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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钙钛矿x射线探测及射线成像领域,具体涉及一种百微米厚低维钙钛矿膜及其制备方法和应用。
技术介绍
1、钙钛矿材料由于具有高光吸收系数、带隙可调、载流子迁移率高等优异的光电性能而被广泛研究,钙钛矿材料的结构与性质对于发展具有高稳定性和高光电转化效率的钙钛矿光电器件具有重要意义。
2、目前使用的影像设备中探测器材料价格昂贵,且其灵敏度低、检测下限高,导致ct设备实现高分辨成像所需的x射线剂量较大,高剂量x射线检测过程中伴随的电离辐射对人体dna有严重的危害,频繁使用不利于病患及医护人员的健康,因此,迫切需要开发基于新材料的高灵敏、低检测下限、高稳定性的x射线探测器,来实现x射线的高效、安全利用。
3、卤化物钙钛矿半导体材料可低温溶液法制备且具有较大的x射线吸收系数和迁移率寿命积,在x射线探测领域具有巨大的应用潜力。不过,x射线具有强穿透性,目前钙钛矿电池中使用的钙钛矿薄膜制备方法获得的钙钛矿膜厚度在微米级或更低,x射线吸收能力差,并不适用于x射线探测器的制作。在薄膜晶体管(tft)上可控制备高质量、均匀、与基底结合牢固的百微米厚钙钛矿膜仍面临巨大挑战,显著影响了高性能钙钛矿x射线探测器的获取及应用。
4、钙钛矿厚膜通常是通过钙钛矿前驱体溶液制成,而常用的钙钛矿前驱体溶液是通过在高沸点溶剂中溶解卤化物盐获得的,如二甲基甲酰胺、γ-丁内酯、二甲基亚砜及其共混物,但是基于这些溶剂的溶液适合制备微米级及更薄的钙钛矿膜,而在制备百微米级厚膜的过程中面临溶剂挥发困难的挑战,且由于结晶过程不受控制,
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种百微米厚低维钙钛矿膜及其制备方法和应用,以解决现有钙钛矿膜中高沸点溶剂易于残留,制备出的钙钛矿膜强度低,容易开裂,以及导电性能不稳定的问题。
2、为达到上述目的,本专利技术采用以下技术方案予以实现:
3、一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,包括以下步骤:
4、步骤1,将钙钛矿前驱体粉末暴露于甲胺气氛中发生反应,使钙钛矿前驱体粉末转换为钙钛矿前驱体溶液;所述钙钛矿前驱体粉末为a2man-1pbni3n+1或aman-1pbni3n+1;a2man-1pbni3n+1中的a为单胺离子,aman-1pbni3n+1中的a为二胺离子;
5、步骤2,向钙钛矿前驱体溶液中加入丙烯酸某酯类化学交联剂,搅拌均匀,获得适用涂覆百微米厚低维钙钛矿膜的涂覆液;
6、步骤3,将涂覆液制膜,获得过程膜;
7、步骤4,将过程膜退火结晶,获得低维钙钛矿膜。
8、本专利技术的进一步改进在于:
9、优选的,步骤1中,加热温度为60-100℃,加热时间为0.5-5h。
10、优选的,步骤1中,所述将钙钛矿前驱体粉末暴露于甲胺气氛中发生反应,使钙钛矿前驱体粉末转换为钙钛矿前驱体溶液的过程为:
11、将装载有钙钛矿前驱体粉末的第一容器装入装有甲胺反应剂的第二容器中,加热后发生反应,所述甲胺反应剂用于反应生成甲胺气体。
12、优选的,步骤1中,甲胺气氛中甲胺气体与钙钛矿前驱体粉末中a和ma摩尔数和的摩尔比为3:1。
13、优选的,步骤2,所述丙烯酸某酯类化学交联剂为tmptma、tmta、tmspma或etpta。
14、优选的,步骤2中,所述丙烯酸某酯类化学交联剂在涂覆液中的浓度为5-200mg/ml。
15、优选的,步骤2中,涂覆液中还加入有溶剂,溶剂和钙钛矿前驱体液的体积比为0:1~6:1。
16、优选的,步骤4中,所述退火温度为60-120℃。
17、一种通过上述任意一项所述制备方法制得的百微米厚低维钙钛矿膜,所述低维钙钛矿膜的厚度为100-900μm。
18、一种上述百微米厚低维钙钛矿膜在探测器领域的应用,应用于面阵x射线探测器。
19、与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:
20、本专利技术公开了一种低维钙钛矿膜的制备方法,该方法首先将钙钛矿前驱体粉末暴露于甲胺气氛使其液化,获得钙钛矿前驱体溶液,向该溶液中加入对应化学交联剂获得浆料,该浆料可以进一步通过制膜方法获取百微米级厚钙钛矿膜;该制备方法通过在低维钙钛矿前驱体溶液中添加含有c=0和-oh键的丙烯酸某酯类化学交联剂,调控钙钛矿的结晶,使钙钛矿膜因结晶产生的应力导致的钙钛矿膜开裂问题得到解决。使用化学交联剂研究结果表明,化学交联剂可以抑制钙钛矿膜结晶速度,使膜在结晶过程中产生的应力得到释放,改善膜与基底的结合,从而使得钙钛矿在高性能x射线探测器中应用成为可能。
21、本专利技术还公开了一种通过上述制备方法制得的低维钙钛矿膜制备出的钙钛矿膜电阻率高,使其载流子迁移率减小,明显增加其离子迁移激活能,使钙钛矿膜表现出改善的稳定性。
22、本专利技术还公开了一种低维钙钛矿膜在面阵x射线探测器中的应用,在tft(薄膜晶体管)基底上制备低维钙钛矿膜面阵探测器,可以实现物品的光成像和x射线成像。
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1.一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,加热温度为60-100℃,加热时间为0.5-5h。
3.根据权利要求1所述的一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述将钙钛矿前驱体粉末暴露于甲胺气氛中发生反应,使钙钛矿前驱体粉末转换为钙钛矿前驱体溶液的过程为:
4.根据权利要求1所述的一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,甲胺气氛中甲胺气体与钙钛矿前驱体粉末中A和MA摩尔数和的摩尔比为3:1。
5.根据权利要求1所述的一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,步骤2,所述丙烯酸某酯类化学交联剂为TMPTMA、TMTA、TMSPMA或ETPTA。
6.根据权利要求1所述的一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述丙烯酸某酯类化学交联剂在涂覆液中的浓度为5-200mg/ml。
7.根据权利要求1所述的一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,
8.根据权利要求1所述的一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述退火温度为60-120℃。
9.一种通过权利要求1-8任意一项所述制备方法制得的百微米厚低维钙钛矿膜,其特征在于,所述低维钙钛矿膜的厚度为100-900μm。
10.一种权利要求9所述百微米厚低维钙钛矿膜在探测器领域的应用,其特征在于,应用于面阵X射线探测器。
...【技术特征摘要】
1.一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,加热温度为60-100℃,加热时间为0.5-5h。
3.根据权利要求1所述的一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述将钙钛矿前驱体粉末暴露于甲胺气氛中发生反应,使钙钛矿前驱体粉末转换为钙钛矿前驱体溶液的过程为:
4.根据权利要求1所述的一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,甲胺气氛中甲胺气体与钙钛矿前驱体粉末中a和ma摩尔数和的摩尔比为3:1。
5.根据权利要求1所述的一种百微米厚低维钙钛矿膜的制备方法,其特征在于,步骤2,所述丙烯酸某酯类化学交联剂为tmptma、tmta、tmsp...
【专利技术属性】
技术研发人员:郑霄家,路晓娟,帖舒婕,周斌,袁瑞涵,
申请(专利权)人:四川省新材料研究中心,
类型:发明
国别省市:
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