【技术实现步骤摘要】
基于SPE技术的淫羊藿黄酮成分指纹图谱的建立与应用
[0001]本专利技术涉及多品种淫羊藿药材的指纹图谱的建立方法,具体是采用SPE小柱对淫羊藿黄酮成分进行分离和富集,再采用HPLC方法建立不同品种淫羊藿黄酮成分的指纹图谱,以及该方法在淫羊藿属植物中的应用。
技术介绍
[0002]中药淫羊藿为小檗科淫羊藿属EpimediumL.植物,又名仙灵脾、放杖草,是我国传统补益类中药,应用历史悠久。淫羊藿化学成分复杂且多样,主要以异戊烯基黄酮为主,还包括多糖,木脂素类、苯酚苷类、生物碱类等化学成分。现已被开发成多种复方制剂,如仙灵骨葆系列、益肾灵颗粒等,用来治疗骨质疏松、股骨头坏死、性功能障碍等疾病,临床应用广且具有极大的开发潜力。然而,淫羊藿药材也是历届药典中来源较多的药材之一,2010年版《中国药典》收录了5种基原,分别为淫羊藿E.brevicornuMaxim.、箭叶淫羊藿E.sagittatum(Sieb.etZucc.)Maxim.、柔毛淫羊藿E.pubescensMaxim.,朝鲜淫羊藿E.koreanumNakai,和巫山淫羊藿E.wushanenseT.S.Ying。2015年版药典在2010年版药典基础上将巫山淫羊藿单独作为一个品种。据统计,目前作为中药淫羊藿使用的主要资源种类多达10余种,市场品种混杂,质量也参差不齐,严重影响了用药的安全有效。现有的淫羊藿药材鉴别和质量控制方法存在着特异性、专属性不强的缺点。
[0003]基于固相萃取(SolidPhaseExtraction,简称SPE)技术对样品 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于SPE分离富集技术建立不同品种淫羊藿黄酮成分指纹图谱的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:采用SPE对不同品种淫羊藿黄酮成分进行分离和富集;步骤2:采用HPLC方法建立淫羊藿黄酮成分对照指纹图谱。2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述不同品种的淫羊藿包括淫羊藿,朝鲜淫羊藿,柔毛淫羊藿,箭叶淫羊藿和巫山淫羊藿中的一种或两种以上。3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述步骤1还包括对不同品种淫羊藿供试品溶液的制备。4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述步骤1中对不同品种淫羊藿供试品溶液的制备包括:称取不同品种淫羊藿样品粉末和第一提取溶剂,超声提取,再称定重量,用第一提取溶剂补足减失的重量,过滤,将所述滤液蒸干再用第二提取溶剂溶解,离心后得到的上清液,即为供试品溶液。5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述第一提取溶剂和第二提取溶剂甲醇和/或乙醇水溶液;所述淫羊藿样品与第一提取溶剂的质量体积比为1g:10-200ml,所述淫羊藿样品与第二提取溶剂的质量体积比为1g:50ml-100ml;优选地,所述超声提取的时间为10-60min。6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述第一提取溶剂为70%(体积百分比)的甲醇水溶液,所述第二提取溶剂为50%(体积百分比)的甲醇溶液,所述淫羊藿样品与第一提取溶剂的质量体积比为1g:200ml;优选地,所述超声提取的时间为30min;进一步优选超声功率为250W;更进一步优选超声频率为40kHz。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其中,所述步骤1中采用SPE对不同品种淫羊藿黄酮成分进行分离和富集包括:采用甲醇或乙腈活化固相萃取柱,再用甲醇或乙醇平衡SPE小柱,将供试品溶液上柱,用洗脱液洗脱,所述洗脱液为甲醇溶液或乙醇溶液,最后收集洗脱液即得到富含淫羊藿黄酮成分的溶液;其中,所述洗脱次数优选为1-3次,洗脱方式优选加压或不加压。8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述活化固相萃取柱采用甲醇,平衡SPE小柱采用55%的甲醇溶液,供试品溶液的量为选取1ml-3ml,优选为2ml;所述第一次洗脱采用40%-60%(体积比)甲醇2-6ml作为洗脱溶剂不加压洗脱,根据需要选择第二次洗脱情况下,所述第二次洗脱采用70-90%(体积比)甲醇溶液4-6ml作为洗脱溶剂加压洗脱;优选的,所述第一次洗脱采用55%(体积比)甲醇4ml作为洗脱溶剂不加压洗脱,所述第二次洗脱采用80%(...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙宜春,李慧馨,胡晓,黄春跃,屈莉莉,
申请(专利权)人:国药集团同济堂贵州制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。