节能型高分散性蒙脱石悬浮液生产方法技术

一种节能型高分散性蒙脱石悬浮液生产方法，按下列六个步骤进行：一是膨润土浆料的制备，二是浆料的酸化处理，三是酸性浆料的碱处理，四是弱碱性浆料的预分散，五是预分散浆料的均质处理，六是灭菌、检验与灌装。用本方法生产蒙脱石悬浮液，一改传统的蒙脱石干制品上市的方法，生产工序少，工效高，减少了设备投入，节省了干燥与粉碎的能耗，不产生粉尘污染，悬浮液中蒙脱石的粒径小，比表面积大，产品的吸附性能高，克服了本行业只以干制品上市的技术偏见，获得了更好的技术效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种将膨润土经湿法提纯、分散、均质成蒙脱石悬浮液的生产方法。
技术介绍
蒙脱石又名微晶高岭石，是一种层状结构、片状结晶的硅酸盐粘土矿，因其最初发现于法国的蒙脱城而得名。蒙脱石成分为(Na，Ca)。.33(Al，Mg) JSi4O1J (OH)2.ηΗ20，颗粒细小，约0.2~I微米，通常呈块状或土状集合体产出，颜色为白色带浅灰，有时带浅蓝或浅红色，光泽暗淡。蒙脱石水的含量变化很大，具胶体分散特性，具有很强的吸附能力和离子交换能力，同时还具有高度的胶体性、可塑性和粘结力。蒙脱石因其特有的物理化学特性被广泛地应用于冶金、机电、化工、建筑、涂料、石油、纺织、食品、水利、交通、医药、造纸、环境保护、新材料、化妆品、农业及畜牧业等领域。蒙脱石主要存在于自然界的膨润土中，是天然膨润土的主要成分。而自然界的膨润土还含有伊利石、高岭石、绿泥石、沸石、石英、长石、方解石、方英石等矿物杂质，由于蒙脱石用途广泛，从膨润土中提纯蒙脱石成为本领域的热点。目前，现有技术中蒙脱石的制备方法，均采用膨润土提纯后再经烘干、粉碎制成干制品的生产工艺。膨润土的提纯方法主要有干法和湿法两种。干法是根据天然膨润土中杂质矿物与蒙脱石不同的比重，通过旋风离心分离，得到精制土。该工艺流程简便，处理量大，但产品质量不易控制。湿法提纯膨润土主要利用蒙脱石具有良好的亲水性和蒙脱石晶粒小且能在水介质中充分分散的特性，采用湿法离心使杂质矿物与蒙脱石分离，同时对于与蒙脱石包裹在一起的极其微小的难分离矿物采用化学方法溶去杂质，经烘干、粉碎得到蒙脱石干制品。如CN200680028247《改性蒙脱石及其制备方法和其应用》中介绍了制备改性蒙脱石的方法是:通过物理和化学提纯、最终干燥制得改性蒙脱石；CN201010185479《一种蒙脱石纯化工艺》介绍了原料预处理、投料、水洗、分散、分级、干燥、粉碎的生产工艺制成蒙脱石粉剂产品；CN201110008437《从富含方英石钙基膨润土矿制取高纯钠基蒙脱石、白炭黑及尺寸可控的纳米二氧化硅的方法》，是通过提纯后烘干制得粉剂的高纯蒙脱石；CN200710067840《一种蒙脱石超细提纯方法》中也介绍膨润土浆液经过剥片、分级，再经脱水、烘干、粉碎得到超细提纯的蒙脱石干制品；CN200510120588介绍《一种高纯蒙脱石的制备方法》，是经过离心分级、脱水、洗涤、烘干、粉碎得高纯蒙脱石粉料；CN200710025564介绍《一种治疗非感染性腹泻的蒙脱石混悬液及其制备方法》中提出了蒙脱石混悬液的制备方法，但其制备方法还是采用制成蒙脱石干制品，然后再与水等原料混合，配伍成蒙脱石混悬液，仍然未脱离传统方法通过烘干粉碎制得蒙脱石干制品的窝臼。制成干制品存在着以下缺点: 一是提纯后制成蒙脱石粉剂等干制品，在烘干时容易造成过分干燥，导致脱水后部分蒙脱石层片结构遭破坏，从而降低蒙脱石一部分有利用价值的固有性能。蒙脱石中有三种水分:一是表面的液态自由水，其含量不定，和蒙脱石的干燥程度有关，这种水在稍高于室温的条件下就可蒸发掉；二是层间的吸附水，水的密度、粘滞度较平常的液态水大，大于100°c时开始逸出，300°C左右基本脱净；三是还有参与构成蒙脱石晶格的水，其脱水温度因蒙脱石构成不同而异，500°C以上脱出较多，800°C左右基本脱净。蒙脱石在105°C的温度下，有相当多的层间吸附水逸出，这时的脱水生成物，多数还可以复水恢复，但复水物与原来的结构不完全相同；有少部分造成蒙脱石层片结构“塌陷”的，就不能通过复水恢复。现在市场上销售的蒙脱石制剂，制备方法中所用蒙脱石原料执行国家药品标准WSl-(X-343)-2004Z生产，标准中规定了蒙脱石水分指标不得大于10.0%，只有上限值，没有下限值，这就在客观上容易造成蒙脱石过分干燥的现象，致使蒙脱石层间水逸脱，一部分蒙脱石层片结构破坏，从而影响蒙脱石固有性能的保留，导致蒙脱石比表面积减少，阳离子交换量降低。二是蒙脱石悬浮液干燥过程中从微观看颗粒又会产生团聚结块，使原本已分散的剥片层片状物重新叠合，影响蒙脱石的均匀分散性和吸附利用。天然蒙脱石结构单元呈层片状，其长径为1-3 μ m,厚度为lnm，间距为1.4nm,因而比表面积巨大，天然蒙脱石的颗粒细(< 3μπι)，但通过人为干燥，颗粒团聚结块，片状颗粒重叠，即使再进行粉碎或喷雾干燥，也很难达到天然细度。由杨晋涛发表于2005年12期《硅酸盐学报》刊物中《蒙脱石的溶胀、蒙脱石_水悬浮液及悬浮乳液的流变特性》一文介绍，蒙脱石在水中的分散过程分为溶胀和剥离二个步骤，而且其剥离得是否充分与蒙脱石悬浮液的固相含量有关，如固相含量提高，将降低充分剥离的程度，在悬浮液中蒙脱石含量为3.0%和5.0%时，蒙脱石片层要经过24小时才能达到完全剥离分散。蒙脱石制剂如品牌为思密达的在服用说明中介绍:将3克蒙脱石倒入约50毫升温水中(蒙脱石固含量>5%)，搅匀后立刻服用。蒙脱石作为药物不进入人体血液循环系统，而是连同吸附固定的攻击因子(如病菌)随消化道自身蠕动排出体外，时间一般在12-24小时。由于以上原因，蒙脱石片层未能充分打开，大大降低了蒙脱石的功效。CN200710025564《一种治疗非感染性腹泻的蒙脱石混悬液及其制备方法》专利中介绍，其成品混悬液中蒙脱石固含量达10%，碾磨后细化过325目筛，该方法的蒙脱石混悬液内的固体颗粒在没有强外力作用下无法达到蒙脱石片层的充分剥离，在混悬液中形成均匀的“卡房式”薄片层，而且碾磨过325目筛，粒径过大，通过对其产品的目测，静置片刻，混悬液沉淀分层，说明分散性不理想。三是粉尘大，污染环境，工序多、工效低，干燥和粉碎的能耗大。目前市场上的蒙脱石制剂产品均为粉剂、片剂、颗粒制剂的干制品，如思密达、必奇、康恩贝、博抉、孩尔欣、赛立迈等品牌产品。其原料蒙脱石都是由膨润土经选矿、湿法提纯、干燥粉碎等工序，最终加工成粉剂、片剂或颗粒状干制品。干燥成固体，会在微观上团聚结块，而一部分蒙脱石干制品在实际应用中还是需用水调制，使蒙脱石干制品再次分散，才能饮服。这样一来，人们就有理由进行探索:可否在制成悬浮液后嘎然而止，废除后道工序的干燥和粉碎，制成干制品的做法呢？即制成悬浮液直接成为最终产品的做法呢？能否使悬浮液型产品的蒙脱石层片充分打开，粒径更细、比表面积更大、吸附性比干制品更好呢？蒙脱石干制品虽有给包装和运输带来便利的优点，但存在着如前所述的三大缺点，对干制品传统做法进行彻底变革，显得有十分现实的意义。经检索和市场调查，未曾发现不经干燥粉碎工序，不制成干制品，而是直接用蒙脱石悬浮液替代干制品作为成品的资料报道和产品面市。截止当今，只见许多有关干制品的论文和专利，极少量有关于用干制品后再用水调配的悬乳液的产品面市，可见制成干制品似乎已成为固定的生产模式，成为一种行业内的技术成见，本专利技术克服技术偏见，改变一贯的加工定势思维，提供一种不破坏蒙脱石层状结构、粒径更小、比表面积更大的高分散性节能型蒙脱石悬浮液生产方法，并以此液型的产品上市。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种高分散、微观上不破坏蒙脱石层状结构、节能的蒙脱石悬浮液生产方法。解决上述问题所采用的技术方案是:本按如下步骤进行: (1)膨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种节能型高分散性蒙脱石悬浮液生产方法，其特征是按如下步骤进行：（1）膨润土浆料的制备：将膨润土干燥至含水率≤15%，粗碎至粒径≤5mm，加水打浆，调至固含量为10%‑50%，经旋流离心过滤或过筛除去粗砂，制得膨润土浆料；（2）浆料的酸化处理：在膨润土浆料中加入酸性溶液，配成固含量为5%‑45%的酸性浆料，再在50‑100℃中热煮0.5‑4h,过滤、去离子水洗涤至pH为3‑6.5得酸性浆料；（3）酸性浆料的碱处理：在酸性浆料中加入碱性溶液，处理温度为50‑100℃、时间为0.5‑4h，再经过滤、去离子水洗涤至pH为7‑9得弱碱性浆料；（4）弱碱性浆料的预分散：将弱碱性浆料调至固含量为0.5%‑8%，投入高速剪切机或高速分散机在转子的线速度为15‑40m/s中进行预分散至浆料中固体颗粒均匀分散；（5）预分散浆料的均质处理：将预分散浆料置于压力为40‑150MPa的高压均质机中进行连续均质或多级均质处理，制得固含量为0.5%‑8%、中位径≤2μm的高分散性蒙脱石悬浮液；（6）灭菌、检验、灌装：将高分散性蒙脱石悬浮液置于灭菌釜中，在100‑140℃温度条件下杀菌，检验合格灌装，制得本节能型高分散性蒙脱石悬浮液。...

【技术特征摘要】
1.一种节能型高分散性蒙脱石悬浮液生产方法，其特征是按如下步骤进行: (1)膨润土浆料的制备:将膨润土干燥至含水率<15%，粗碎至粒径< 5_，加水打浆，调至固含量为10%-50%，经旋流离心过滤或过筛除去粗砂，制得膨润土浆料； (2)浆料的酸化处理:在膨润土浆料中加入酸性溶液，配成固含量为5%-45%的酸性浆料，再在50-100°C中热煮0.5-4h,过滤、去离子水洗涤至pH为3-6.5得酸性浆料； (3)酸性浆料的碱处理:在酸性浆料中加入碱性溶液，处理温度为50-100°C、时间为0.5-4h，再经过滤、去离子水洗涤至pH为7-9得弱碱性浆料； (4)弱碱性浆料的预分散:将弱碱性浆料调至固含...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔炳炎，郑再宏，
申请(专利权)人：临安思特富膨润土技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33