【技术实现步骤摘要】
一种离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯复合材料制备及其在重金属中应用
本专利技术属于食品样品中重金属检测
,具体涉及一种离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料的制备及其在贝类样品中三种目标重金属检测中的应用,本专利技术同时提供了一种灵敏高效的食物样品中重金属离子的检测方法。
技术介绍
近年来,化石燃料的燃烧、采矿、焚烧、化工生产以及不达标的工业废水排放等人类活动造成了海洋水体的严重污染,其中重金属污染被认为是最明显的污染形式。重金属离子不具有生物降解性,导致其长期存在于海洋生态系统中。重金属即使在极低浓度的情况下也可以通过食物链的生物富集作用到达人体,以致对心血管和肾脏产生危害。由于贝类是滤食性生物,这种进食方式导致其对重金属有很强的富集作用,易造成贝类食品重金属的超标。因此开发出一种快速,准确测定重金属的方法并应用于贝类样品的检测是十分必要的。分散磁性固相微萃取(d-MSPE)是以磁性材料作为吸附剂,实现简便快速的富集萃取目标成分的一种样品预处理技术。氧化石墨烯(GO)易于用合适的官能团改性,其表面含有丰富的亲水基团,如羟基,羰基,环氧基和羧基,使其能够良好地分散在水中,这些含氧的官能团同时可提供足够的吸附位点,对于重金属离子的吸附展现出了良好的吸附性能。然而氧化石墨烯属于纳米材料可以很好地分散在溶剂中,很难实现固-液分离。采用将氧化石墨烯进行磁化可以解决分离的问题,同时将磁性氧化石墨烯(MGO)进行氨基硅烷化以获得硅壳,得到氨基硅烷化的磁性氧化石墨烯(MGO@SiO2-APT ...
【技术保护点】
1.离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,其特征在于,通过如下方法制备得到:/n(1)由氧化石墨烯、六水合氯化铁、四水合氯化亚铁在碱性溶液中制备磁性氧化石墨烯;/n(2)由磁性氧化石墨烯、正硅酸乙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷在乙醇中制备氨基硅烷化磁性氧化石墨烯;/n(3)由1-己基-3-甲基-1H-咪唑-3-六氟磷酸盐和氨基硅烷化磁性氧化石墨烯在甲醇中制备磁性吸附剂离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯。/n
【技术特征摘要】
1.离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,其特征在于,通过如下方法制备得到:
(1)由氧化石墨烯、六水合氯化铁、四水合氯化亚铁在碱性溶液中制备磁性氧化石墨烯;
(2)由磁性氧化石墨烯、正硅酸乙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷在乙醇中制备氨基硅烷化磁性氧化石墨烯;
(3)由1-己基-3-甲基-1H-咪唑-3-六氟磷酸盐和氨基硅烷化磁性氧化石墨烯在甲醇中制备磁性吸附剂离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,其特征在于,氧化石墨烯、六水合氯化铁、四水合氯化亚铁的质量比为1:4.32~5.00∶1.60~3.80。
3.根据权利要求1所述的离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,其特征在于,步骤(1)中所述碱性溶液的pH为10~12,通过加入氢氧化钠溶液或氨溶液调节pH。
4.根据权利要求1所述的离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,其特征在于,正硅酸乙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的体积比为:1∶3.81~6.50,两次用到的溶剂乙醇体积分别为25~75mL,50~150mL。
5.根据权利要求1所述的离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,其特征在于,1-己基-3-甲基-1H-咪唑-3-六氟磷酸盐和氨基硅烷化磁性氧化石墨烯质量比为:1∶3.0~5.0,溶剂甲醇体积为10~75mL。
6.制备离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,制备方法为:
(1)将氧化石墨烯粉末分散在蒸馏水中,在氮气保护下机械搅拌,水浴加热;将六水合氯化铁、四水合氯化亚铁溶解在蒸馏水中制成溶液;当水浴温度升至70~80℃时,将此溶液加入到分散体中,剧烈搅拌;加入氢氧化钠溶液调节悬浮液的pH,并在70~80℃下机械搅拌60~120min,得到磁性氧化石墨烯;
(2)将正硅酸乙酯分散在蒸馏水中,搅拌,超声,形成均匀的悬浮液;将氧化石墨烯分散到无水乙醇中,然后在0~4℃的冰浴条件下加入上述均匀悬浮液,强力搅拌,加入氢氧化钠溶液调节悬浮液的pH,在0~4℃下继续反应10~14h,分离磁性材料,干燥;取上述产品加到无水乙醇中,氮气保护,机械搅拌,加入AP...
【专利技术属性】
技术研发人员:高珣,秦昆明,赵龙山,董欣怡,
申请(专利权)人:江苏海洋大学,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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