一种黄芩素的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种黄芩素的生产方法，包括如下步骤：S1.取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90～100℃水放置20min；S2.过滤，残留物加入700g，90～100℃水放置20min，合并滤液；S3.加入盐酸调pH值为2，水浴加热至80℃，放置30min，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；S4.粗制总黄酮加入乙醇，加入丙酮清洗，的树脂状残留物；S5.分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；S6.黄芩苷粗品加入乙醇水浴30min，过滤，加入甲醇，结晶，过滤，干燥得黄芩苷取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素；S8.粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶2～4次，得到黄芩素。本发明专利技术黄芩素收集率高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，包括如下步骤：S1.取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90～100℃水放置20min；S2.过滤，残留物加入700g，90～100℃水放置20min，合并滤液；S3.加入盐酸调pH值为2，水浴加热至80℃，放置30min，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；S4.粗制总黄酮加入乙醇，加入丙酮清洗，的树脂状残留物；S5.分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；S6.黄芩苷粗品加入乙醇水浴30min，过滤，加入甲醇，结晶，过滤，干燥得黄芩苷取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素；S8.粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶2～4次，得到黄芩素。本专利技术黄芩素收集率高。【专利说明】
本专利技术涉及黄芩素生产方法，具体涉及利用黄芩根粗粉进行。
技术介绍
黄芩素异名:黄芩苷元，提取来源:唇形科植物高黄芩(ScutellariaaltissimaL.)的叶；并头草 S.ScrodiifoliaFisch.(S.galericulataL.)的叶和根；紫葳科植物木蝴蝶Oroxylumindicum (L.) Vent.的种子和莖皮；车前科植物大车前PlantagomajorL.的叶。性状:黄色针状结晶(由乙醇中)熔点:264°C _265°C溶解性:溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯及热冰醋酸，微溶于氯仿，溶于稀氢氧化钠呈绿棕色，但不稳定，易氧化成绿色。分子式:C15H1005，分子量:270.24。药理作用:黄芩素具有降低脑血管阻力，改善脑血循环、增加脑血流量及抗血小板凝集的作用。临床用于脑血管病后瘫痪的治疗。目前的黄芩苷制法由于工艺的粗糙，黄芩苷的收集比例较低，造成大量的浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，解决上述现有技术中一个或者多个问题。 本专利技术的目的是提供，其特征在于，包括如下步骤: S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg,90~100°C水，放置20min ； S2、用棉花过滤，残留物加入700g，90~100°C水，放置20min，合并滤液； S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80°C，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80°C水冲洗，得粗制总黄酮； S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物； S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄岑苷粗品； S6、黄芩苷粗品于10mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。 S7、取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素； S8、粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶2~4次，得到黄芩素 本专利技术黄芩素收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。 【具体实施方式】 实施例1: 本专利技术提供了，其特征在于，包括如下步骤: S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90°C水，放置20min ； S2、用棉花过滤，残留物加入700g，90°C水，放置20min，合并滤液； S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80°C，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80°C水冲洗，得粗制总黄酮； S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物； S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品； S6、黄芩苷粗品于10mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。 S7、取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素； S8、粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶2次，得到黄芩素 。 本专利技术黄芩素收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。 实施例2: ，其特征在于，包括如下步骤: S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，95°C水，放置20min ； S2、用棉花过滤，残留物加入700g，95°C水，放置20min，合并滤液； S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80°C，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80°C水冲洗，得粗制总黄酮； S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物； S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品； S6、黄芩苷粗品于10mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。 S7、取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素； S8、粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶3次，得到黄芩素。 本专利技术黄芩素收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。 实施例3: 本专利技术提供了，其特征在于，包括如下步骤: S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，100°C水，放置20min ； S2、用棉花过滤，残留物加入700g，100°C水，放置20min，合并滤液； S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80°C，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80°C水冲洗，得粗制总黄酮； S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物； S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品； S6、黄芩苷粗品于10mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。 S7、取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素； S8、粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶4次，得到黄芩素。 本专利技术黄芩素收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。 以上表述仅为本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄芩素的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90～100℃水，放置20min；S2、过滤，残留物加入700g，90～100℃水，放置20min，合并滤液；S3、加入盐酸调pH值为2，水浴加热至80℃，放置30min，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施佩蓓，
申请(专利权)人：施佩蓓，
类型：发明
国别省市：江苏;32