System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind()
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于共价有机骨架合成领域,涉及一种绿色合成具有三嗪结构cofs微球的方法。
技术介绍
1、共价有机骨架(covalent organic frameworks,cofs)是一种由可逆共价键连接而成的新型晶态有机多孔聚合物材料,具有结构规整、密度低、比表面积大、孔径可调、单体可修饰强、功能多样化等特点,因此cofs在气体吸附和分离、催化、荧光传感、光电、药物输送等领域的研究备受关注。yaghi团队于2005年在science期刊上(porous,crystalline,covalent organic frameworks,science310,1166-1170(2005).doi:10.1126/science.1120411)报道了首例由硼酸自聚合的cofs材料,从此开启了一类全新的晶态多孔有机聚合物的研究热潮。不同于由刚性共价键构成的无定型的多孔有机聚合物,cofs由可逆共价键连接而成,cofs制备过程中的自修复作用,使其共价有机骨架材料呈现出良好的结晶性。通过有机结构单元构成的cofs中往往存在氢键、π-π堆积等弱相互作用能有效增强材料骨架的强度,并赋予材料特殊的孔性质。
2、形成结构高度有序并结晶的cofs的关键是调节共价键形成过程中的热力平衡,而合适的反应条件对于cofs至关重要。目前合成cofs常见的方法包括溶剂热法、离子热法、微波法、声化学法、机械化学法和界面合成法,溶剂热法是制备cofs最广泛的方法。其中三聚氰胺和对苯二甲醛形成的含有三嗪结构的cofs是将原料加入到二甲基亚砜(dmso)溶
3、因此传统的溶剂热合成过程会产生大量的强极性有机溶剂废水,而且溶剂回收处理成本较高,限制了cofs的推广应用,因此亟需找到一种绿色、环保的合成方法,获得高性能的cofs微球。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种绿色环保且易于制备的cofs材料。以三聚氰胺和对苯二甲醛为原料,引入表面活性剂十二烷基硫酸钠,以水和/或乙醇为溶剂成功制备了cofs微球,并采用热水洗去除残留的溶剂和原料。本专利技术原料成本低,有助于大大简化cofs微球的后处理步骤,易于放大,同时显著减少溶剂使用量,降低成本、提高经济性,从而有助于实现规模化应用。
2、本专利技术的技术方案:
3、一种绿色合成具有三嗪结构cofs微球的方法,步骤如下:
4、(1)向十二烷基硫酸钠加入去离子水和/或乙醇进行溶解后,加入三聚氰胺得到反应液a;将对苯二甲醛超声波溶解在去离子水和/或乙醇中,混合倒入反应釜中,在一定温度下反应一定时间;
5、(2)反应完成后用60℃以上的热水多次洗涤、过滤、烘干得到具有三嗪结构cofs微球。
6、所述的三聚氰胺和对苯二甲醛的摩尔比为2:3。
7、所述的三聚氰胺在反应体系中的浓度为0.05-1mol/l。
8、所述的十二烷基硫酸钠在反应体系中的浓度为0.003-0.03mol/l。
9、当水和乙醇共同作为溶剂时,其中乙醇的质量分数为不大于90%。
10、所述的反应温度为150-170℃,反应时间为36-72h。
11、本专利技术的有益效果:本专利技术所制备cofs微球具有较高的比表面积,制备原料廉价易得,所使用的溶剂乙醇和水较为环保、安全。可以大大减少废水的排放量,降低制备成本,经济效益显著。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种绿色合成具有三嗪结构COFs微球的方法,其特征在于,步骤如下:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的十二烷基硫酸钠在反应体系中的浓度为0.003-0.03mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当水和乙醇共同作为溶剂时,其中乙醇的质量分数为不大于90%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的反应温度为150-170℃,反应时间为36-72h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的三聚氰胺和对苯二甲醛的摩尔比为2:3。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的三聚氰胺在反应体系中的浓度为0.05-1mol/L。
【技术特征摘要】
1.一种绿色合成具有三嗪结构cofs微球的方法,其特征在于,步骤如下:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的十二烷基硫酸钠在反应体系中的浓度为0.003-0.03mol/l。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当水和乙醇共同作为溶剂时,其中乙醇的质量分数为不大于90%。
...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。