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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于样品元素测定分析,具体涉及一种快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法。
技术介绍
1、钯被称为化工催化剂的“黄金血液”,它具有很强的催化能力和很多的反应类型,广泛应用于化工领域,氯化钯是一种红褐色粉末,有潮解性,可溶于稀盐酸、水、乙醇等,广泛应用于医药、电镀、催化剂制备等领域。随着市场需求越来越多,氯化钯生产量越来越大,
2、氯化钯生产工艺中需要加入硝酸,再用盐酸尽可能赶尽硝酸,氯化钯是工业生产钯触媒的原料,硝酸根含量超标严重影响钯触媒产品的催化效果,是质量控制的重要指标,其中硝酸根含量不大于0.01%。
3、目前,金属杂质的测定,采用国标方法电感耦合等离子体原子发射光谱法。硝酸根含量的测定并无定量分析方法,采用国标目视比色法来判断含量范围,其分析流程长,分析精度低,没有定量的结果比较;且目视比色法对分析人员颜色辩别能力要求高,不适合推广使用。
技术实现思路
1、鉴于上述存在的问题,本专利技术提供一种快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法。本专利技术用稀盐酸将试样氯化钯溶解,用氢氧化钠调节溶液ph值,使钯生成水合氧化钯沉淀,滤液加入离子调节剂,经离子选择电极法测定其中硝酸根离子的含量,可得出定量分析结果。
2、为了达到上述目的,本专利技术采用以下技术方案。
3、一种快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法,具体包括如下步骤:
4、步骤1、样品处理
5、称取2g氯化钯粉末试样,加入50ml盐酸(1+3),低温加热至试样
6、步骤2、标准溶液的配制
7、配制浓度分别为0.1mol/l、0.01mol/l、0.001mol/l、0.0001mol/l的硝酸钠溶液;
8、步骤3、电极的标定
9、在离子模式下选择硝酸根离子并确定,选择px模式,将待测溶液和步骤2的标准溶液各取50ml,加入5ml离子强度调节剂放入烧杯中,放置在磁力搅拌器上,打开电源,进行测试;
10、步骤4、氯化钯样品中硝酸根含量的测定
11、选择直读模式测定样品中硝酸根浓度,测量单位mg/l,计算样品的硝酸根含量。
12、进一步地,pxsj-216f支持直读浓度法测量离子浓度,也叫标准曲线法,该方法按照能斯特公式,在离子浓度和电极电位间建立线性关系:
13、ex=e0+s×log(cx+cb)
14、式中:
15、ex:待测试样(样品)的平衡电位,单位mv;
16、e0:零电位值,单位,mv;
17、s:电极斜率(%);
18、cx:待测试样的浓度值,单位mol/l;
19、cb:空白测定水中的浓度值,单位mol/l。
20、若二氯化钯中硝酸根离子的含量范围不合格,则对氯化钯中硝酸根进行进一步处理,进而使产品的硝酸根含量满足要求。
21、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是。
22、本专利技术使用离子电极法定量测定氯化钯中硝酸根含量,方法简单、快速。填补了目前氯化钯中硝酸根含量定量分析的空白。
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1.一种快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法,其特征在于,步骤1具体为:称取2g氯化钯粉末试样,加入50ml盐酸(1+3),低温加热至试样完全溶解;继续低温加热至近干,取下,稍冷,加入25ml水,2-3滴盐酸(1+1),加热溶解;取下,用氢氧化钠溶液(15wt%)调至PH值为7-8,使钯全部生成水合氧化钯,至溶液清亮透明,过滤,用水洗涤沉淀3-5次,将滤液及洗液一并洗至250ml容量瓶中,并加入25ml离子强度调节剂,用水定容至刻度,摇匀,得到处理样品溶液。
3.根据权利要求1所述的快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法,其特征在于,步骤2配制的标准溶液为硝酸钠溶液,浓度分别为0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L。
4.根据权利要求1所述的快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法,其特征在于,步骤3具体为:在离子模式下选择硝酸根离子并确定,选择pX模式,将待测溶液和步骤2的标准溶液各取50ml,加入5ml离子强度调节剂放入烧杯中
5.根据权利要求1所述的快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法,其特征在于,步骤4直读浓度法测量离子浓度,也叫标准曲线法,该方法按照能斯特公式,在离子浓度和电极电位间建立线性关系:
...【技术特征摘要】
1.一种快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法,其特征在于,步骤1具体为:称取2g氯化钯粉末试样,加入50ml盐酸(1+3),低温加热至试样完全溶解;继续低温加热至近干,取下,稍冷,加入25ml水,2-3滴盐酸(1+1),加热溶解;取下,用氢氧化钠溶液(15wt%)调至ph值为7-8,使钯全部生成水合氧化钯,至溶液清亮透明,过滤,用水洗涤沉淀3-5次,将滤液及洗液一并洗至250ml容量瓶中,并加入25ml离子强度调节剂,用水定容至刻度,摇匀,得到处理样品溶液。
3.根据权利要求1所述的快速测定氯化钯...
【专利技术属性】
技术研发人员:马晓卉,佡云,张颖,王夺,高俊皓,张浩,刘俊竹,李方杰,刘雨,刘桂彬,
申请(专利权)人:沈阳有色金属研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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