The invention belongs to the technical field of nano-gold sensor, in particular to a preparation method and application of a double-function expanded pencil-lead graphite/nano-gold composite electrode. The invention applies a mild voltage to graphite, expands the edge of graphite without peeling off, obtains a network of fluffy graphite structure, and then electrodeposits gold nanoparticles in situ to obtain a composite electrode. The fluffy post-graphene-like structure can provide large specific surface area and a large number of binding sites. Gold nanoparticles exhibit excellent electrocatalytic and plasma properties in glucose catalysis and SERS applications. The composite electrode prepared by the invention overcomes the problems of poor response stability, low sensitivity and poor reproducibility caused by off-line synthesis and post-fixing materials. The composite electrode has a wide linear range for glucose catalysis, a low detection limit and good reproducibility, and a good SERS response for probe molecules with high sensitivity and stability.
【技术实现步骤摘要】
双功能膨胀石墨/纳米金复合电极的制备方法和应用
本专利技术属于纳米金传感器
,具体涉及一种双功能膨胀石墨/纳米金复合电极的制备方法和应用。
技术介绍
金纳米粒子(AuNPs)是最稳定的纳米金属粒子,由于它们具有独特的光学、电子和光热转换特性,一定形状和大小的AuNPs是传感器、表面增强拉曼散射(SERS)、成像诊断和光热癌症治疗领域的研究热点。常用的合成AuNPs的方法有化学还原法,Brust-Schiffrin法、物理法和电沉积法。电沉积技术快速、易操作,可通过调节电沉积条件实现不同形貌和尺寸的AuNPs的可控合成。AuNPs通常需要结合其他纳米材料做为载体以进一步提高它的响应性能。最常用的载体材料是高比面积的碳纳米材料,包括富勒烯,石墨烯,碳纳米纤维和碳纳米管等。例如,碳纳米颗粒,纳米花,纳米线结合的AuNPs由于其较大的比表面积和良好的催化能力而被广泛用于葡萄糖传感器领域。同时,AuNPs的等离子体特性可以产生“热点”强电场,从而实现微量或痕量物质的拉曼检测。然而,合成这些碳材料昂贵且繁琐,并且离线合成和后期的再修饰过程导致传感器稳定性较差。最近,Parvez报道了一种在无机电解液中施加+10V的直流电压,将石墨电化学剥离成石墨烯的方法。他们认为,施加的10V高压,可使石墨的边缘首先膨胀并且使石墨层中的裂缝增加,随后使大量的石墨烯薄片剥落并掉落到电解质溶液中。本专利技术采用温和电压施加于石墨后,使石墨边缘膨胀但不被剥离,从而得到网状类三维石墨烯的蓬松石墨结构,并在此基础上原位电沉积金纳米粒子,获得复合电极,并应用于葡萄糖的电化学和SERS领域的 ...
【技术保护点】
1.一种双功能膨胀铅笔芯石墨/纳米金复合电极的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)将石墨质量含量为80% 以上的市售铅笔芯用AB胶绝缘,使导电部分保持为固定长度,并用二次水冲洗,在室温下干燥;(2)使用三电极体系,在0.05‑0.1 M Na2SO4电解质溶液中,以铅笔芯作为工作电极,铂丝作为对电极,饱和甘汞作为参比电极,进行恒电位法处理,控制恒电位为2‑3 V,恒电位持续时间200‑300 s,获得表面蓬松的铅笔芯石墨电极;取出用二次水冲洗,在室温下干燥;(3)将1gHAuCl4•4H2O溶于100 mL 容量瓶中,获得一定浓度的氯金酸母液;从氯金酸母液中取0.53~2.17mLHAuCl4溶液分散于10 mLpH为7~7.5的PBS溶液中,作为电解质溶液;(4)使用三电极体系,在HAuCl4电解质溶液中,以表面蓬松铅笔芯石墨为工作电极,铂丝为对电极,饱和甘汞为参比电极,进行电沉积Au纳米粒子;电沉积Au纳米粒子采用循环伏安法,以扫速0.025~0.4 V/s循环20~200圈,获得蓬松铅笔芯石墨/纳米金复合电极;并用二次水冲洗,在室温下干燥。
【技术特征摘要】
1.一种双功能膨胀铅笔芯石墨/纳米金复合电极的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)将石墨质量含量为80%以上的市售铅笔芯用AB胶绝缘,使导电部分保持为固定长度,并用二次水冲洗,在室温下干燥;(2)使用三电极体系,在0.05-0.1MNa2SO4电解质溶液中,以铅笔芯作为工作电极,铂丝作为对电极,饱和甘汞作为参比电极,进行恒电位法处理,控制恒电位为2-3V,恒电位持续时间200-300s,获得表面蓬松的铅笔芯石墨电极;取出用二次水冲洗,在室温下干燥;(3)将1gHAuCl4•4H2O溶于100mL容量瓶中,获得一定浓度的氯金酸母液;从氯金酸母液中取0.53~2.17mLHAuCl4溶液分散于10mLpH为7~7.5的PBS溶液中,作为电解质溶液;(4)使用三电极体系,在HAuCl4电解质溶液中,以表面蓬松铅笔芯石墨为工作电极,铂丝为对电极,饱和甘汞为参比电极,进...
【专利技术属性】
技术研发人员:翁雪香,向雪晴,王秋秋,阮永明,
申请(专利权)人:浙江师范大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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