一种蓝光上转换氧化钛基高折射玻璃材料及其制备方法技术

技术编号:10374824 阅读:148 留言:0更新日期:2014-08-28 17:21
本发明专利技术涉及一种蓝光上转换氧化钛基高折射玻璃材料及其制备方法,所述玻璃材料包含的组分及各组分的质量百分比分别为:38.8-41.2%的TiO2,40.2-42.6%的La2O3,15.2-16.1%的ZrO2,0.09-0.5%的Tm2O3,0.01-5.5%的Yb2O3,上述各组分百分比之和为100%。所述方法包括:1)按所述玻璃材料中各组成的质量百分比,称量TiO2、La2O3、ZrO2、Tm2O3和Yb2O3,将原料混合均匀后进行烧结;2)采用激光将步骤1)中经烧结的混合原料熔化形成均一化熔体,待所述均一化熔体凝固后即得所述玻璃材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高折射的玻璃材料,具体涉及,属于发光材料领域。
技术介绍
近年来,由于在短波长激光、光波导、三维显示、高密度光学存储、生物诊断、海底通讯和红外成像等领域具有应用,蓝色激光引起了越来越多的重视。Tm3+离子是典型的能够发射蓝光上转换的稀土离子,通过Tm3+离子的1G4 — 3H6能级跃迁能够发射波长为~480nm的蓝光。Yb3+能够有效地吸收980nm的光子并将能量传递给Tm3+。Tm3+与Yb3+共掺能够有效地提高材料对入射激光的吸收效率,获得更强的蓝光输出。因此,Tm3VYb3+共掺是最有望实现高效率、高质量上转换蓝色激光输出的体系之一。基质材料对上转换发光效率具有重要影响,低声子能量的基质材料能够提高稀土离子的辐射跃迁效率,从而提高发光强度。重金属氧化物玻璃由于具有低声子能量、高热稳定性和良好的机械性能等优点,是一种优良的上转换发光材料。然而,利用传统有容器方法很难制备块体重金属氧化物玻璃。因而,如何制备成分均匀、高纯少杂、结构致密的金属氧化物玻璃,成为该领域的研究热点之一。
技术实现思路
本专利技术旨在克 服现有金属氧化物玻璃制备方法的缺陷,本专利技术提供了。本专利技术提供了一种蓝光上转换氧化钛基高折射玻璃材料,所述玻璃材料包含的组分及各组分的质量百分比分别为=38.8-41.2%的TiO2,40.2-42.6% ^ La2O3,15.2-16.1%的ZrO2,0.09-0.5%的Tm2O3,0.01-5.5%的Yb2O3,上述各组分百分比之和为100%。所述上转换高折射材料为以Ti02、La2O3和ZrO2作为基质成分的新型玻璃材料,具有高效的蓝光上转换输出,在900-1 IOOnm的近红外激光激发下,较低功率下即可发射出肉眼明显可见的蓝光。本专利技术的蓝光上转换氧化钛基玻璃不仅具有高折射率、强上转换发光,而且具备良好的机械强度、热学性能和较低的声子能量,在短波长激光器、光波导、信息存储等领域具有广泛的应用前景。本专利技术的制备工艺还可用于开发新型无机功能材料和亚稳相结构,比如磁性功能材料、高介电常数材料等。较佳地,所述玻璃材料的折射率可以为2.2-2.4,阿贝数可以为19-21。较佳地,所述玻璃材料的显微维氏硬度可以为7.2_7.9MPa,断裂韧性可以为1.0-1.3MPa.m1/2。较佳地,所述玻璃材料的析晶峰值温度可以在900_920°C之间。较佳地,所述玻璃材料的最大声子能量值不高于760011'本专利技术还提供一种制备上述玻璃材料的方法,所述方法包括:I)按所述玻璃材料中各组成的质量百分比,称量Ti02、La203、ZrO2, Tm2O3和Yb2O3,将原料混合均匀后进行烧结; 2)采用激光将步骤I)中经烧结的混合原料熔化形成均一化熔体,待所述均一化熔体凝固后即得所述玻璃材料; 其中,激光熔化的设备,优选气悬浮激光加热炉。本专利技术的制备方法具有工艺简单、成本低廉、无需后续成形加工、方法新颖、有利于规模化生产等特点。本专利技术中的制备方法无需采用坩埚等易导致产物被污染的容器。较佳地,所述步骤I)的原料混合后,可经细磨,再进行烧结。较佳地,所述步骤I)烧结温度可以为900~1300°C,时间可以为7~11小时。较佳地,步骤2)中经烧结的混合原料质量为10_90mg,激光熔化的工艺参数可以为:喷嘴的喉径为0.5-3mm ;激光功率为40-85W ;保温时间为3_4分钟。较佳地,步骤2)中激光熔化可以在氧气氛围下进行的,气压为4-8MPa。激光熔化技术能够避免坩埚等容器的污染、抑制异质形核、在熔体中获得深过冷、实现快速凝固,是一种制备成分均匀、高纯少杂、结构致密的传统方法无法获得的玻璃的有效手段。因此,气悬浮无容器技术可被用于开发和制备新型稀土掺杂重金属氧化物玻璃。【附图说明】图1是本专利技术的一个实施例中所述玻璃材料折射率随入射波长的变化关系曲线; 图2是本专利技术的一个实施例中所述玻璃材料显微维氏硬度测试的压痕图; 图3示出本专利技术的一个实施例中所述玻璃材料在980nm激光下的上转换荧光光谱,图中右上角为玻璃发光时候的照片。【具体实施方式】以下结合附图及下述【具体实施方式】进一步说明本专利技术,应理解,下述实施方式和/或附图仅用于说明本专利技术,而非限制本专利技术。专利技术属于发光材料
,涉及一种蓝光上转换发光玻璃材料,特别涉及一种蓝光上转换氧化钛基高折射玻璃材料。所述上转换高折射材料为以Ti02、La2O3和ZrO2作为基质成分的新型玻璃材料,发光功能成分为Tm2O3和Yb203。本专利技术的上转换发光玻璃是一种高折射、高热稳定性、高机械强度、对近红外光强吸收的重金属氧化钛基材料。将各组分按照质量百分比称重,利用酒精研磨混合均匀,在900~1300°C保温7~llh,然后利用压片机将烧结后的粉末压制成10~90mg的圆柱形状,再在气悬浮激光加热炉中,利用激光将圆柱状原料熔化,待熔体均一化后,关闭激光,即可利用无容器凝固技术制备传统有容器方法难以获得的氧化钛基重金属块体玻璃。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、无需后续成形加工、制备方法新颖、上转换发光效率较高、玻璃折射率高、有利于规模化生产等特点。本专利技术提供一种蓝光上转换氧化钛基高折射玻璃材料,所述上转换高折射材料由下列组分及制备方法得到: (1)该材料为以Ti02、La203、ZrO2,Tm2O3和Yb2O3为主要成分的玻璃材料; (2)将构成所述上转换高折射材料的各氧化物粉末混合后细磨、烧结、压片、气悬浮无容器凝固,制备椭球形或球形氧化钛基玻璃。所述TiO2、La2O3、ZrO2、Tm2O3 和 Yb2O3 的各氧化物质量百分比 TiO2 为 38.8-41.2%,La2O3 为 40.2-42.6%, ZrO2 为 15.2-16.1%, Tm2O3 为 0.09-0.5%, Yb2O3 为 0.01-5.5% ;本专利技术是将Ti02、La203、Zr02、Tm203和Yb2O3各氧化物按照一定的质量比例进行混合,并利用酒精湿磨。所述烧结是在900~1300°C保温7~llh。所述压片后的形状为10~90mg的圆柱形。利用气悬浮无容器技术进行熔化凝固过程中,气氛为纯氧气,气压为4-8MPa,喷嘴的喉径为0.5-3mm,激光功率为40-85W,保温时间为3_4min,之后快速关闭激光,制备椭球形或球形氧化钛基玻璃。无容器技术能够避免坩埚的污染、抑制异质形核、在熔体中获得深过冷、实现快速凝固,是一种制备成分均匀、高纯少杂、结构致密的传统方法无法获得的玻璃的有效手段;因此,气悬浮无容器技术可被用于开发和制备新型稀土掺杂重金属氧化物玻璃。氧化钛(TiO2)性能稳定,具有很高的折射率值(~2.61)和透射比,表现出优良的光学性能。TiO2是一种纯白物质,有利于获得超白玻璃。因此,以TiO2为主要成分的重金属玻璃有望成为性能优异的光学玻璃。如果向TiO2基玻璃中添加稀土氧化物,不仅能够提高玻璃的折射率,还能优化稀土掺杂玻璃的上转换发光性能。这是因为作为基质材料的稀土氧化物的尺寸、电子结构等与稀土发光离子相近,能够为稀土发光离子提供适宜的环境,从而提高发光强度。在镧系稀土离子中,La3+不发光,可作为基质材料,因此,向TiO2基材料中添加La2O3可本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种蓝光上转换氧化钛基高折射玻璃材料,其特征在于,所述玻璃材料包含的组分及各组分的质量百分比分别为:38.8‑41.2 %的TiO2,40.2‑42.6 %的La2O3,15.2‑16.1 %的ZrO2,0.09‑0.5 %的Tm2O3,0.01‑5.5%的Yb2O3,上述各组分百分比之和为100%。

【技术特征摘要】
1.一种蓝光上转换氧化钛基高折射玻璃材料,其特征在于,所述玻璃材料包含的组分及各组分的质量百分比分别为=38.8-41.2 %的TiO2,40.2-42.6 %的La2O3,15.2-16.1 %的ZrO2,0.09-0.5 % 的 Tm2O3,0.01-5.5% 的 Yb2O3,上述各组分百分比之和为 100%。2.根据权利要求1所述的玻璃材料,其特征在于,所述玻璃材料的折射率为2.2-2.4,阿贝数为19-21。3.根据权利要求1或2所述的玻璃材料,其特征在于,所述玻璃材料的显微维氏硬度为7.2-7.9MPa,断裂韧性为 1.0-1.3MPa.m1/2。4.根据权利要求1-3中任一所述的玻璃材料,其特征在于,所述玻璃材料的析晶峰值温度在900-920°C之间。5.根据权利要求1-4中任一所述的玻璃材料,其特征在于,所述玻璃材料的最大声子能量值不高于760 CnT1。6.一种制备权利要求1-...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘岩张明辉余建定艾飞潘秀红于惠梅高国忠汤美波温海琴盖立君邓伟杰
申请(专利权)人:中国科学院上海硅酸盐研究所
类型:发明
国别省市:上海;31

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