本发明专利技术属化学建材领域，涉及联合生产DEIPA和TIPA的方法。本发明专利技术具有工业化生产环保、生产效率高、经济效益较好，方便助磨剂配方调整等特点。步骤如下：A、在反应器1中，氨水溶液中连续加入PO，控制反应温度和压力，反应至得到中间产品；B、将步骤A所得中间产品转至减压精馏塔，塔顶馏出氨水回收液，侧线馏出MIPA，塔底收集到的为高沸点物质；C、将步骤B所得MIPA加入反应器2，连续加入EO，控制反应温度和压力，反应至得到DEIPA；将步骤B所得塔底高沸点物质加入反应器3，连续加入PO，控制反应温度和压力，反应至得到TIPA。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属化学建材领域，涉及联合生产DEIPA和TIPA的方法。本专利技术具有工业化生产环保、生产效率高、经济效益较好，方便助磨剂配方调整等特点。步骤如下：A、在反应器1中，氨水溶液中连续加入PO，控制反应温度和压力，反应至得到中间产品；B、将步骤A所得中间产品转至减压精馏塔，塔顶馏出氨水回收液，侧线馏出MIPA，塔底收集到的为高沸点物质；C、将步骤B所得MIPA加入反应器2，连续加入EO，控制反应温度和压力，反应至得到DEIPA；将步骤B所得塔底高沸点物质加入反应器3，连续加入PO，控制反应温度和压力，反应至得到TIPA。【专利说明】
本专利技术属于化学建材领域，涉及生产异丙醇胺的方法，具体涉及联合生产二乙醇单异丙醇胺(简称DEIPA)和三异丙醇胺(简称TIPA)的方法，DEIPA和TIPA可用作水泥助磨剂。
技术介绍
助磨剂是用于水泥粉磨过程中的外加剂，能够提高粉磨效率。DEIPA和TIPA是水泥助磨剂的主要成分，助磨剂里加入DEIPA和TIPA能够很大程度地改善水泥粉磨效率，同时DEIPA可以大幅度提高水泥早期和后期强度，TIPA可以大幅度提高水泥的后期强度。专利CN1629134公布了以液氨和环氧丙烷(简称PO)为原料制备TIPA的方法，其中，液氨:PO摩尔比为1:3.00~3.05，该方法存在粗产品中有未反应的PO，后处理时对粗产品进行减压蒸馏 脱水，PO会带入到废水中去，导致污染环境。同时当PO过量时，易产生醇醚、丙二醇等副产物，PO的利用率偏低，导致生产成本过高。专利CN102924301A公布了以二乙醇胺(简称DEA)为原料与PO等摩尔比常压反应，反应完后采用减压蒸馏得到DEIPA。但该方法存在以下问题:1) DEA熔点为28°C，常温下为固体，需要专门的烘房将其加热融化后才能抽到反应釜里，使用时比较繁琐，生产效率不高；2) DEA是生产三乙醇胺(简称TEA)的副产品，是混胺精馏分离出一乙醇胺后，再继续精馏分离DEA，才分别得到DEA和TEA，DEA价格较高，导致生产成本较高。3) DEA与PO等摩尔比反应时会残留DEA、PO，减压蒸馏会产生低沸点和高沸点废弃物，会给企业带来环保压力。专利CN101314533公布了以氨、PO和环氧乙烷(简称E0)为原料，连续制备高效水泥助磨剂的方法。以该方法生产的高效水泥助磨剂是由DEIPA、TIPA、一乙醇二异丙醇胺(简称EDIPA)和丙二醇等的混合物，而这四种成分对水泥助磨和增强效果不一致，DEIPA可提高早期和后期强度，TIPA和EDIPA只能提高后期强度，丙二醇只有助磨效果，而各水泥企业的材料、工艺、市场需求情况又各不相同，不利于水泥助磨剂配方的调整，无法自由调整助磨剂配方，甚至造成不必要的浪费。为克服上述现有技术中存在不环保、生产效率不高、经济效益不好，助磨剂配方不易调整等不足，本专利技术的专利技术人提供一种。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种全新的，该方法具有工业化生产环保、生产效率高、经济效益较好，方便助磨剂配方调整等特点。包括以下步骤:A、在反应器I中，氨水溶液中连续加入PO，控制反应温度和压力，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到中间产品；B、将步骤A所得中间产品转至减压精馏塔，塔顶馏出氨水回收液，侧线馏出一异丙醇胺(简称MIPA)，塔底收集到的为高沸点物质；C、由步骤B得到的MIPA与塔底收集到的高沸点物质分别进入不同的反应器进行反应，可以分别得到产物DEIPA和TIPA。具体过程如下:Cl、将步骤B所得MIPA加入反应器2，连续加入E0，控制反应温度和压力，EO滴加完继续反应至压力不再降低，得到DEIPA ；C2、将步骤B所得塔底高沸点物质加入反应器3，连续加入PO，控制反应温度和压力，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到TIPA。本专利技术中涉及物质的简称如下:二乙醇单异丙醇胺(简称DEIPA)、三异丙醇胺(简称TIPA)、环氧丙烷(简称PO)、二乙醇胺(简称DEA)、三乙醇胺(简称TEA)、环氧乙烷(简称E0)、一乙醇二异丙醇胺(简称EDIPA)、一异丙醇胺(简称MIPA)、二异丙醇胺(简称DIPA)。由上述方法所得的DEIPA、TIPA 一般情况下，根据本领域习惯保存方式加水保存即可。为方便使用，通常加水调整含量为85%左右。本专利技术制备方法所采用的反应器可为带搅拌器(机械密封)的低压反应釜、外循环喷雾反应器、Press乙氧基反应器、Buss乙氧基反应器等，优选外循环喷雾反应器，其反应速度快、无动密封完全无泄漏。所述氨水含量为40~60%，含量太低后处理脱水能耗偏高，含量太高反应压力偏高易产生醇醚副产物。所述中间产品主要成分为氨、水、MIPA、DIPA、TIPA，其含量分别为:0~50%氨、O~15%MIPA、5~15%DIPA、0~80%TIPA，余量为水及不可避免的杂质。所述制备中间产品时氨与环氧丙烷(简称PO)的摩尔比为:nM:nPQ=0.4~10.0 ;摩尔比小于0.4时中间产品会残留部分PO，导致PO利用率不高，生产成本增加；摩尔比大于10.0时残留氨太多，后处理脱氨回收量太大，回收系统投资太大。故其摩尔比优选0.4~10.0。当调整氨与PO的摩尔比时，可以改变中间产品的成分分布，从而调整DEIPA和TIPA的比例，生产企业可以根据市场需求调整DEIPA和TIPA比例，提高企业经济效益。所述中间产品在减压精馏塔的塔顶馏出的氨水回收液，可通过氨水储槽收集并返回反应器I配置用于制备中间产品的氨水用。避免了含氨废水的排放、缓解生产企业环保压力。所述高沸点物质主要成分为DIPA、TIPA，其含量分别为:12~96%DIPA、4~86%TIPA。无需进一步精馏分离DIPA和TIPA，高沸点物质再继续与PO反应转化为TIPA，可降低生产能耗。所述制备DEIPA产品时EO与MIPA的摩尔比为:nEQ:nMIPA=l.95~2.00 ;摩尔比大于2.00时DEIPA中会残留部分E0，存在安全隐患；摩尔比小于1.95时DEIPA中残留MIPA和一乙醇单异丙醇胺超过2%，产品经济性变差。当产品MIPA和一乙醇单异丙醇胺含量小于2%以下，不影响产品经济性，因此不需要进一步精馏分离MIPA和一乙醇单异丙醇胺。故其摩尔比优选1.95~2.00，特别优选1.99。所述制备TIPA产品时PO与DIPA的摩尔比为:nPQ:nDIPA=0.95~1.00 ;摩尔比大于1.00时TIPA中会残留部分PO，存在安全隐患；摩尔比小于0.95时TIPA中残留DIPA超过2%，产品经济性变差。当产品DIPA含量小于2%以下，不影响产品经济性，因此不需要进一步精馏分离DIPA。故其摩尔比优选0.95~1.00，特别优选0.99。步骤A、C中所述控制反应温度和压力:所述温度为40~95°C;反应压力为0.01~0.5MPa。若反应温度太低反应速度太慢，温度太高易产生醇醚副产物，故温度优选40~950C。若反应压力太低反应速度太慢，压力太高易产生醇醚副产物，故压力优选0.01~0.5MPa。所述加入EO和PO的速度以反应器的温度和压力为参照，即温度或压力在控制范围上限时，避免产生副产物应减小加入速度，温度或压力在控制范围下限时，为了缩本文档来自技高网...
【技术保护点】
联合生产异丙醇胺的方法，其特征在于：步骤如下：A、在反应器1中，氨水溶液中连续加入环氧丙烷，控制反应温度和压力：所述温度为40～95℃；反应压力为0.01～0.5MPa，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到中间产品；B、将步骤A所得中间产品转至减压精馏塔，塔顶馏出氨水回收液，侧线馏出一异丙醇胺，塔底收集到的为高沸点物质；C、将步骤B所得一异丙醇胺加入反应器2，连续加入环氧乙烷，控制反应温度和压力：所述温度为40～95℃；反应压力为0.01～0.5MPa，环氧乙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到二乙醇单异丙醇胺；将步骤B所得塔底高沸点物质加入反应器3，连续加入环氧丙烷，控制反应温度和压力：所述温度为40～95℃；反应压力为0.01～0.5MPa，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到三异丙醇胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曾君，张大康，冯方波，明金龙，
申请(专利权)人：四川鑫统领建材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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