【技术实现步骤摘要】
硫族杂碗状分子石墨烯的合成方法
[0001]本专利技术属于多环芳烃类化合物的合成
,具体涉及一种硫族杂碗状分子石墨烯的合成方法
。
技术介绍
[0002]多环芳烃
(PAHs)
,也被称为纳米石墨烯分子,因其具有清晰的分子结构和良好的光电特性以及精确的自组装特性,使其与基础理论研究
、
有机光电磁功能材料密切相关
。
对多环芳烃的研究已经成为与化学
、
物理学
、
材料科学和生物学相交叉的重要学科领域
。
自从发现石墨烯以来,多环芳烃已经引起了越来越多的关注,被称为二十一世纪的“奇迹”材料
。
[0003]其中,六苯并蒄
(hexabenzocoronen,HBC)
及其衍生物作为多环芳烃中一类重要的有机分子,它拥有较长的合成历史以及深入全面的研究背景
。
六苯并蒄根据其外围苯环位置的不同,又可以分为两类,一类是与蒄共用两组碳碳键的平面六迫位六苯并蒄
(hexa
‑
peri
‑
hexabenzocoronene,planar HBC,or p
‑
HBC)
,一类是与蒄共用一组碳碳键的双凹面六渺位六苯并蒄
(hexa
‑
cata
‑
hexabenzocoronene,contorted HBC,or c
‑
HBC)。
通过以这 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.
一种硫族杂碗状分子石墨烯的合成方法,所述硫族杂碗状分子石墨烯的结构式如下:式中
M
代表
S
或
Se
,其特征在于,所述合成方法由下述步骤组成:
(1)
将2‑
溴
‑5‑
氯苯乙酮在三氟甲磺酸催化作用下合成化合物1;
(2)
将化合物1与4‑
氟
‑2‑
甲酸甲酯苯硼酸经过
Suzuki
偶联,得到化合物2;
(3)
将化合物2在甲基磺酸催化下经过傅克酰基化,得到化合物3;
(4)
将化合物3在红磷存在下经氢碘酸还原,得到化合物4;
(5)
将化合物4在叔丁醇钾作用下与溴丁烷反应,到化合物5;
(6)
将化合物5在三氟甲磺酸的催化下,以
2,3
‑
二氯
‑
5,6
‑
二氰基
‑
1,4
‑
苯醌为氧化剂,合成化合物6;
(7)M
代表
S
时,将化合物6在叔丁硫醇
、
碳酸钾和四丁基四氟硼酸铵的作用下获得硫族杂碗状分子石墨烯;
M
代表
Se
时,将化合物6与叔丁基硒锂反应,获得硫族杂碗状分子石墨烯
。2.
根据权利要求1所述的硫族杂碗状分子石墨烯的合成方法,其特征在于:步骤
(1)
中,将2‑
溴
‑5‑
氯苯乙酮在三氟甲磺酸催化作用下,
140
~
150℃
下反应8~9小时;所述2‑
溴
‑5‑
氯苯乙酮与三氟甲磺酸的摩尔比为1:
0.10
~
0.15。3.
根据权利要求1所述的硫族杂碗状分子石墨烯的合成方法,其特征在于:步骤
(2)
中,以甲苯为溶剂,在惰性气体的保护下,将化合物1与4‑
氟
‑2‑
甲酸甲酯苯硼酸
、
三
(
二亚苄基丙酮
)
二钯
、2
‑
双环己基膦
‑
2,6
‑
二甲氧基联苯
、
磷酸钾,在
100
~
110℃
回流
20
~
24
小时,进行
Suzuki
偶联;所述化合物1与4‑
氟
‑2‑
甲酸甲酯苯硼酸
、
三
(
二亚苄基丙酮
)
二钯
、2
‑
双环己基膦
‑
2,6
‑
二甲氧基联苯
、
磷酸钾的摩尔比为1:
4.50
~
5.00
:
0.15
~
0.20
:
0.45
~
0.50
:
9.00
~
9.10。4.
根据权利要求1所述的硫族杂碗状分子石墨烯的合成方法,其特征在于:步骤
(3)
中,将化合物2在甲基磺酸催化下,
110
技术研发人员:魏俊发,陈冲,南光明,孙一洵,杨博,陈慕华,
申请(专利权)人:陕西师范大学,
类型:发明
国别省市:
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