 : 0· 10 ?0· 17 ;峰 6 :0· 22 ?0· 45 ;峰 7 :0· 15 ?0· 41 ;峰 8:0. 33 ?0· 87 ;峰 9 :0· 06 ?0· 56 ; 峰 10:0. 04 ?0· 42 ;峰 11:0. 08 ?0· 16 ;峰 12:0. 12 ?0· 23 ;峰 13:本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种疏风解毒胶囊指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述疏风解毒胶囊由虎杖、连翘、板蓝根、柴胡、败酱草、马鞭草、芦根、甘草组成，所述建立方法包括采用高效液相色谱法检测所述疏风解毒胶囊成分，其中，所述高效液相色谱法的条件包括：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序如下，其中流动相比例均为体积百分比：0～15min，流动相A为10～30％，流动相B为90％～70％；60～105min，流动相A为30％～80％，流动相B为70％～20％；105～107min，流动相A为80％～10％，流动相B为20％～90％；107～120min，流动相A为10％，流动相B为90％；所述高效液相色谱法的条件还包括：流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：210nm～400nm；理论塔板数按大黄素峰计，应不低于5000。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱月信，张铁军，曹勇，田成旺，任涛，郭倩，葛德助，
申请(专利权)人：安徽济人药业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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