一种磷酸氢二钾的生产方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其是一种磷酸氢二钾的生产方法，采用磷酸脲与氢氧化钾反应，并控制反应温度为50℃-90℃，搅拌反应20-70min，控制终点PH值为8-9.5，制得磷酸氢二钾产品；通过整个工艺条件的控制，使得生产出来的磷酸氢二钾产品完全符合食品级磷酸氢二钾标准，即通过取样分析理化指标为磷酸氢二钾含量为98.15-98.31％、pH(10g/L溶液)为8.9-9.2、水不溶物为0.11-0.17％、氟化物为8.04-9.13mg/kg、砷含量为2.03-2.71mg/kg、重金属含量为8.9-9.4mg/kg，干燥减量为1.64-1.82％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，尤其是。
技术介绍
磷酸氢二钾可以作为食品工业中发酵用剂、调味剂、膨松剂、乳制品的温和碱性剂、酵母食料等；还可作为细菌培养基、制造焦磷酸钾的原料、液体肥料、乙二醇防冻剂的缓蚀剂、作饲料营养补充剂等；在国民生产中被广泛的应用。目前，磷酸氢二钾主要是采用热法磷酸或湿法净化磷酸作生产原料，热法磷酸由于在生产过程中能耗高，污染大，随着能源紧张，环境污染越来越严重，热法磷酸制备磷酸氢二钾将逐步被淘汰，湿法磷酸的净化由于工艺路线长，装置建设投资大，导致采用净化磷酸制备磷酸氢二钾成本比较高；对于磷酸氢二钾的生产方法主要有中和法、碳酸钾法。中和法是将固体氢氧化钾配成30%水溶液，将澄清的溶液计量后加入耐腐蚀反应罐中，在搅拌下缓慢加入适量的磷酸溶液(磷酸含量为50% )，在90~100°C下进行中和反应，反应终点控制pH8.5~9.0 (用酚酞作指示剂刚显红色为止；加热至120~124°C进行浓缩，至溶液浓度达到要求范围后过滤除去不溶物；澄清滤液经冷却至20°C以下析出结晶，再经离心分离、干燥，制得磷酸氢二钾成品；母液经过滤后返回流程使用；其反应原理方程式为:H3P04+2K0H — K2HP04+2H20。碳酸钾法:在不断搅拌下，将碳酸钾溶液加入30%的磷酸溶液中反应，中和终点时pH值为8.5~9.0 (酚酞指示剂刚显红色)；中和液浓缩至120~124°C后过滤除去不溶物，然后冷却至20°C以下结晶；离心分离、干燥得产品，母液送至中和工序循环使用；其反应原理方程式为:K2C03+H3P04 — K2HP04+H20+C02 ?。可见，现有技术中对于磷酸氢二钾的制备过程中，采用磷酸与氢氧化钾或者碳酸钾反应制取产品，该过程中由于磷酸对设备的腐蚀，因此对于设备的材质要求较为严格，同时，生产过程中会需要大量的水，并且采用高温浓缩产品，需要耗费较大的能量，使得整个磷酸氢二钾产品的生产过程中成本较高，污染严重，不具有较优的经济效应和环保价值。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种使用较高纯度的磷酸脲与氢氧化钾或碳酸钾作为原料生产磷酸氢二钾产品，可以减少水的用量，同时不需要用高温浓缩产品料浆，降低了能耗，整个生产过程中的副产物(尿素溶液)被循环利用生产原料磷酸脲，降低了废气、废渣、废水的排放率，是具有显著的经济效应和环保价值的磷酸氢二钾生产方法。具体是通过以下技术方案得以实现的:，采用磷酸脲与氢氧化钾反应，并控制反应温度为500C _90°C，搅拌反应20-70min，控制终点pH值为8-9.5，制得磷酸氢二钾产品。具体包括以下步骤:(I)磷酸脲溶液的配制:将磷酸脲置于溶解槽中，加入一定量的水，用30r/min的速度搅拌均匀，获得磷酸脲溶液，并升温至45°C ；(2)加入氢氧化钾合成:用输送泵将磷酸脲溶液输送至反应槽中，并按照磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(1.95-2.05)的比例计量加入氢氧化钾与其混合反应，并控制反应温度维持在50°C _90°C，按照30r/min的搅拌速度搅拌反应20_70min，控制终点PH值为8-9.5时，获得磷酸氢二钾料浆；(3)冷却结晶离心分离:将磷酸氢二钾料浆用输送泵输送到结晶器中降温至40°C以下，冷却结晶，待析出晶体后，将磷酸氢二钾料浆输送至离心机进行离心分离，获得滤液和滤饼，滤液为尿素溶液，将其送去磷酸脲生产线；滤饼为磷酸氢二钾产品，将其在干燥机中用90°C干燥，获得磷酸氢二钾产品。所述的磷酸脲与氢氧化钾反应，为磷酸脲固体与氢氧化钾溶液反应。所述的磷酸脲与氢氧化钾反应，为磷酸脲溶液与氢氧化钾溶液反应。所述的磷酸脲与氢氧化钾反应，为磷酸脲溶液与氢氧化钾固体反应。所述的反应温度为 60_80°C。所述的反应温度为70°C。所述的搅拌反应时间为30_60min。所述的搅拌反应时间为40_50min。所述的搅拌反应时间为45min。所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1: (1.95-2)。所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1: (2-2.05)。所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1: (2-2.03)。所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1: (1.98-2)。所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:2。所述的终点pH值为8.5-9。所述的终点pH值为8.8。所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.15-98.31 %,pH(10g/L溶液)为8.9-9.2、水不溶物为0.11-0.17%、氟化物为8.04-9.13mg/kg、砷含量为 2.03-2.71mg/kg、重金属含量为 8.9-9.4mg/kg，干燥减量为 1.64-1.82%。所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.23%, pH(10g/L溶液)为9、水不溶物为0.14%、氟化物为8.09mg/kg、砷含量为2.37mg/kg、重金属含量为9.2mg/kg，干燥减量为L 73%。所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.25%, pH(10g/L溶液)为8.9、水不溶物为0.12%、氟化物为9.02mg/kg、砷含量为2.03mg/kg、重金属含量为8.9mg/kg，干燥减量为1.78%。所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.15%, pH(10g/L溶液)为8.8、水不溶物为0.11 %、氟化物为8.04mg/kg、砷含量为2.41mg/kg、重金属含量为9.lmg/kg，干燥减量为1.82%0所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.31%, pH(10g/L溶液)为9.1、水不溶物为0.17%、氟化物为9.06mg/kg、砷含量为2.71mg/kg、重金属含量为9.4mg/kg，干燥减量为1.77%。所述的磷酸氢二钾产品，其理化指标为磷酸氢二钾含量为98.26%, pH(10g/L溶液)为9.2、水不溶物为0.16%、氟化物为9.13mg/kg、砷含量为2.22mg/kg、重金属含量为9.3mg/kg,干燥减量为1.64%。与现有技术相比，本专利技术的技术效果体现在:①通过磷酸脲代替传统的净化湿法磷酸和热法磷酸生产磷酸氢二钾产品，简化了生产工艺流程，减少了传统中和法和碳酸钾法中的用水量和能耗，降低了磷酸氢二钾产品生产成本。②通过工艺中对副产物尿素溶液回收循环利用生产原料磷酸脲产品，提高了原料综合利用率和降低三废的排放率，具有较优的经济效益和环保价值。③通过整个工艺条件的控制，使得生产出来的磷酸氢二钾产品完全符合食品级磷酸氢二钾标准，即通过取样分析理化指标为磷酸氢二钾含量为98.15-98.31%, pH(10g/L溶液)为8.9-9.2、水不溶物为0.11-0.17 %、氟化物为8.04-9.13mg/kg、砷含量为2.03-2.71mg/kg、重金属含量为 8.9-9.4mg/kg，干燥减量为 1.64-1.82%。【附图说明】图1为本专利技术的设备流程图。1-溶解槽2-反应槽3-结晶器4-离心机。【具体实施方式】下面结合附图和具体的实施方式来对本专利技术的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。名词说明:磷酸脲(UreapHospHate, UP)，CAS 号为 486本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于：采用磷酸脲与氢氧化钾反应，并控制反应温度为50℃‑90℃，搅拌反应20‑70min，控制终点PH值为8‑9.5，制得磷酸氢二钾产品。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于:采用磷酸脲与氢氧化钾反应，并控制反应温度为50°c -90°c，搅拌反应20-70min，控制终点PH值为8-9.5，制得磷酸氢二钾产品。2.如权利要求1所述的磷酸氢二钾的生产方法，包括以下步骤: (1)磷酸脲溶液的配制:将磷酸脲置于溶解槽中，加入一定量的水，采用30r/min的速度搅拌均匀，获得磷酸脲溶液，并升温至45°C ； (2)加入氢氧化钾合成:将磷酸脲溶液用输送泵输送至反应槽中，并按照磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(1.95-2.05)的比例计量加入氢氧化钾与其混合反应，并维持反应温度在50°C _90°C，按照30r/min的搅拌速度搅拌反应20_70min，控制终点pH值为8-9.5时，获得磷酸氢二钾料浆； (3)冷却结晶离心分离:将磷酸氢二钾料浆用输送泵输送到结晶器中降温至40°C以下，冷却结晶，待析出晶体后，将磷酸氢二钾料浆输送至离心机进行离心分离，获得滤液和滤饼，滤液为尿素溶液，将其送去磷酸脲生产线；滤饼为磷酸氢二钾产品，将其在干燥机中用90°C干燥，获得磷酸氢二钾产品。3.如权利要求1或2所述的磷酸氢二钾的生产方法，其特征在于:所述的磷酸脲与氢氧化钾...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩朝应，陈肖虎，廖吉星，彭宝林，王先炜，徐园，
申请(专利权)人：贵阳中化开磷化肥有限公司，贵州科鑫化冶有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52