聚乙烯醇缩丁醛的制备方法技术

聚乙烯醇缩丁醛（PVB）的制备方法，将质量分数含量为7~12.5%的聚乙烯醇水溶液与为聚乙烯醇质量0.4~0.8倍的丁醛混合成为聚乙烯醇-丁醛混合溶液后，在≤35℃和保持体系pH值为0.1~4条件下，将聚乙烯醇-丁醛混合溶液与酸性水溶液以使其保持为分散状态的方式同时加入反应容器相互混合并进行第一步的低温聚合反应；然后以≤0.5℃/min的速率将反应体系升温至45~75℃，继续进行第二步的高温聚合反应至反应停止，加入碱性水溶液使反应体系的pH值＞7后，固液分离，得到聚乙烯醇缩丁醛产物。该方法的PVB缩醛度高、丁醛利用率高，所得PVB为颗粒均匀的细粉状，反应易于操作和控制，重现性高，且后处理简单，对节约成本和保护环境具有重要的意义，特别适用于连续工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

[〇〇〇1] 本专利技术涉及一种聚乙烯醇缩丁醛（PVB)的制备方法，特别是一种由聚乙烯醇和丁 醛通过自分散和逐步聚合，得到颗粒度均匀和缩醛度高的细粉状PVB产物的方法。
技术介绍
聚乙烯醇缩丁醛（PVB)树脂因具有优良的粘结性能和光学性能，目前已广泛用作 安全玻璃夹层的主要材料。 对PVB材料的制备，目前已有报道/使用的以美国孟山都公司为代表的一步法，是 由醋酸乙烯酯聚合形成聚醋酸乙烯酯，在得到的其甲醇溶液中加入酸性催化剂进行醇解得 到聚乙烯醇（PVA)，再将其悬浮在乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂中，加入盐酸和丁醛进行缩醛 化反应，在回流温度下持续反应8~10h，使PVA慢慢变成PVB，并溶解在混合溶剂中成为均匀 溶液。然后通过调碱，加水，沉淀出PVB，洗涤、干燥后得到PVB树脂粉末。该方法制备得到 的PVB产物，因结块严重且密实不易粉碎，导致其中包裹的杂质不易被洗出。 两步溶解法合成PVB，是将一定量的PVA制成甲醇悬浮液。60°C时加入盐酸和丁醛 进行缩醛化反应，得到均匀的溶液。反应完成后用碱调节体系pH为6后过滤，除去体系中 的杂质，加入甲醇-去离子水使PVB析出，用本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，由聚乙烯醇和丁醛在酸催化下聚合得到，其特征是将质量分数含量为7~12.5%，优选为8~12%的聚乙烯醇水溶液与为聚乙烯醇质量0.4~0.8倍，优选0.5~0.7倍的丁醛混合成为聚乙烯醇‑丁醛混合溶液后，在≤35℃和保持体系pH值为0.1~4，优选pH值0.2~3条件下，将聚乙烯醇‑丁醛混合溶液与酸性水溶液以使其保持为分散状态的方式同时加入反应容器相互混合并进行第一步的低温聚合反应；反应停止后，以≤0.5℃/min的速率将反应体系升温至45~75℃，优选升温至50~70℃，继续进行第二步的高温聚合反应至反应停止，加入碱性水溶液使反应体系的pH值＞7后，固液分离，得到聚乙...

【技术特征摘要】
1. 聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，由聚乙烯醇和丁醛在酸催化下聚合得到，其特征是将 质量分数含量为疒12. 5%，优选为8~12%的聚乙烯醇水溶液与为聚乙烯醇质量0. Γ0. 8倍， 优选0. 5~0. 7倍的丁醛混合成为聚乙烯醇-丁醛混合溶液后，在彡35°C和保持体系pH值为 0. 1~4,优选pH值0. 2~3条件下，将聚乙烯醇-丁醛混合溶液与酸性水溶液以使其保持为分 散状态的方式同时加入反应容器相互混合并进行第一步的低温聚合反应；反应停止后，以 彡0. 5°C /min的速率将反应体系升温至45~75°C，优选升温至5(T70°C，继续进行第二步的 高温聚合反应至反应停止，加入碱性水溶液使反应体系的pH值> 7后，固液分离，得到聚乙 烯醇缩丁醛产物。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的聚乙烯醇-丁醛混合溶液采用在 87?96 °C，优选在9(T95 °C将聚乙烯醇溶解于水后，降温至55?67 °C，优选在6(T65 °C加入所 述的丁醛并使其完全溶解后得到。3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的酸性水溶液为质量分数5~20%的盐 酸溶液。4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的聚乙烯醇-丁醛混合溶液与酸性水 溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晶晶，刘明，杨琴，罗芩，
申请(专利权)人：四川宝利丰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51