一种镇江膏药的质量检测方法技术

本发明专利技术公开一种镇江膏药的质量检测方法，镇江膏药的药物配方由膏药肉，细粉、冰片、薄荷脑、松节油组成；膏药肉处方由乌梢蛇、羌活、防风、芥子、独活、当归、醉仙桃、血余、马钱子、麻黄、巴豆、白芷、红花、三棱、桃仁蜣螂组成；细粉处方由生川乌、生草乌、天南星、肉桂、土鳖虫、蜈蚣组成；镇江膏药的质量检测方法：包括草乌、肉桂、土鳖虫和蜈蚣的显微鉴别，冰片和薄荷脑的薄层色谱鉴别。本发明专利技术的镇江膏药的质量检测方法在于方法简单、准确，提高了镇江膏药的质量控制标准，增加了草乌、肉桂、土鳖虫和蜈蚣的显微鉴别方法，并增加了冰片和薄荷脑的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

【技术实现步骤摘要】
一种镇江膏药的质量检测方法
本专利技术涉及一种镇江膏药的质量检测方法，属于中药质量检测领域。
技术介绍
镇江膏药有祛风止痛，舒筋活血，化痞去瘀，消散顺气之效，用于筋骨疼痛，跌打损伤等。镇江膏药现行的标准为《卫生部药品标准》中药成方制剂第十九册，标准编号为WS3-B-3727-98，处方只列了名称，无处方量。而镇江膏药的处方为：膏药肉，细粉、冰片、薄荷脑、松节油；膏药肉处方：乌梢蛇、羌活、防风、芥子、独活、当归、醉仙桃、血余、马钱子、麻黄、巴豆、白芷、红花、三棱、桃仁蜣螂；细粉处方：生川乌、生草乌、天南星、肉桂、土鳖虫、蜈蚣。而现有的质量标准中只有性状和检查项，无鉴别方法，不能很好的控制产品质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种镇江膏药的质量检测方法，以提高镇江膏药的质量控制标准。本专利技术的技术方案是这样的：一种镇江膏药的质量检测方法，镇江膏药的质量检测方法如下：a、草乌、肉桂、土鳖虫和蜈蚣的显微鉴别：取镇江膏药除去盖衬及褙衬材料，置索氏提取器中，加三氯甲烷，回流提取至三氯甲烷液近无色，取出残渣，置显微镜下观察：草乌呈石细胞长方形或类方形，壁稍厚（草乌显微特征）；纤维大多单个散在，呈长梭形，边缘微波状或有凹凸（肉桂显微特征）；体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，偶见刚毛（土鳖虫显微特征）；气管壁碎片较平直或略弧形，具棕色或深棕色的螺旋体，排列呈栅状或弧圈状（蜈蚣显微特征）；b、冰片和薄荷脑的薄层色谱鉴别：对照品溶液：取冰片和薄荷脑对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg冰片、2mg薄荷脑的混合溶液，作为对照品溶液；供试品溶液：取80g镇江膏药，除去盖衬及褙衬材料，置圆底烧瓶中，加水150ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止；再加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液；薄层层析：吸取对照品溶液10μl、供试品溶液2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按体积比17:3作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸香草醛溶液，温度加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。进一步改进，供试品溶液中分取的乙酸乙酯层经过超滤膜过滤。有益效果本专利技术的镇江膏药的质量检测方法在于方法简单、准确，提高了镇江膏药的质量控制标准，增加了草乌、肉桂、土鳖虫和蜈蚣的显微鉴别方法，并增加了冰片和薄荷脑的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。附图说明图1是本专利技术中实施例3的镇江膏药的冰片和薄荷脑的薄层色谱图。图2是对照例1中的薄层色谱图。图3是对照例2中的薄层色谱图。图4是对照例3中的薄层色谱图。具体实施方式实施例1镇江膏药的制备镇江膏药的处方：膏药肉，细粉、冰片、薄荷脑、松节油；膏药肉处方：乌梢蛇、羌活、防风、芥子、独活、当归、醉仙桃、血余、马钱子、麻黄、巴豆、白芷、红花、三棱、桃仁蜣螂；细粉处方：生川乌、生草乌、天南星、肉桂、土鳖虫、蜈蚣；镇江膏药的处方量乌梢蛇125g羌活250g防风250g芥子250g独活250g当归250g醉仙桃250g血余250g马钱子250g麻黄250g巴豆125g白芷250g红花125g三棱250g桃仁250g蜣螂125g生川乌250g生草乌250g天南星250g肉桂125g土鳖虫125g蜈蚣15.625g冰片125g薄荷脑62.5g松节油125g制法：将膏药肉加热熔化，略冷，加入细粉、冰片、薄荷脑、松节油搅匀，分摊于布上，即得。实施例2草乌、肉桂、土鳖虫和蜈蚣的显微鉴别（1）取按实施例1处方制得的本品1张，除去盖衬及褙衬材料，置索氏提取器中，加三氯甲烷，回流提取至三氯甲烷液近无色，取出残渣，置显微镜下观察：石细胞长方形或类方形，壁稍厚（草乌显微特征）。纤维大多单个散在，呈长梭形，边缘微波状或有凹凸（肉桂显微特征）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，偶见刚毛（土鳖虫显微特征）。气管壁碎片较平直或略弧形，具棕色或深棕色的螺旋体，排列呈栅状或弧圈状（蜈蚣显微特征）。（2）分别取草乌、肉桂、土鳖虫和蜈蚣的标准品，经过相同的三氯甲烷处理之后，放在显微镜下观察。草乌、肉桂、土鳖虫和蜈蚣的标准品的显微特征与上面的一致。（3）按实施例1的处方和处方量制备4个阴性对照，各个阴性对照品中分别缺少草乌、肉桂、土鳖虫和蜈蚣。经过相同的三氯甲烷处理之后，放在显微镜下观察。草乌、肉桂、土鳖虫和蜈蚣相应的显微形貌均消失。根据（1）、（2）和（3）试验检测出的显微特征，证明本专利技术中的草乌、肉桂、土鳖虫和蜈蚣的显微鉴别方法的专属性良好。实施例3薄层鉴别1）冰片、薄荷脑的鉴别①对照品溶液：取冰片、薄荷脑对照品，加无水乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。②供试品溶液：取本品80g，除去盖衬及褙衬材料，置圆底烧瓶中，加水150ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止。再加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。③阴性对照液：分取缺冰片、薄荷脑的阴性样品45g，用与供试品溶液相同的制备方法，分别制得冰片、薄荷脑阴性对照液。④薄层层析：吸取对照品溶液10μl、供试品溶液2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按体积比17:3作为展开剂，展开，展距15cm，取出，晾干，喷以5%硫酸香草醛溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照液无此斑点，见附图1。图中从左至右依次为：薄荷脑阴性对照液展开条带、冰片阴性对照液展开条带、冰片与薄荷脑混合对照品展开条带、供试品溶液展开条带。试验说明，本实施例中展开剂的分离效果好，且在展距达15cm后，冰片和薄荷脑能够相互分开。实施例4采用同实施例3中的供试品溶液的制备方法，重复10次，将每次制得的供试品溶液集中，用截留分子量为200000Da的超滤膜过滤，取滤液，作为用于鉴别的供试品溶液，经过同实施例3的薄层板和展开剂进行展开，在展距为10cm后，冰片和薄荷脑能够相互分开。对照例1本对照例选用正己烷-苯-乙酸乙酯（5:9:1）作为展开剂，对镇江膏药中的冰片、薄荷脑的薄层鉴别，其它步骤与实施例3中步骤完全相同。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点显色不清楚，而阴性对照液无此斑点，见附图2。图中从左至右依次为：薄荷脑阴性对照液展开条带、冰片阴性对照液展开条带、冰片与薄荷脑混合对照品展开条带、供试品溶液展开条带。试验说明，本实施例中展开剂的分离效果差，冰片和薄荷脑不能分出明显斑点。对照例2本对照例选用苯-乙酸乙酯（9:1）作为展开剂，对镇江膏药中的冰片、薄荷脑的薄层鉴别，其它步骤与实施例3中步骤完全相同。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相拖尾严重，斑点容量小，而阴性对照液无此斑点，见附图3。图中从左至右依次为：薄荷脑阴性对照液展开条带、冰片阴性对照液展开条带、冰片与薄荷脑混合对照品展开条带、供试品溶液展开条带。试验说明，本实施例中展开剂的分离效果差，冰片和薄荷脑不能分出明显斑点。对照例3本对照例选用石油醚（60～90）-苯-乙酸乙酯（9:2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镇江膏药的质量检测方法，其特征在于镇江膏药的质量检测方法如下：冰片和薄荷脑的薄层色谱鉴别方法：取80g镇江膏药，除去盖衬及褙衬材料，置圆底烧瓶中，加水150ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止；再加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热回流，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液；另取冰片和薄荷脑对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg冰片、2mg薄荷脑的混合溶液，作为对照品溶液；薄层层析，吸取对照品溶液10μl、供试品溶液2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷‑乙酸乙酯按体积比17:3作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，温度加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【技术特征摘要】
1.一种镇江膏药的质量检测方法，其特征在于镇江膏药的质量检测方法如下：冰片和薄荷脑的薄层色谱鉴别方法：取80g镇江膏药，除去盖衬及褙衬材料，置圆底烧瓶中，加水150ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止；再加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热回流，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液；另取冰片和薄荷脑对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg冰片、2mg薄荷脑的混合溶液，作为对照品溶液；薄层层析，吸取对照品溶液10μl、供试品溶液2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按体积比17:3作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，温度加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈清华，贺敬竹，耿秋霞，
申请(专利权)人：江苏七○七天然制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32