一种Fe-Ni(OH)制造技术

本发明专利技术公开了一种Fe‑Ni(OH)

【技术实现步骤摘要】
一种Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构及其制备方法和应用
本专利技术涉及电催化
，尤其涉及一种Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构及其制备方法和应用。
技术介绍
电化学水分解制备氢气是一种可行的、可持续的能量转换方法，受到世界各国的广泛关注。目前，大多数电催化系统都是在不同pH值的高纯淡水电解液中进行。相比之下，采用海水电解产生氢气和氧气比淡水有巨大的优势。电催化海水电解制氢工业规模的资源是无限的，因为地球上有巨大的海水储量。因此，电解海水是一种很有前途的大规模生产氢气的方法。与析氢反应的2电子参与过程相比，阳极产氧反应是一个4电子参与的缓慢电荷转移过程，被认为是水分解的瓶颈所在。除此之外，氯离子的竞争反应和腐蚀作用是阳极海水氧化过程中另外两个主要挑战，这不仅使析氧过程更加复杂，还严重影响电催化性能。因此，寻找高活性、选择性和稳定性的析氧反应电催化剂用于海水电解仍然是一个巨大的挑战。研究表明，析氧反应在近中性的pH溶液(接近天然海水)中的电催化效率通常低于在强碱性介质中的电催化效率。一方面，研究的催化剂大多反应动力学缓慢，在酸性条件下稳定性较差。另一方面，提高海水pH值可以抑制氯或次氯酸盐的形成，促进阳极的析氧动力学过程。因此，在海水电解中，碱性环境更适合得到高选择性和稳定性的OER催化剂。然而，即使在碱性电解质中使用了活性很高的析氧反应催化剂，海水中具有腐蚀性的氯离子也会腐蚀许多催化剂和电极材料从而影响催化选择性和稳定性。Kuang等人报道，催化剂中的硫化镍作为硫源，在原位生成富硫酸根钝化层，这些钝化层对氯离子具有排斥作用，并具有优异的抗腐蚀性能。Yu等人认为，在析氧反应催化过程中，阳极表面在原位演化出非晶态氧化物/羟基氧化物层，不仅是析氧反应优异性能的原因，而且对提高海水中氯离子的耐腐蚀能力也起着积极的作用。然而，由于很多电解海水催化剂材料缺乏活性位点，它们的活性仍然不能令人满意。高盐度海水中高效稳定催化剂的开发需要进一步的研究来克服上述障碍。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高活性、高稳定性和高选择性，以及良好的法拉第效率的Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构及其制备方法和应用。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构，其特征在于，包括泡沫镍以及多个Ni3S2纳米片阵列，所述Ni3S2纳米片阵列包括多个平行且间隔布置的Ni3S2纳米片，所述Ni3S2纳米片垂直生长于泡沫镍表面，且所述Ni3S2纳米片的侧壁面边缘覆盖有Fe-Ni(OH)2。这种开放的层状边缘和界面，提供了更多的暴露面积，有效的电子/传质和迅速的气体释放。上述的Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构，优选地，多个Ni3S2纳米片阵列交叉错杂布置以形成多孔道结构。作为一个总的专利技术构思，本专利技术还提供一种上述的Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构的制备方法，包括以下步骤：1)在泡沫镍上生长Ni3S2纳米基片阵列，得到Ni3S2@NF复合材料；2)以Ni3S2@NF为工作电极，Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，并以含Fe(NO3)3·9H2O、(NH4)2C2O4和NaCl的水溶液为电解液，进行电沉积反应，得到Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构。步骤2)中，Ni3S2纳米基片一方面呈多个平行且间隔布置的Ni3S2纳米薄片，另一方面，Fe-Ni(OH)2覆盖至Ni3S2纳米薄片的边缘。而现有技术一般是在电解液中加入两种金属盐(含镍和含铁的金属盐)，这些技术只能得到表面包覆的薄膜形貌，而不是边缘分裂的片层结构。此外，电沉积的时间不能太长，否则也得不到上述形貌。上述的Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构的制备方法，优选地，所述电解液中，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为0.0005-0.0015M/50mL，(NH4)2C2O4的浓度为0.002-0.003M/50mL，NaCl的浓度为0.0005-0.0015M/50mL。上述的Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构的制备方法，优选地，所述电沉积反应在恒电流-0.5-1.5mA条件下中沉积25-35秒。作为一个总的专利技术构思，本专利技术还提供一种上述的Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构作为析氧反应电催化剂的应用。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术通过在泡沫镍基底上合成了具有连续界面和层状边缘的异质结构Fe-Ni(OH)2/Ni3S2，由于Fe激活剂的引入以及Fe-Ni(OH)2层状边缘与导电Ni3S2之间明显的界面接触使得制备的异质结构暴露出更多活性面积，具有丰富的活性位点、高效的电子传输和传质通道，这种具有富集催化位点和非均相界面协同作用的集成电极显著提高了析氧反应活性，从而该异质结构对碱性模拟海水中的析氧反应具有良好的电催化活性和稳定性。2、本专利技术的具有层状边缘的Fe-Ni(OH)2/Ni3S2催化剂在电化学析氧反应中仅需要269mV的低过电位即可达到10mAcm-2，tafel斜率低至46mVdec-1。3、本专利技术的层状边缘的Fe-Ni(OH)2/Ni3S2电极保持了100mAcm-2高电流密度下连续27小时的稳定析氧反应，活性没有明显衰退，这表明了所制备电极的高稳定性。4、在碱性的模拟海水中，所制备电极析氧反应法拉第效率约高达95％，表明在含氯海水体系中，层状边缘的Fe-Ni(OH)2/Ni3S2具有很高的选择性。5、本专利技术的析氧催化剂的低成本和优异的性能使其在实际海水电解中的潜在应用成为可能。附图说明图1为Fe-Ni(OH)2/Ni3S2前驱体纳米阵列的SEM图，其中，左图为右图的局部放大图。图2为Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF的SEM图，其中，左图为右图的局部放大图。图3为Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF的透射电镜图，其中，b图为a图的局部放大图，c图为b图的局部放大图。图4为Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF的拉曼光谱图。图5为Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF的X射线光电子能谱，其中，a、b、c和d分别为Fe2p，Ni2p，O1s和S2p的高分辨XPS光谱图。图6为Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF，Ni3S2@NF，泡沫镍电极在海水体系中扫速为5mVs-1时的循环伏安曲线对照图(a图)，以及相应的塔菲尔曲线对照图(b图)。图7为Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF，Ni3S2@NF，泡沫镍电极在过电位为0.3V时的电化学阻抗谱对比图。图8为Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF样品分别在1MKOH和1MKOH+0.5MNaCl中的电化学测试性能对比图。图9为Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF样品在100mAcm-2下催化析氧反应27小时的电流密度随时间的变本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Fe-Ni(OH)

【技术特征摘要】
1.一种Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构，其特征在于，包括泡沫镍以及多个Ni3S2纳米片阵列，所述Ni3S2纳米片阵列包括多个平行且间隔布置的Ni3S2纳米片，所述Ni3S2纳米片垂直生长于泡沫镍表面，且所述Ni3S2纳米片的侧壁面边缘覆盖有Fe-Ni(OH)2。


2.根据权利要求1所述的Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构，其特征在于，多个Ni3S2纳米片阵列交叉错杂布置以形成多孔道结构。


3.一种如权利要求1或2所述的Fe-Ni(OH)2/Ni3S2@NF异质结构的制备方法，包括以下步骤：
1)在泡沫镍上生长Ni3S2纳米基片阵列，得到Ni3S2@NF复合材料；
2)以Ni3S2@NF为工作电极，Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，并以含Fe(NO3)3·9H2...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔立峰，崔柏桦，陈亚楠，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：广东;44