一种多站串联动态氮吸附比表面仪及比表面测量方法技术

本发明专利技术涉及一种多站串联动态氮吸附比表面仪及比表面测量的方法，包括多个四通电磁阀，多个U形的样品管多个液氮杯，热导池和定量氮气管路；每个四通电磁阀分别与一个样品管和液氮杯组成一个吸附单元，四通电磁阀的第三连接口和第四连接口分别与样品管的两个连接端连接；多个吸附单元间串联连接，位于首端的吸附单元中的四通电磁阀的第一连接口与热导池的参考壁口连通，位于尾端的吸附单元中的四通电磁阀的第二连接口经过定量氮气管路与热导池的测量臂口连通，每两个相邻的吸附单元中的靠近首端的四通电磁阀的第二连接口与靠近尾端的四通电磁阀的第一连接口连通。本发明专利技术在测量小比表面时大大改善吸、脱附峰的形状，提高测试精度、缩短测试时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及动态氮吸附
，特别涉及一种多站串联动态氮吸附比表面仪及比表面测量的方法。
技术介绍
目前，所有动态多样品氮吸附仪都采用并联气路，即具有一定氮气分压的混合气体，分为四路，流经四个并联的样品管，然后再并回一路，进入热导池，测试时，四个样品管同时浸入液氮杯，同时吸附，然后逐一从液氮温度回到室温，一个一个的脱附出来，这种方法一直延用到今。这种方法存在着一个令人困惑的问题，就是测定小比表面时，其脱附峰又宽又矮，峰面积的积分误差很大，致使比表面的测试精度很差，通常的方法是用热水或热风帮助加速脱附，但是效果有限，而且使测试过程变得复杂，也不利于自动控制。研究发现，以上现象的发生与样品管并联方式有直接关系，因为当吸附量很小时，样品管脱附出的有限氮气被并联着的未脱附的三路气流所冲淡，大大降低了测试的精度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能够在测量小比表面时提高测量精度、缩短吸附、脱附时间的多站串联动态氮吸附比表面仪及比表面测量的方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种多站串联动态氮吸附比表面仪，包括多个四通电磁阀，多个U形的样品管，多个液氮杯，热导池和定量氮气管路；每个四通电磁阀分别与一个样品管和液氮杯组成一个吸附单元，四通电磁阀的第三连接口和第四连接口分别与样品管的两个连接端连接，样品管的底部横边浸于所述液氮杯中；多个吸附单元间串联连接，位于首端的吸附单元中的四通电磁阀的第一连接口与热导池的参考壁口连通，位于尾端的吸附单元中的四通电磁阀的第二连接口经过定量氮气管路与热导池的测量臂口连通，位于首端和尾端之间的每两个相邻的吸附单元中的靠近首端的四通电磁阀的第二连接口与靠近尾端的四通电磁阀的第一连接口连通；当四通电磁阀断电时，每个四通电磁阀的第一连接口与第二连接口连通，第三连接口与第四连接口连通，每个样品管自行封闭；当四通电磁阀通电时，每个四通电磁阀的第一连接口与第四连接口连通，第三连接口与第二连接口连通，通过升降机构使液氮杯上升或下降，进行气体吸附或脱附，吸附和脱附后的气体进入热导池。本专利技术的有益效果是：本专利技术中每一个样品的脱附均不受其他样品的任何影响，脱附量再小也不会被冲淡，直观上看，这样做的结果使信号比并联时增大4倍，而且发现，峰的幅宽也缩小许多，也就是说，脱附峰变得尖锐使测试精度大幅提高的同时，脱附时间也缩短了，从根本上改善了传统的动态仪器的脱附峰的形状，彻底解决了测量小比表面时的弊端，并大大提高了动态仪器的测试效率。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进：进一步，所述定量氮气管路为双四通阀门组合形成的气路。进一步，所述双四通阀门包括第一四通阀门和第二四通阀门，第一四通阀门的第二连接口与第二四通阀门的第一连接口相连通，第一四通阀门的第一连接口用于从外部接入氮气，第一四通阀门的第四连接口用于向外部排放气体，第二四通阀门的第二连接口与第一四通阀门的第三连接口相连通，第二四通阀门的第三连接口与第二四通阀门的第四连接口串接于测试气路中，并与热导池连通；当双四通阀门断电时，外部的氮气经第一四通阀门的第一连接口、第一四通阀门的第二连接口、第二四通阀门的第一连接口、第二四通阀门的第二连接口、第一四通阀门的第三连接口和第一四通阀门的第四连接口流入空气，其中第二四通阀门的第二连接口与第一四通阀门的第三连接口之间的连接管路构成定量氮气管路；当双四通阀门通电时，位于尾端的吸附单元中的气体经由第二四通阀门的第三连接口、第二四通阀门的第二连接口、第一四通阀门的第三连接口、第一四通阀门的第二连接口、第二四通阀门的第一连接端和第二四通阀门的第四连接口流入热导池。进一步，一种利用多站串联氮吸附比表面仪进行比表面测量的方法，包括以下步骤：步骤1：将每个吸附单元中的四通电磁阀通电，将混合气体经过热导池的参考壁后逐一流经每一个吸附单元；步骤2：通过升降机构使液氮杯上升，此时每个样品管中的样品在液氮的温度下吸附氮气，经过热导池的测量臂后，得到一个叠加的吸附峰，当吸附达到饱和后，将每个四通电磁阀断电；步骤3：通过升降机构下降位于首位的吸附单元中的液氮杯，并在下降液氮杯的同时，将该吸附单元中的四通电磁阀通电，得到该样品管中样品的脱附峰，在脱附完成后，将四通电磁阀断电，此时，其他样品管处于自封闭状态；步骤4：从首至尾依次下降每个吸附单元中的液氮杯，重复步骤3，直至每个样品管中依次脱附完成，得到每个样品管中样品的脱附峰；步骤5：根据每个样品管中样品的脱附峰，计算得到每个样品管中样品的比表面值。进一步，一种利用多站串联氮吸附比表面仪进行BET比表面测量的方法，包括以下步骤：步骤1：选定氦气与氮气的比例，将该比例作为第一氮气分压；步骤2：将每个吸附单元中的四通电磁阀通电，将第一氮气分压的混合气体经过热导池的参考壁后通入位于首位的吸附单元中；步骤3：通过升降机构使液氮杯上升，使每个样品管在液氮的温度下吸附氮气，得到一个叠加的吸附峰，当吸附达到饱和后，将每个四通电磁阀断电；步骤4：通过升降机构下降位于首位的吸附单元中的液氮杯，并在下降液氮杯的同时，将该吸附单元中的四通电磁阀通电，得到该样品管中样品的脱附峰，在脱附完成后，将四通电磁阀断电；步骤5：从首至尾依次下降每个吸附单元中的液氮杯，重复步骤4，直至每个样品管中依次脱附完成，得到每个样品管中样品的脱附峰；步骤6：根据每个样品管中样品的脱附峰，计算得到每个样品管中样品在这个氮分压下的氮气吸附量；步骤7：选择若干个BET比表面测试范围内的氮气分压，并重复步骤2至步骤5，测得每个氮分压下每个样品管中样品的脱附峰，进而计算得到每个样品的多点BET比表面值。附图说明图1为本专利技术整体结构图；图2为本专利技术四通电磁阀气路连通图；图3为本专利技术双四通阀门气路连通图。附图中，各标号所代表的部件列表如下：1、四通电磁阀，2、样品管，3、液氮杯，4、热导池，5、定量氮气管路，6、吸附单元，7、第一四通阀门，8、第二四通阀门。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。如图1所示，为本专利技术整体结构图；图2为本专利技术四通电磁阀气路连通图；图3为本专利技术双四通阀门气路连通图。实施例1一种多站串联动态氮吸附比表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多站串联动态氮吸附比表面仪，其特征在于：包括多个四通电磁阀(1)，多个U形的样品管(2)，多个液氮杯(3)，热导池(4)和定量氮气管路(5)；每个四通电磁阀(1)分别与一个样品管(2)和液氮杯(3)组成一个吸附单元(6)，四通电磁阀(1)的第三连接口和第四连接口分别与样品管(2)的两个连接端连接，样品管(2)的底部横边浸于所述液氮杯(3)中；多个吸附单元(6)间串联连接，位于首端的吸附单元(6)中的四通电磁阀(1)的第一连接口与热导池(4)的参考壁口连通，位于尾端的吸附单元(6)中的四通电磁阀(1)的第二连接口经过定量氮气管路(5)与热导池(4)的测量臂口连通，位于首端和尾端之间的每两个相邻的吸附单元(6)中的靠近首端的四通电磁阀(1)的第二连接口与靠近尾端的四通电磁阀(1)的第一连接口连通；当四通电磁阀(1)断电时，每个四通电磁阀(1)的第一连接口与第二连接口连通，第三连接口与第四连接口连通，每个样品管(2)自行封闭；当四通电磁阀(1)通电时，每个四通电磁阀(1)的第一连接口与第四连接口连通，第三连接口与第二连接口连通，通过升降机构使液氮杯(3)上升或下降，进行气体吸附或脱附，吸附和脱附后的气体进入热导池(4)。...

【技术特征摘要】
1.一种多站串联动态氮吸附比表面仪，其特征在于：包括多个四通电
磁阀(1)，多个U形的样品管(2)，多个液氮杯(3)，热导池(4)和定
量氮气管路(5)；
每个四通电磁阀(1)分别与一个样品管(2)和液氮杯(3)组成一个
吸附单元(6)，四通电磁阀(1)的第三连接口和第四连接口分别与样品管
(2)的两个连接端连接，样品管(2)的底部横边浸于所述液氮杯(3)中；
多个吸附单元(6)间串联连接，位于首端的吸附单元(6)中的四通电
磁阀(1)的第一连接口与热导池(4)的参考壁口连通，位于尾端的吸附单
元(6)中的四通电磁阀(1)的第二连接口经过定量氮气管路(5)与热导
池(4)的测量臂口连通，位于首端和尾端之间的每两个相邻的吸附单元(6)
中的靠近首端的四通电磁阀(1)的第二连接口与靠近尾端的四通电磁阀(1)
的第一连接口连通；
当四通电磁阀(1)断电时，每个四通电磁阀(1)的第一连接口与第二
连接口连通，第三连接口与第四连接口连通，每个样品管(2)自行封闭；
当四通电磁阀(1)通电时，每个四通电磁阀(1)的第一连接口与第四连接
口连通，第三连接口与第二连接口连通，通过升降机构使液氮杯(3)上升
或下降，进行气体吸附或脱附，吸附和脱附后的气体进入热导池(4)。
2.根据权利要求1所述的比表面仪，其特征在于：所述定量氮气管路
(5)为双四通阀门组合形成的气路。
3.根据权利要求2所述的比表面仪，其特征在于：所述双四通阀门包
括第一四通阀门(7)和第二四通阀门(8)，第一四通阀门(7)的第二连
接口与第二四通阀门(8)的第一连接口相连通，第一四通阀门(7)的第一
连接口用于从外部接入氮气，第一四通阀门(7)的第四连接口用于向外部

\t排放气体，第二四通阀门(8)的第二连接口与第一四通阀门(7)的第三连
接口相连通，第二四通阀门(8)的第三连接口与第二四通阀门(8)的第四
连接口串接于测试气路中，并与热导池连通；
当双四通阀门断电时，外部的氮气经第一四通阀门(7)的第一连接口、
第一四通阀门(7)的第二连接口、第二四通阀门(8)的第一连接口、第二
四通阀门(8)的第二连接口、第一四通阀门(7)的第三连接口和第一四通
阀门(7)的第四连接口流入空气，其中第二四通阀门(8)的第二连接口与
第一四通阀门(7)的第三连接口之间的连接管路构成定量氮气管路(5)；
当双四通阀门通电时，位于尾...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟家湘，
申请(专利权)人：北京精微高博科学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11