连续取出精细晶体形式的目标产物X的方法技术

本发明专利技术涉及一种通过在液相Ｐ连续流入的间接热交换器的第二室中冷却悬浮结晶，同时使冷却剂连续流过间接热交换器的第一室并从第二室中连续取出结晶度为Ｙ的晶体悬浮液Ｓ而从包含目标产物Ｘ和不同于目标产物Ｘ的成分的液相Ｐ中连续取出精细晶体形式的目标产物Ｘ的方法，其中结晶度Ｙ基于借助处理计算机连续输出的热平衡进行调节。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种借助具有第二室和至少一个第一室的(间接)热交换器从包含目标产物X和不同于目标产物X的成分的液相P中连续取出以目标 产物X的精细晶体形式的目标产物X的方法，其中第二室和所迷至少一个第一室通过至少一个材料分隔壁在空间上各自相互分开，其中所述至少一 个材料分隔壁用作将热量从第二室转移至所述至少一个第一室的区域，其 中将液相p连续输入热交换器的第二室，而同时^f吏至少一种流体冷却介质流过所述至少一个笫一室，以使目标产物X的精细晶体在第二室中由液相 P形成而留下残留液相R且目标产物X的精细晶体悬浮在残留液相R中， 与液相P相比，残留液相R包含富集形式的不同于目标产物X的成分且其 目标产物X含量为至少70重量％(基于残留液相R的总重量)，得到目标 产物X的精细晶体在残留液相R中的悬浮液S，其结晶度为Y，以及将(晶 体)悬浮液S连续输出热交换器的第二室。
技术介绍
借助具有第二室和至少一个第一室的热交换器(冷却器或结晶器)从包 含目标产物X和不同于目标产物X的成分的液相P中连续取出精细晶体形 式的目标产物X的上述方法是已知的(例如参见DE-A 103 32 758， WO 2004/035514， Disclosure Database Number(研究^^开数据库号)496005和 479008和德国申请102007004960.0)。利用经由将第二室和至少一个笫一室分开的材料分隔壁(热交换区域) 将供至第二室的液相P的热量转移至在至少一个笫一室中流动的冷却剂， 使得液相P冷却，直至超过具有目标产物X的液相P的饱和极限且通过形 成目标产物X的晶体而抵消过饱和。在本文中，包含悬浮在残留液相R中的目标产物精细晶体的(晶体)悬 浮液S的术语"结晶度Y"指存在于悬浮液S中的精细晶体在悬浮液S的总质量中的质量分数或者质量比例。因此，结晶度Y计算为在结晶度Y时 存在于悬浮液S中的晶体质量 mKr， Y 除以悬浮液总质量ms的分数。ms 。因此，悬浮液S的结晶度Y必须在0-1之间。值"0"因此对应于完 全为液相，值l对应于完全为固相(即在两种情况下，不再存在悬浮液)。从包含目标产物X和不同于目标产物X的成分的液相P中结晶取出目 标产物X尤其用于从制备过程中形成的副产物中取出目标产物X。目标产 物X可已经通过在液相中化学反应直接制备。当然，目标产物X也可已经例如在气相中制备，随后通常通过冷凝和 /或吸收措施从中将目标产物X与通常在气相中伴随目标产物X的一些次 级组分一起转化为液相。结晶取出目标产物X现在可原则上直接从如上所述在制备目标产物X 过程中得到的且包含目标产物X和次级组分的液相中，作为"快速(sharp)" 热分离工艺进行。然而，在将上述液相用于结晶取出目标产物X之前首先进行至少一个 "非快速(nonsharp)"热分离工艺，以从目标产物X中除去部分上述次级 组分。非快速分离工艺定义为如下分离工艺，其中从热力学的角度，在使用 分离工艺时形成且包含富集形式的目标产物X的相的组成以热力学所需的 方式显著取决于待进行分离工艺的混合物的组成(例如参见McCabe-Thiele diagram)。非快速热分离工艺例如包括简单蒸馏、精馏、吸收、分凝、解 吸、萃取、气提、共沸精馏等。与"M目反，结晶取出是快速热分离工艺，其中从热力学角度，形成的 晶体的组成非常显著地独立于液体起始混合物的组成(也参见 DE-A 1020050098卯和DE-A 10300816)。非快速分离工艺的优点的原因通常为它们可以高时空产率操作。然而， 非快速分离工艺的缺点为用它们实现的分离作用较受限制。快速分离工艺的缺点为它们的时空产率通常较受限制，但通常具有高分离作用。针对上述背景，因此通常将两种分离原理以如下组合使用。首先，将至少一个非快速热分离工艺用于在制备目标产物x的过程中得到的产物混合物，以得到液相P，该液相P相对于目标产物X在产物混 合物中的重量比例包含富集形式的目标产物X。随后使除目标产物X外还 包含次级组分的所述液相P经受目标产物X的结晶取出，将包含较富集形 式的次级组分的剩下的残留液相R(经常将其称作母液)至少部分再循环至 之前使用的至少一个非快速热分离工艺。这样可同时具有两种分离原理的 优点。在许多情况下，包含目标产物X且待进行目标产物X的结晶取出的液 相P(这也适用于在本申请中相关的液相P)因此包含至少两种，在许多情况 下至少3或4种，经常至少5或6种，常常至少7或8种，或至少9或10 种不同于目标产物X的次级组分(在本申请的上下文中，当次级组分可例如 通过气相色谱、液相色谱或其它方式(例如通过Karl Fischer滴定的7JC)作为 液相成分检测出时，这种次级组分存在于液相P中)。除根据目标产物X的制备的目标产物X的特征副产物之外，包含目标程中在产生液相P的过程中的溶剂或溶剂混合物和/或助剂(吸收剂、萃取 剂等)。换言之，残留液相R例如可为目标产物X和杂质的熔体或目标产 物X和溶剂(或溶剂混合物)以及通常的杂质的溶液。在上述从包含目标产物X以及不同于目标产物X的次级组分(成分)的 液相P中连续结晶取出目标产物X的方法之后，通常为在(晶体)悬浮液S 中从残留液相R("母液")中取出悬浮存在于残留液相R中的目标产物X 的晶体的连续方法。该取出例如可通过过滤、篩离心(screen centrifugation)和/或洗涤塔进 行，其例如公开于WO 01/77056和其中引用的现有技术中。该取出通常包 括洗涤取出的晶体，以除去粘附在晶体表面上的母液。该洗涤例如可用已 经取出并预先洗涤的晶体熔体进行。对于从剩M液(残留液相R)中连续取出悬浮晶体的效率(对于分离作用和时空产率)关键的是将用于取出的分离装置的设计调节至(晶体)悬浮液S的结晶度Y，且在连续操作过程中Y保持基本稳定。例如，悬浮液S的结晶度Y影响悬浮液S的所有流动技术性能。然而， 其例如也影响待洗涤的晶体滤饼的内部结构或待洗涤的晶体床的内部结 构，结果是也部分决定了洗涤作用和存在于洗涤过程中的压力。例如在作 为给定的分离装置的具有强迫输送的洗涤塔的情况下，在结晶度Y不希望 地升高而其它相同的质量流的情况下，在不希望的情况下压力可快速升高 (例如呈指数形式)并导致紧急停车或对分离装置造成损害。然而，结晶度Y 也影响晶体滤饼或晶体床对残留液相R(在结晶取出中剩下的母液)的渗透 性。此外，在小的结晶度Y的情况下，当将卧式活塞推料离心机(pusher centrifuge)用于晶体取出时，可存在晶体悬浮液的过沖(overshoot)。在水力 洗涤塔中，过量的低结晶度Y可导致稳定的晶体床损失。取决于特定的分离问题(包括所用分离设备)和晶体聚集，理想的结晶 度Y通常为0.10-0.50，更通常为0.20-0.40，特别通常为0.25至0.35或0.30。因此，在使用如本文开头所述的结晶方法从包含目标产物X和不同于 目标产物X的成分的液相P中如开头所述连续取出以目标产物X的精细晶 体形式的目标产物X的过程中，希望装置设计所基于的结晶度Y在分离工 艺的操作时间中基本保持非常恒定。有利的是，在分离工艺的操作时间中结晶度Y的数为100的产物偏离相 应产物的所需Y目标值或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种借助具有第二室和至少一个第一室的热交换器从包含目标产物Ｘ和不同于目标产物Ｘ的成分的液相Ｐ中连续取出精细晶体形式的目标产物Ｘ的方法，其中第二室和至少一个第一室通过至少一个材料分隔壁在空间上相互分开，其中所述至少一个材料分隔壁用作将热量从第二室转移至所述至少一个第一室的区域，其中将液相Ｐ连续输入热交换器的第二室，而同时使至少一种流体冷却介质流过所述至少一个第一室，以使目标产物Ｘ的精细晶体在第二室中由液相Ｐ形成而留下残留液相Ｒ且目标产物Ｘ的精细晶体悬浮在残留液相Ｒ中，与液相Ｐ相比，残留液相Ｒ包含富集形式的不同于目标产物Ｘ的成分且其目标产物Ｘ含量为至少７０重量％，得到目标产物Ｘ的精细晶体在残留液相Ｒ中的悬浮液Ｓ，其结晶度为Ｙ，以及将悬浮液Ｓ连续输出热交换器的第二室，其中从热交换器的第二室输出的悬浮液Ｓ的所需结晶度Ｙ通过使用差别建立，所述差别为在第二室中根据结晶度Ｙ在理论上形成的结晶热流Ｑ↓［Ｋｒ，Ｙ］之间的借助处理计算机在特定的时间测定的差别，以及在其它总的输出热交换器的第二室的热流Ｑ↓［出］和其它总的输入热交换器的第二室的热流Ｑ↓［入］之间的差别。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：J海勒克，P施莱默，U哈蒙，KJ米勒恩格尔，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]