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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及羟基果糖酸,尤其涉及一种用于制备羟基果糖酸的催化剂及其制备方法与应用。
技术介绍
1、果糖酸是非常重要的高值化学品,主要包括乙醇酸、酒石酸、甘油酸、乙酰丙酸、乳酸等,广泛应用到食品、化妆品及医药等领域,在生物体内具有重要的调节作用。
2、天然果糖酸存在于蔬菜水果食品中,但含量很低。现有技术中,果糖酸的合成工艺主要有三种,煤化工合成法,生物发酵法和化学氧化法,但这些合成工艺均存在不可避免的缺点。其中,煤化工合成法制备果糖酸时,煤精加工过程太复杂,能耗非常高,副产物附加值低,同时会造成环境污染;生物发酵法存在生产周期长、副产物多、发酵菌株合成复杂等弊端,且菌株吸附在膜上,降低膜的使用年限导致成本的增加;化学氧化法制备果糖酸时,通常使用贵金属催化剂且反应过程中引入碱性介质,因此具有成本高、污染大等相应缺点。
3、因此,开发一种果糖酸的新型绿色合成方法以克服现有果糖酸的合成工艺中存在的诸多问题具有重要意义。
技术实现思路
1、为解决上述问题,本专利技术提供了一种用于制备羟基果糖酸的催化剂,在该催化剂催化的条件下进行果糖酸的制备,能够显著提高原料的转化率,降低副产物的生成,并简化果糖酸的制备工艺,降低果糖酸的制备成本。
2、本专利技术所述用于制备羟基果糖酸的催化剂制备方法包括以下步骤:
3、s1、将前驱体m的可溶性盐与可溶性硝酸盐、ki共溶于溶剂中,获得混合溶液a;
4、s2、将碱性沉淀剂溶解于去离子水中,获得溶液b;
5、s3、在室温条件下,将溶液a和溶液b滴定混合并调节ph为4~8,获得浆液c;
6、s4、将浆液c转移到特氟龙内衬不锈钢水热反应釜中,升温后保温,保温结束后自然冷却至室温;
7、s5、将冷却后的浆液c离心,将离心后得到的滤饼以去离子水洗涤离心三次后进行干燥,干燥结束后得成品催化剂。
8、进一步地,所述m为mn、fe、ni、co、au、p、pd中的一种或几种。
9、进一步地,所述可溶性硝酸盐为bi(no3)3·5h2o、zr(no3)2、ce(no3)2中的一种或几种。
10、进一步地,所述溶剂为naoh、nahco3、na2co3中的一种或几种。
11、进一步地,所述混合溶液a中m的浓度为0.07mol/l、0.11mol/l或0.14mol/l,可溶性硝酸盐的浓度为0.07mol/l,ki的浓度为0.14mol/l。
12、进一步地,所述碱性沉淀剂为naoh、nahco3、na2co3中的一种或几种。
13、进一步地,所述溶液b中碱性沉淀剂的浓度为0.1~5mol/l。
14、进一步地,所述浆液c的ph值为4、5、6、7或8。
15、进一步地,所述保温温度为160℃,保温时间为2h。
16、进一步地,所述离心转速为9000r/min,离心时间为5min。
17、进一步地,所述干燥温度为70℃~110℃,干燥时间为8~24h。优选的,所述干燥温度为70℃、90℃或110℃,干燥时间为8h、16h或24h。
18、进一步地,所述成品催化剂中m的含量为0.1wt%~30wt%。
19、本专利技术还提供了一种根据上述方法制备而成的催化剂产品。
20、本专利技术所述催化剂用于制备羟基果糖酸,具体方法如下:
21、将反应底物与催化剂按比例混合后进行反应,得到羟基果糖酸。
22、进一步,所述反应底物为纤维素、半纤维素、纤维二糖、阿拉伯糖、赤藓糖、甘露糖、葡萄糖、果糖、木糖中的一种或几种。
23、进一步地,所述反应底物的浓度为0.1~0.5mol/l。
24、进一步地,所述金属催化剂与反应底物的摩尔比为1:5~35。
25、进一步地,所述反应温度为120℃~200℃,反应时间为1~10h。
26、进一步地,羟基果糖酸制备过程为间歇过程,氧气压力为10bar。
27、与现有技术相比,本专利技术的有益技术效果:
28、本专利技术通过特定催化剂的使用,使果糖酸在制备过程中避免引入大量碱性介质且不产生有毒副产物,整个工艺绿色环保,制备工艺简单、方便,底物的转化率高达95%以上,果糖酸收率可达79%。
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1.一种用于制备羟基果糖酸的催化剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述M为Mn、Fe、Ni、Co、Au、P、Pd中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性硝酸盐为Bi(NO3)3·5H2O、Zr(NO3)2、Ce(NO3)2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为NaOH、NaHCO3、Na2CO3中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性沉淀剂为NaOH、NaHCO3、Na2CO3中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶液B中碱性沉淀剂的浓度为0.1~5mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥温度为70℃~110℃,干燥时间为8~24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述成品催化剂中M的含量为0.1wt%~30wt%。
9.一种催化剂,其特征在于,由权利要求1~8
10.权利要求9所述的催化剂用于制备羟基果糖酸。
...【技术特征摘要】
1.一种用于制备羟基果糖酸的催化剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述m为mn、fe、ni、co、au、p、pd中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性硝酸盐为bi(no3)3·5h2o、zr(no3)2、ce(no3)2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为naoh、nahco3、na2co3中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性沉...
【专利技术属性】
技术研发人员:金鑫,周子淇,闵睿,孙兆良,俞伟,初鹏飞,张文茂,杨朝合,
申请(专利权)人:中国石油大学华东,
类型:发明
国别省市:
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