进样口直接热解析测量气溶胶中有机物的设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种进样口直接热解析测量气溶胶中有机物的设备，设备包括：热解析玻璃管，程序升温装置，色谱柱以及质谱检测仪，其中热解析玻璃管两端分别设有玻璃棉；热解析玻璃管直接放置在气相色谱的进样口，进样口设有程序升温装置，进样口与色谱柱相连，色谱柱与质谱检测仪相连。该设备需要样品量小；避免使用有机溶剂及其造成的可能污染，对环境友好；样品前处理速度快，省时省力；能检测出纳克水平的有机物，结果可靠，灵敏度、准确度及重现性均达到分析要求。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本技术公开了一种进样口直接热解析测量气溶胶中有机物的设备，设备包括：热解析玻璃管，程序升温装置，色谱柱以及质谱检测仪，其中热解析玻璃管两端分别设有玻璃棉；热解析玻璃管直接放置在气相色谱的进样口，进样口设有程序升温装置，进样口与色谱柱相连，色谱柱与质谱检测仪相连。该设备需要样品量小；避免使用有机溶剂及其造成的可能污染，对环境友好；样品前处理速度快，省时省力；能检测出纳克水平的有机物，结果可靠，灵敏度、准确度及重现性均达到分析要求。【专利说明】进样口直接热解析测量气溶胶中有机物的设备
本技术涉及大气气溶胶中非极性有机物的分离与分析系统。
技术介绍
大气气溶胶是空气中悬浮的固态或液态颗粒的总称，是影响我国空气质量的重要污染物之一。大气气溶胶对能见度、辐射平衡、气候变化及人体健康均有着显著的影响。有机物是大气颗粒物的主要组分之一，约占PM2.5(空气动力学等效直径< 2.5 μ m)总质量浓度的20-70%。气溶胶中的有机物是导致能见度下降的主要物种之一。有机气溶胶对光的散射直接影响地气系统的辐射平衡，它还可作为云凝结核影响云滴的数量和粒径，从而间接影响气候。美国环保署(USEPA)已将萘、菲、荧蒽、苯并芘等16种PAHs确定为环境优先控制污染物，其中苯并芘被指定为衡量PAHs毒性总量的指标。我国也早已将苯并芘纳入空气环境质量标准(GB3095-1996，GB3095-2012)之中，严加监测和管理。目前国外对气溶胶中非极性有机物的分析方法主要是:1.溶剂萃取(Solvent extraction, SE)-气相色谱 / 质谱(GC/MS)法SE-GC/MS是现今应用最广泛的一种分析检测滤膜样品中有机物的方法:即使用多种有机溶剂，经过萃取、蒸发、浓缩等复杂过程，从样品滤纸中提取、富集目标物，然后用气相色谱进行检测分析，使用质谱进行定量测试的方法。尽管该方法应用广泛，可行性高，但也同时具有不可忽视的几大缺点:复杂的前处理、使用大量的有毒有机溶剂、灵敏度尚需改进、溶剂萃取过程时间长(浪费人力和时间)及需要相对大量沉积量的样本。2.普通的热解析法(Thermal desorption, TD)普通的用于分析大气气溶胶中有机物的热解析方法所使用的都是外置热解析部件，如:传统的电阻加热器或汽化点加热设备。本方法虽然不需溶剂萃取法那样复杂的前处理方法，但所用的外置热解析部件必然需要其与GC仪的传输线路，增加了样品与分析设备之间的距离，降低了热解析的效率，造成被分析物的损失，导致分析结果不准确；另外，这种普通的热解析法不能直接对一般的气溶胶离线采集的滤膜样品进行GC/MS分析，而早多数情况下，是需要采用特制的采样器或样品容器采集大气气溶胶，这就增加了本方法的成本，限制了其应用范围。随着中国城市与经济建设的高速发展，越来越多的人为有机污染物排放到大气中，并在气溶胶样品中吸附和变化，引起日益严重的大气环境污染及人体健康问题。大气颗粒物中的有机物污染已经成为我国乃至世界各国的环境公害，因此大规模地快速分析气溶胶中的有机物变得异常重要和迫切，探索和技术新的有机物前处理和分析方法就十分重要且极具意义。
技术实现思路
本技术一方面涉及测量气溶胶中有机物的方法，在本技术的另一方面，涉及一种安全准确、简单快速地分离、分析大气气溶胶中非极性有机物的方法。在本技术的一个方面，该方法可用于大规模气溶胶采样获得的大量气溶胶样品中非极性有机物地快速分析与检测，这将利于建立我国大气气溶胶中有机物浓度及成分的数据库，为我国空气污染的治理及污染物源解析提供基础数据和参考资料。本技术一方面涉及一种进样口直接热解析测量气溶胶中有机物的设备，其特征在于所述的设备包括:热解析玻璃管，程序升温装置，色谱柱以及质谱检测仪，其中热解析玻璃管两端分别设有玻璃棉；热解析玻璃管直接放置在气相色谱的进样口，进样口设有程序升温装置，进样口与色谱柱相连，色谱柱与质谱检测仪相连。进样口直接热解析-气相色谱/质谱法测量气溶胶中有机物的设备的使用方法包括如下步骤:将气溶胶样品置于热解析玻璃管中，两端设有玻璃棉；解析玻璃管直接放置在气相色谱的进样口，开启进样口的升温程序进行程序升温，解析出气溶胶样品中的待测有机物，待测有机物将浓缩于色谱柱固定相的柱头；随着色谱柱温度的逐渐升高，通过色谱柱进行有机物的分离，采用与色谱柱相连的质谱检测仪对所分离的样品进行检测。在本技术的一个优选实施方式中，其特征在于所述的程序升温装置为色谱柱进样口自带的升温装置，不包括额外的热解析部件。在本技术的一个优选实施方式中，其特征在于所述的热解析玻璃管为内部呈锥形(V型)的去活化热解析玻璃管。在本技术的一个优选实施方式中，其特征在于所述的色谱柱上还设有色谱检测装置。在本技术的一个优选实施方式中，其特征在于所述设备还包括输出装置，所述的色谱检测装置和质谱检测仪分别与输出装置相连。本技术的设备至少具有以下优点中的一种、两种或者全部优点。无需任何外置的热解析部件，不需要改进GC进样口且无需任何传输线路，消除了样品与分析设备之间传输线路的影响，具有最高的转化效率；In-1njection port TD-GC/MS法切实可行,需样量小,适应于大气微流量采样石英滤膜样品或大气有机物浓度较低地区(如环境背景区)的非极性有机物的研究；样品前处理速度快(〈I min)，造成污染的可能性小，打破了传统有机物分析方法劳动密集型的弊端，省时省力；该设备避免使用有机溶剂及其造成的可能污染，对环境和实验操作者友好，有益于色谱柱；能检测出样品中纳克水平的有机物，结果可靠，灵敏度、准确度及重现性均达到分析要求；该设备可一次性定量分析超过130种大气气溶胶中的有机物，包括直链和支链烷烃、甾烷、藿烷、环烷烃、烯烃、多环芳烃和邻苯二甲酸酯等；该设备节约成本，可实现气溶胶中非极性有机物的大规模分析，使得建立我国气溶胶有机物数据库成为可能。【专利附图】【附图说明】为了进一步说明本技术，下面结合附图进一步进行说明:图1:装有待测石英滤膜小条的内部呈锥形(V型)的去活化热解析玻璃管，其中I为玻璃棉；2为气溶胶样品；图2:直接进样口热解析-气相色谱/质谱法(In-1njection port TD-GC/MS)设备示意图，其中3为气相色谱进样口或GC进样口 ；4为升温程序；5为气溶胶样品；6为色谱柱；7为气相色谱柱箱或GC柱箱；8为质谱检测器；9为气相色谱图；10为质谱图；图3:溶剂萃取法(SE)-GC/MS与进样口直接热解析法(In-1njection portTD) -GC/MS分析正构烷烃的检测结果对比；图4:溶剂萃取法(SE)-GC/MS与进样口直接热解析法(In-1njection portTD) -GC/MS分析多环芳烃的检测结果对比。【具体实施方式】因为撰写的非穷举，本实施例仅针对正构烷烃和多环芳烃进行以下的说明具体实施说明，且类似的物种分析和实施方式也在本技术的保护范围内。1.实验所用试剂:实验所用的正构烷烃(Z7-C14到Z7-C4tl)和16种多环芳烃混合标样均购于Sigma-Aldrich (Milwaukee, WI, USA)公司。正构烧烃标本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何世恒，徐红梅，何建辉，曹军骥，张仁健，
申请(专利权)人：中国科学院地球环境研究所，香港维乐服务与研究公司，
类型：实用新型
国别省市：