【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本申请将2011年12月20日提交的美国临时申请号61/577,703作为参考引入。本专利技术涉及一种通过热分离包含甲酸和叔胺(I)的料流而得到甲酸的方法,其中通过将叔胺(I)和甲酸源在水存在下合并而生产以甲酸与叔胺(I)摩尔比为0.5-5包含甲酸、叔胺(I)和水的液态料流,通过在100-300°C的底部温度和30-3000hPa的绝对压力下蒸馏而在蒸馏设备中由所得液态料流除去水和叔胺(I)的有机分解产物并取出甲酸。甲酸是重要的多用途产品。例如将它在动物饲料的生产中用于酸化,用作防腐剂,用作杀菌剂,在织物和皮革工业中 用作助剂,以其盐形式用于对飞机和跑道除冰以及还在化学工业中用作合成结构单元。当前制备甲酸的最广泛方法是水解甲酸甲酯,后者例如可以由甲醇和一氧化碳得到。通过水解得到的含水甲酸随后浓缩,例如使用萃取助剂如二烷基甲酰胺(DE 25 45 658Al)。此外,通过热解离甲酸和叔氮碱的化合物而得到甲酸也是已知的。这些化合物通常为叔氮碱的酸性甲酸铵,其中该甲酸已经反应到超出与叔氮碱的经典成盐阶段,从而形成通过氢键桥接的稳定加成化合物。甲酸和叔氮碱的加成化合物可以通过将叔氮碱和甲酸源合并而形成。因此,例如WO 2006/021,411公开了通常通过(i)使叔氮碱与甲酸直接反应,(ii)在叔氮碱存在下将二氧化碳过渡金属催化氢化成甲酸,(iii)使甲酸甲酯与水反应并随后借助叔氮碱萃取所得甲酸以及(iv)使甲酸甲酯与水在叔氮碱存在下反应而制备该类加成化合物。使用甲酸和叔氮碱的加成化合物来得到甲酸的一般性优点是加成化合物首先足够强地与该甲酸结合而从该甲酸已经在其中通 ...
【技术保护点】
一种通过热分离包含甲酸和叔胺(I)的料流而得到甲酸的方法,所述叔胺(I)在1013hPa(绝对)的压力下具有的沸点比甲酸的沸点高至少5℃,其中(a)通过在水存在下合并叔胺(I)和甲酸源而生产包含甲酸、叔胺(I)和水且甲酸与叔胺(I)的摩尔比为0.5‑5的液体料流;(b)从由步骤(a)得到的液体料流中分离出水和叔胺(I)的有机分解产物,其中叔胺(I)的有机分解产物已经包含在供入步骤(a)中的叔胺(I)中和/或在该方法直到本步骤(b)的过程中形成,并且得到包含甲酸和叔胺(I)且贫含水和叔胺(I)的有机分解产物的液体料流;以及(c)通过在蒸馏设备中在100‑300℃的底部温度和30‑3000hPa(绝对)的压力下蒸馏从由步骤(b)得到的包含甲酸和叔胺(I)的液体料流中取出甲酸;其中(b1)将已经在步骤(b)中分离出的包含水和叔胺(I)的有机分解产物的料流分离成两个液相;(b2)取出富含叔胺(I)的有机分解产物的上层液相;以及(b3)将包含水的下层液相再循环到步骤(a)中。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.12.20 EP 11194619.01.一种通过热分离包含甲酸和叔胺(I)的料流而得到甲酸的方法,所述叔胺(I)在1013hPa (绝对)的压力下具有的沸点比甲酸的沸点高至少5°C,其中 (a)通过在水存在下合并叔胺(I)和甲酸源而生产包含甲酸、叔胺(I)和水且甲酸与叔胺(I)的摩尔比为0.5-5的液体料流; (b)从由步骤(a)得到的液体料流中分离出水和叔胺(I)的有机分解产物,其中叔胺(I)的有机分解产物已经包含在供入步骤(a)中的叔胺⑴中和/或在该方法直到本步骤(b)的过程中形成,并且得到包含甲酸和叔胺(I)且贫含水和叔胺(I)的有机分解产物的液体料流;以及 (c)通过在蒸馏设备中在100-300°C的底部温度和30-3000hPa(绝对)的压力下蒸馏从由步骤(b)得到的包含甲酸和叔胺(I)的液体料流中取出甲酸; 其中 (bl)将已经在步骤(b)中分离出的包含水和叔胺(I)的有机分解产物的料流分离成两个液相; (b2)取出富含叔胺⑴的有机分解产物的上层液相;以及 (b3)将包含水的下层液相再循环到步骤(a)中。2.根据权利要求1的方法,其中在步骤(b)中的分离通过蒸馏进行。3.根据权利要求1 或2的方法,其中 (i)使用包含甲酸甲酯的甲酸源并通过在步骤(a)中水解甲酸甲酯而由其得到包含甲酸、叔胺(I)、水和甲醇的液体料流;以及 (?)在步骤(b)中从由步骤(a)得到的料流分离出包含通过解离甲酸甲酯形成的甲醇的另一料流。4.根据权利要求3的方法,其中 (i)在步骤(b)中从由步骤(a)得到的料流分离出包含未反应甲酸甲酯的另一料流;以及 (?)将已经分离出的甲酸甲酯再循环到步骤(a)中。5.根据权利要求1或2的方法,其中 (i)在步骤(a)中在甲醇存在下使用包含二氧化碳、氢气和均相催化剂的甲酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:D·施奈德,KD·莫尔,M·舍费尔,D·M·弗莱斯,J·H·特莱斯,P·巴斯勒,S·里廷格,T·绍布,
申请(专利权)人:巴斯夫欧洲公司,
类型:发明
国别省市:德国;DE
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