一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池及其检测方法技术方案

本发明专利技术提供一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池及其检测方法，包括：顶部具有开口且壳身部分设有用以分别连接气嘴和穿过导线的开孔的壳体；能够封住所述开口且允许激光剥蚀系统发出的激光穿透的顶盖；将所述壳体内的样品升温至熔融状态的加热系统。本发明专利技术能即时反映室温至高温状态下样品熔融、结晶，形变等状态、提供熔融温度、结晶温度、结晶时间等参数；并可以实时对样品进行剥蚀分析，表征高温下样品中相应元素迁移变化的过程。

A High Temperature Real-time Sample Pool for Laser Ablation System and Its Detection Method

【技术实现步骤摘要】
一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池及其检测方法
本专利技术属于质谱分析领域，涉及一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池以及相应的样品高温检测方法。
技术介绍
激光剥蚀-电感耦合等离子质谱联用技术开发始于上世纪八十年代，该技术是在电感耦合等离子体质谱的基础上通过相应的接口技术联合激光烧蚀进样技术形成的一种固体微区元素分析新技术。其将激光聚焦于样品表面，利用脉冲激光的瞬时高温使样品表面瞬间融化，并且由载气将剥蚀下来的微粒载入到电感耦合等离子体质谱系统（ICPMS）的等离子体中离子化，再经过质谱系统进行检测。其具有空间分辨率高、灵敏度高等优点，已被广泛应用于材料、地质等领域。它由激光剥蚀系统和等离子体质谱仪两部分组成。激光剥蚀系统的样品池通常是在常温条件下工作，反映的是常温状态下样品的元素分布信息。材料在高温条件下会发生熔融、结晶、形变等反应，而相应元素也会发生迁移、对流等现象。了解物质在高温状态下的元素分布只能将材料在高温状态下瞬时冷却，观察并分析冷却后的材料微观结构和元素分布来推测材料在高温下可能的元素分布状态。但这不能真正的反映材料在高温下实时的情况和变化过程。而现有的激光剥蚀系统只能在常温下对样品进行分析，不具备高温测试条件。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池及其检测方法，能即时反映室温至高温状态下样品熔融、结晶，形变等状态、提供熔融温度、结晶温度、结晶时间等参数；并可以实时对样品进行剥蚀分析，表征高温下样品中相应元素迁移变化的过程。一方面，本专利技术的用于激光剥蚀系统的高温实时样品池，包括：顶部具有开口且壳身部分设有用以分别连接气嘴和穿过导线的开孔的壳体；能够封住所述开口且允许激光剥蚀系统发出的激光穿透的顶盖；将所述壳体内的样品升温至熔融状态的加热系统。具备该样品池的激光剥蚀系统能即时反映室温至高温状态下样品熔融、结晶，形变等状态、提供熔融温度、结晶温度、结晶时间等参数；并可与电感耦合等离子体质谱仪联用实时表征高温下样品中相应元素迁移变化过程。本专利技术中，也可以是，所述加热系统包括加热环和对所述加热环供电的直流电源，所述加热环容纳于所述壳体中。根据本专利技术，加热环的目的在于通过直流电源的供能给样品大于1000℃的温度条件。加热环置于壳体中，通过导线连接到电源上，由电源供能，加热环加热。本专利技术中，也可以是，所述直流电源提供的最大电流不小于10A。根据本专利技术，电源供能的大小是根据加热环的材料和尺寸来决定的，如果是采用铂金环的话12A左右即可升温到1200℃，如果采用其他材质的话比如钨丝或者硅钼材料的话可能需要更高的电流。且如果加热环尺寸越大，则需要更高的电流。本专利技术中，也可以是，所述加热环选用不与所述样品在高温下反应的材料。根据本专利技术，该高温实时样品池的目的在于即时反应样品在高温下的反应情况，首选惰性金属材料等不与样品反应的材料作为加热材料，避免在高温条件下加热环与样品有反应。本专利技术中，也可以是，所述加热环形成为上宽下窄的圆环状结构，在圆环的对称两端连接有与所述直流电源相连接的连接部，在圆环的一端连接有热电偶。根据本专利技术，上宽下窄的圆形加热环的优点在于能够加大有效的加热面积，在高温下样品熔融后能够利用熔体的表面张力有效承载在加热环上。本专利技术中，也可以是，所述壳体形成为圆柱形，优选地，还包括对所述导线进行密封的密封件。本专利技术中，也可以是，所述气嘴具备插入所述壳体内部的螺纹部，所述螺纹部上设有孔；优选地，沿所述螺纹部对称地分布有多个所述孔。根据本专利技术，对于导流气嘴，能使气流（例如高速氦气）均匀分散于壳体中，在同样的流速条件下能有效避免直接吹扫到加热环上造成温度波动。本专利技术中，也可以是，所述壳体内设有安装所述加热环的支架。根据本专利技术，加热环的工作温度一般在1000℃以上，且带有较高的直流电，不能与不锈钢材质的壳体接触。采用的陶瓷支架主要是承载加热环的高温不变形并绝缘。另一方面，本专利技术还提供了使用上述样品池的检测方法，包括：（1）通过加热系统的升温、保温、冷却过程，用激光剥蚀系统的观测单元直接观测到样品完整的熔融、形变、结晶过程，得到该样品具体的熔融温度、结晶温度、结晶时间；（2）在观测到的熔融、形变、结晶的过程中，通过激光剥蚀系统进行激光剥蚀处理，分别形成不同过程的气溶胶；（3）在观测到的熔融、形变、结晶的过程中，所挥发的元素分别形成不同过程的气溶胶；（4）通过电感耦合等离子体质谱系统将步骤（2）中获得的所述气溶胶载入到等离子体中电离后进行检测，直接得到所述样品的元素信号，根据所得的离子强度值计算得到所述样品在不同过程中离子的迁移情况；（5）通过电感耦合等离子体质谱系统将步骤（3）中获得的所述气溶胶载入到等离子体中电离后进行检测，直接得到所述样品的挥发元素的离子强度值，根据所得的离子强度值计算得到所述样品中在不同过程中元素的挥发情况。附图说明图1为本专利技术一实施形态的用于激光剥蚀系统的高温实时样品池的整体结构示意图；图2为图1所示样品池中导流气嘴的结构示意图；图3为图1所示样品池中加热环的结构示意图；图4中的A图和B图为图1所示样品池中顶盖的结构示意图；图5为图1所示样品池中壳体的结构示意图；图6为利用本专利技术的高温实时样品池对偏硼酸钡材料进行加热的过程，其中A为300℃的样品情况，B为1100℃的样品情况，C为1150℃的样品情况；图7为1100℃情况下利用线扫描获得的B元素质谱信号；图8为整个加热过程中B元素背景信号；附图标记：1顶盖，2导流气嘴，3密封件，4加热环，5支架，6热电偶，7壳体；8出口气嘴；9激光。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术提供了一种用于测定样品中高温状态下实时测试的样品池以及相应的检测方法。本申请中的高温指的是大于1000℃的温度。本专利技术的样品池包括：顶部具有开口且壳身部分设有用以分别连接气嘴和穿过导线的开孔的壳体；能够封住所述开口且允许激光剥蚀系统发出的激光穿透的顶盖；将所述壳体内的样品升温至熔融状态的加热系统。该样品池可用于激光剥蚀-电感耦合等离子质谱联用系统，包括对高温熔融状态的样品进行激光剥蚀的激光剥蚀系统，以及用于将激光剥蚀所得到的样品的气溶胶载入到等离子体中电离化、并检测所述样品中元素含量的电感耦合等离子体质谱系统。具体地，图1为本专利技术一实施形态的用于激光剥蚀系统的高温实时样品池的整体结构示意图。如图1所示，该样品池包括加热部件、壳体7、顶盖1、气嘴2、8。优选地，所述加热部件包括加热环4和对该加热环4供电的直流电源。该直流电源的最大电流不小于30A。加热环4可选用不与测试样品高温下反应的材料，如铂金、钨、硅钼等材料。如图3所示，加热环4可形成为上宽下窄的圆环状结构，在圆环的对称两端连接有与直流电源相连接的连接部，在圆环的一端连接有热电偶。例如，在本实施形态中，可采用宽度为1.8mm~2.0mm的铂金板焊接成上宽下窄且窄环直径为2mm左右的圆环状结构。本专利技术不限于此，上述直径可调整，需要和直流电源配合，环的面积越大需要的电流就越大，在圆环的对称两端焊接两段铂金丝作为连接部，与直流电源相连接，在圆环的一端焊接热电偶（即前述焊本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池，其特征在于，包括：顶部具有开口且壳身部分设有用以分别连接气嘴和穿过导线的开孔的壳体；能够封住所述开口且允许激光剥蚀系统发出的激光穿透的顶盖；将所述壳体内的样品升温至熔融状态的加热系统。

【技术特征摘要】
1.一种用于激光剥蚀系统的高温实时样品池，其特征在于，包括：顶部具有开口且壳身部分设有用以分别连接气嘴和穿过导线的开孔的壳体；能够封住所述开口且允许激光剥蚀系统发出的激光穿透的顶盖；将所述壳体内的样品升温至熔融状态的加热系统。2.根据权利要求1所述的高温实时样品池，其特征在于，所述加热系统包括加热环和对所述加热环供电的直流电源，所述加热环容纳于所述壳体中。3.根据权利要求2所述的高温实时样品池，其特征在于，所述直流电源提供的最大电流不小于10A。4.根据权利要求2或3所述的高温实时样品池，其特征在于，所述加热环选用不与所述样品在高温下反应的材料。5.根据权利要求2至4中任一项所述的高温实时样品池，其特征在于，所述加热环形成为上宽下窄的圆环状结构，在圆环的对称两端连接有与所述直流电源相连接的连接部，在圆环的一端连接有热电偶。6.根据权利要求1至5中任一项所述的高温实时样品池，其特征在于，所述壳体形成为圆柱形，优选地，还包括对所述导线进行密封的密封件。7.根据权利要求1至6中任一项所述的高温实时样品池，其特征在于，所述气嘴具备插入所述壳体内部的螺纹部...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈奕睿，潘秀红，郭琳倩，李青，张国霞，汪正，邓伟杰，陈锟，艾飞，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31