【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】获得鱼油中存在的胆固醇的方法
[0001]本申请涉及一种分离鱼油中存在的胆固醇的方法。特别是,它包括通过精炼油的酯交换、分子蒸馏、重质级份的皂化、萃取以及通过结晶纯化胆固醇的方法分离鱼油中存在的胆固醇的方法。基于本申请的胆固醇分离过程,不会产生具有持久性和生物累积性的污染物浓缩。因此,本申请提供了一种方法,用于从具有至少90%胆固醇的鱼油中获得制药级胆固醇,并以制药级同时生产出适合人类或动物食用的高质量残留的或经加工的鱼油,或加工出尤其是EPA和DHA浓缩物。
[0002]胆固醇是一种固醇(或改性固醇)、脂质分子,并由动物细胞生物合成,因为它是动物细胞膜的重要结构成分,需要它来维持膜结构的完整性和流动性。这种物质可以在各种来源中找到,如牛、山羊、猪、家禽的蛋黄、脊髓、骨骼、脑组织、鱼的器官和虾的外骨骼,甚至可以在植物油中找到低浓度的这种物质。然而,最重要的胆固醇来源是羊毛脂,从绵羊的羊毛中获得。这些来源通常含有游离形式的胆固醇,以及酯交换形式的胆固醇(胆固醇分子与一个脂肪酸结合)。
[0003]胆固醇是甾体激素、胆汁酸和维生素D3的生物合成所需的重要医药中间体。目前,对用于生产维生素D3、维生素D3衍生物、激素和化妆品中的乳剂的胆固醇含量为90%或更高的制药级胆固醇的需求越来越大。其他用途为合成抗炎类固醇药物、生产用于皮肤润滑的乳霜和化妆品。其他纯度更低的胆固醇用于喂养甲壳类动物和水产养殖。
[0004]胆固醇可以在蛋黄、内脏、虾、鱿鱼、牛肉、猪肉、家禽、鱼、羊毛脂、全脂乳制品、黄油、硬人造黄油、猪油、椰子油 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.从鱼油的重质级分中分离胆固醇的方法,其特征在于,包括获得以其酯形式存在的脂肪酸的第一阶段,所述第一阶段包括:(i)第一步,将酸值小于2mgKOH/g的精制鱼油与甲醇、丙醇、丁醇或乙醇以相对于精制油的1:5至1:2w/w的比例,优选1:3w/w的比例,加入碱性催化剂进行酯交换,所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠或甲醇钠,浓度相对于所述精制油为0.75
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1.5%w/w,其中使其在四个串联排列的超声波反应器中于1
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3bar的压力、60℃
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90℃的温度下反应20
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60分钟,醇持续回流;(ii)第二步,在0.2
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1bar的压力、50
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80℃的温度下操作的蒸发器中,通过闪蒸回收该反应中未消耗的醇,其中在此步骤中回收的醇可在第一步中重复使用;(iii)第三步,通过在3500
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6000rpm操作的盘式离心机分离从该酯交换获得的酯和甘油的混合物,其中该反应达到的甘油酯的转化率至少为95%;(iv)第四步,使用串联排列的短程蒸馏器,通过分子蒸馏浓缩以酯形式存在于所述精制油中的胆固醇而获得重质级份,其中一个蒸发器的残留物进料到下一个蒸馏器,馏出物被送回前一个蒸馏器,其中蒸馏器的操作条件包括真空压力0.1
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10Pa、温度120
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165℃、传热面积2
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5m2,其中在此步骤中,获得了具有高胆固醇含量的流和具有高EPA和DHA脂肪酸含量的另一酯流。2.根据权利要求1所述的从鱼油的重质级分中分离胆固醇的方法,其特征在于,包括获得皂化和萃取产物的第二阶段,所述第二阶段包括:(v)第五步,通过使用碱并加入与碱溶液的比例为2
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5%w/w,优选3%w/w的乙醇、甲醇、甘油或丙二醇,在高效混合器中获得肥皂,所述碱选自氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾或氯化钙且其在水中的浓度为10%
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30%w/w,其中所述肥皂与浓缩的胆固醇级分以相对于来自分子蒸馏的流重量比为1:0.9;或1:1.1;或1:1.2,优选1:1混合,并且其中混合物进入反应器并在60℃
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85℃的温度、500
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1050rpm的搅拌下使用持续回流进行皂化,时间为1至4小时,优选为1至2小时;(vi)第六萃取步骤,来自第五步的肥皂进入萃取柱,并向其中加入相对于进料的肥皂比例为4:1至1:1,优选为3:1的溶剂,所述溶剂选自甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷,优选二氯乙烷,在200rpm
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750rpm持续搅拌,温度为30
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50℃;(vii)第七步,促进随后的相分离,包括加入相对于萃取溶剂和肥皂的混合物重量浓度为0
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5%的乙醇、甲醇、丙醇或丁醇;(viii)第八步,包括在500
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3500rpm的速度范围对萃取混合物进行离心以分离肥皂和溶剂;(ix)第九步,包括将来自第八步的离心的肥皂在萃取柱中进行新的萃取,向其中加入相对于进料的肥皂比例为4:1至1:1的二乙醚、石油醚、丙酮、苯或己烷,在温度30
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55℃下持续搅拌,并伴随着第七步的促进相分离,其中它还包括基于第八步的萃取混合物的离心;(x)第十步,包括再执行1至3次第六至第九步;(xi)第十一步,其中通过一组串联排列的蒸发器蒸发和回收来自第八步、第九步和第十步中包括的每个离心的分散相的溶剂,所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:W,
申请(专利权)人:纳彻美佳股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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