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填料、它的应用及其制造方法技术

技术编号:3691634 阅读:127 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
基于一种搀有发光材料的透明环氧树脂的波长变换浇注材料(5),它用于具有一个发紫外光、蓝光或绿光的发光体(1)的电致发光元件。在透明的环氧树脂中散布着一种具有出自通用式为A↓[3]B↓[5]X↓[12]∶M的磷族中发光色料的无机发光色料粉末,及该发光色料具有≤20μm的粒度及平均颗粒直径d↓[50]≤5μm。(*该技术在2017年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及基于掺有发光材料的透明环氧树脂的填料,尤其是应用于具有一个发紫外光、蓝光或绿光的发光体的电致发光元件。
技术介绍
这样一种元件例如已由公开文献DE 3804 293公知。其中描述了一种具有电致发光二极管或激光二极管,它们借助一种由塑料组成的掺有荧光光波变换有机色料的部件使由二极管发出的发射光谱移到较长的波长上。由该装置发出的光由此具有不同于发光二极管发光的颜色。根据添加到塑料中的色料类型,可以生产出具有同一种发光二极管类型的发光二极管装置,它们可发出不同颜色的光。在发光二极管的许多可能的应用领域,如在机动车仪表盘中的显示元件、飞机及汽车中的照明及全色柔光LED显示器方面,对发光二极管装置提出了强烈的要求,希望能由它们产生出混色光,尤其是白光。但是,至今公知的开始部分所述类型的具有有机发光材料的填料在温度及温度-湿度应力下表现出色点的偏移,即由电致发光元件发出光的颜色的偏移。在JP-07 176 794-A中描述了一种发白光的平面光源,其中在一透明板的前侧设置了两个发蓝光的二极管,其光线穿过透明板发出。透明板在其两个彼此对置的主平面之一上涂有荧光物质,当它受二极管的蓝光激发时发出光束,由荧光物质发出的光具有不同于二极管发出的蓝光的波长。在该公知的元件中特别困难的是,用一种方式及方法来施加荧光物质,以使得该光源能发出均匀的白色。此外,大规模生产的生产能力有问题,因为荧光层的很小层厚波动、例如是由于透明板表面不平整度引起的,将导致发出光的白色调的变化。
技术实现思路
本专利技术的任务在于,开发一种开始部分所述类型的填料,借助它可制造出能发出均匀混合色光的电致发光元件,并可实现以技术上有代表性的成本及普遍可再现的元件特性进行大规模生产。它所发出的光在温度及温度-湿度应力下应能保持色稳定。此外还将给出制造这种填料的方法。该任务将通过以下技术方案来解决。根据本专利技术的一种基于透明环氧树脂的填料,它应用于具有一个发紫外光、蓝光或绿光的发光体的电致发光元件中,其特征在于在透明的环氧树脂中散布着一种无机发光色料颗粒,该无机发光色料颗粒由一个组构成,该组由稀土元素掺杂的石榴石、稀土元素掺杂的硫镓酸盐、稀土元素掺杂的铝酸盐及用稀土元素掺杂的原硅酸盐组成,无机发光色料颗粒的粒度≤20μm并且具有平均颗粒直径d50≤5μm。本专利技术还包括基于上述方案的有利的进一步构型及应用。根据本专利技术设置了在透明环氧树脂中散布一种基于具有通用式为A3B5X12:M的施主晶格的无机材料发光色料粉末,及该发光色料具有≤20μm的粒度及平均颗粒直径d50≤5μm。特别有利的是该平均颗粒直径d50在1及2μm之间。在该粒度情况下可以得到合适的产品产量。无机矿物发光材料对于温度及温度-湿度稳定性是特别有利的。在根据本专利技术的填料一个特别优选的构型中其组成成分为a)环氧树脂≥60Gew%(重量百分比)b)发光色料≤25Gew%c)触变剂≤10Gew%d)矿物扩散剂≤10Gew%e)处理助剂≤3Gew% f)疏水剂≤3Gew%g)附着媒介质≤2Gew%合适的环氧浇注树脂例如描述在DE-OS 26 42465的第4至第9页、尤其是例1至4中及描述在EP 00 39 017的第2至第5页、尤其是例1至8中,它们公开的内容通过引证在这里被录用。作为触变剂,例如可使用高温蒸馏的硅酸。该触变剂用于浓缩环氧浇注树脂,以减小发光色料粉末的沉积。对于浇注树脂的处理,将继续调整其流动性及浸润特性。作为矿物扩散剂,为了优化元件的发光图象,最好使用CaF2。作为处理助剂,如乙二醇醚(Glykolether)能适用。它能改善环氧浇注树脂及发光色料粉末的相容性并由此稳定发光色料粉末-环氧浇注树脂扩散体。为此目的也可使用基于硅的外表面改型。疏水剂、如流体硅蜡同样用于修改色料表面,尤其是改善无机色料表面与有机树脂的相容性及浸润性。随着媒介质、如烷氧基硅氧烷(Alkoxysiloxan)在填料固化状态下改善色料及环氧树脂之间的附着。由此可达到,例如在温度波动时,环氧树脂及色料之间的界面不会被撕裂。在环氧树脂及色料之间的间隙将会导致元件中的光损耗。环氧浇注树脂最好包含一种反应环氧乙烷三环,该树脂最好具有单功能和/或多功能的环氧浇注树脂体系(≥80Gew%,例如Bisphenol-A-Diglycidylether),一种稀释剂(≤10Gew%,例如aromatischerMonoglycidylether),一种多功能乙醇(≤5Gew%),一种硅基除气剂(≤1Gew%),及一种去色剂,用于调整色值(≤1Gew%)。在该填料的一种特别有利的进一步构型中,发光色料为球状或鳞片状。有利的是这种色料聚成块的倾向非常小。H2O的含量低于2%。在制造及加工具有无机发光色料粉末的环氧浇注树脂成分时通常除浸润的问题外还有沉积问题。尤其是d50≤5μm的发光色料粉末极其倾向于结块。在上述的填料的组成成分的情况下,发光色料能有利地以上面给出的粒度基本上不结块并均匀地散布在环氧浇注树脂中。这种散布即使在填料较长期的存放的情况下也是稳定的。实际上不会出现浸润和/或沉积的问题。特别有利的是使用出自于用Ce掺杂的石榴石(Granate)组中的颗粒作为发光材料、尤其是使用YAG:Ce颗粒作为发光材料。有利的掺杂材料浓度例如为1%,及有利的发光材料浓度例如为12%。此外,优选的高纯度发光色料粉末最好具有的铁含量≤5ppm。较高的铁含量将引起元件中较大的光损耗。发光色料粉末有很强的研磨生。因此,填料的Fe含量在制造时会显著地增加。最好在填料中的铁含量<20ppm。无机发光材料YAG:Ce首先具有特殊的优点,即在此情况下它涉及具有计算指数约为1,84的不分离色料。由此除了波长转换的散布性能外还有散射效能,这可导致蓝色二极管光与黄色转换光的良好混合。此外特别有利的是,在使用无机发光色料时环氧树脂中的发光材料浓度不会象使用有机色料时那样受到溶解度的限制。为了进一步避免结块,发光色料最好设有一个硅涂层。在一种制造根据本专利技术的填料的优选方法中,发光色料粉末在与环氧浇注树脂混合前在≥200℃的温度下进行例如约10小时的热处理。由此同样可减小其结块的倾向。换一种方式或附加地,发光色料粉末在与环氧浇注树脂混合前在一种高沸点的乙醇中淘洗并且然后被干燥。另一种减少结块的可能性在于,发光色料粉末在与环氧浇注树脂混合前被添加一种疏水的硅蜡。特别有利的是,磷的表面稳定性通过在存在乙二醇醚(Glykolethern)的情况下通过加热色料、例如在T>60℃时加热16小时来实现。为了避免由于研磨引起的发光色料散布时的干扰杂质,反应容器、搅拌及扩散装置和轧制机内玻璃、金刚砂、碳化物及氮化物材料及特珠硬化的钢材。不结块的发光材料的散布可以用超声波法或通过使用筛及玻璃陶瓷烧结来得到。一种用于制造发白光的光电元件的特别有利的无机发光材料是磷YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce3+)。它能以特别简单的方式与在传统的LED技术中应用的透明环氧浇注树脂相混合。此外可考虑作为发光材料的是另外用稀土元素掺杂石榴石,如Y3Ga5O12:Ce3+,Y(Al,Ga)5O12:Ce3+及Y(Al,Ga)5O12Tb3+。此外,用稀土元素掺杂的硫镓酸盐(Thioga本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于透明环氧树脂的填料(5),它应用于具有一个发紫外光、蓝光或绿光的发光体(1)的电致发光元件中,    其特征在于:    在所述透明环氧树脂中包含一个无机发光色料颗粒的组,该组由稀土元素掺杂的石榴石、稀土元素掺杂的硫镓酸盐、稀土元素掺杂的铝酸盐及用稀土元素掺杂的原硅酸盐构成,    所述无机发光色料颗粒具有粒度≤20μm和d↓[50]≤5μm。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员:K霍恩A德布雷P施洛特尔R施米特J施奈登
申请(专利权)人:西门子公司
类型:发明
国别省市:DE[德国]

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