一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种电磁加热‑等离子体光谱检测土壤重金属装置及方法，解决了现有技术检测土壤中重金属过程操作不便，检测效率低、速度慢，无法实现现场快速检测的技术问题。本发明专利技术提供一种电磁加热‑等离子体光谱检测土壤重金属装置，包括电磁加热装置、等离子体原子发射光谱仪装置、气路系统和电池；电磁加热装置包括加热管，其为两端开口的中空管状结构，加热管一端为锥尖向外的圆锥状且与所述主管的第一进气口平滑过渡连接，加热管另一端通过密封塞进行密封，加热管的侧壁上设有进气口，加热管的外侧壁上缠绕有电磁感应线圈，缠绕有电磁感应线圈的加热管内部还固设有金属样品舟，同时还提供其方法。本发明专利技术广泛应用于土壤重金属光谱分析技术领域。

A Device and Method for Detecting Heavy Metals in Soil by Electromagnetic Heating-Plasma Spectroscopy

【技术实现步骤摘要】
一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置及方法
本专利技术涉及光谱分析
，具体涉及一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置及方法。
技术介绍
土壤是重要的自然资源和国家资源，土壤的安全对农业、畜牧业生产、人体健康起着至关重要作用。随着社会和工业的快速发展，土壤的重金属污染问题越来越严重，且具有隐蔽性强、毒性大、危害严重、治理难等特点。土壤中的重金属元素无法被生物降解，被植物吸收后，通过食物链在动物体内富集进，最终进入人体，不仅给农牧产品的质量安全造成巨大隐患，而且严重危害人体健康。目前我国已有多次水稻中镉超标的相关报道，造成了很不好的社会影响，因此对土壤中重金属污染物的检测是环境保护和农业生产的重要工作。目前较为常用的检测手段包括电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)、电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)、石墨炉原子吸收分光光度计、火焰原子吸收分光光度计等，这些仪器存在体积巨大、价格昂贵，结构复杂，对土壤样品的前处理要求较高、步骤繁琐，无法进行现场检测等弊端。现场快速检测对于土壤重金属污染情况调查和防治具有十分重要的意义，而目前现有的小型的重金属检测仪，虽然可以携带至现场进行检测，但是存在准确度较差、检测元素单、寿命短和不能直接进样检测等缺陷，难以满足现场快速检测的需求。如毛雪飞的团队采用石英管外缠绕加热丝，石英管内放置样品舟的方式，这种间接加热的方法热解温度低、加热速度慢(公开号：CN108344735A)。杨苗团队所研发的土壤重金属检测仪，需要经过反应池解析、反应丝富集等，步骤较为繁琐，检测耗时长，且检测元素单一，无法将土壤样品进行直接加热进行检测(专利号：CN205404400U)。因此，研发一种简单、快捷、可以直接进样、多元素同时检测的现场重金属检测仪是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术的不足，提供一种结构简单、便于制做、样品处理简单、操作便利、检测速度快、可多元素同时检测的且准确度高的电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置及方法。本专利技术解决上述技术问题，采用的方案是：一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置，包括电磁加热装置、等离子体原子发射光谱仪装置、气路系统和电池；等离子体原子发射光谱仪装置包括等离子体激发装置、前光路系统装置和光谱仪，前光路系统装置包括主管和出气支管，主管为两端开口的中空直管，其两端开口分别为第一进气口和采光口，采光口处通过窗口片进行封闭，且与光谱仪的进光口相对设置，出气支管一端设有出气口，其另一端与主管平滑过渡连接，出气支管的内部与主管的内部相连通；电磁加热装置包括加热管、电磁感应线圈、电磁加热电路模块装置和加热控制系统，加热管也为两端开口的中空管状结构，加热管一端开口为锥尖向外的圆锥状且与主管的第一进气口平滑过渡连接的开口，加热管另一端通过密封塞进行密封，靠近密封塞处的加热管的侧壁上设有与加热管内部相连通的第二进气口，位于第二进气口和圆锥状开口之间的加热管的外侧壁上缠绕有电磁感应线圈，缠绕有电磁感应线圈的加热管内部还固设有金属样品舟。优选的，电磁感应线圈为单根紫铜管缠绕而成的双螺旋状结构的线圈。优选的，单根紫铜管的直径为2mm，且缠绕成双螺旋状结构的线圈的内层为7匝、外层为10匝、每匝间隙为1mm的电磁感应线圈；金属样品舟置于加热管内且位于电磁感应线圈的中心部位。优选的，金属样品舟通过与密封塞固定连接的固定支架进行固定连接；密封塞为磨砂石英塞；金属样品舟为由钨板焊接而成的中空长方体；加热管、主管、出气支管的材质均为石英玻璃，窗口片的材质为高透射型光学材料。优选的，电磁加热装置的加热控制系统，通过labVIEW程序控制加热装置的输出电压及电流，调节电磁加热线圈的加热功率，从而控制对金属样品舟的加热温度。优选的，出气支管与主管的接口处和第一进气口之间的主管上设有等离子体激发区，等离子体激发区的外壁上设有等离子体激发装置和供电单元，等离子体激发装置设有放电电极，供电单元与放电电极连接，通过供电单元对放电电极施加高压脉冲电压，使等离子体激发区内产生等离子体；出气支管与靠近采光口一端的主管之间的夹角为15～60°，出气支管与窗口片的距离为8～20mm。优选的，金属样品舟通过与密封塞固定连接的固定支架进行固定连接。一种利用电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属的方法，使用上述任何一项的电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置，包括以下步骤：(1)将待测土壤粉末样品置于金属样品舟内后，打开气路系统，从加热管上的第二进气口通入工作气源，工作气源依次通过加热管、从第一进气口进入主管、最后从主管的出气口排出，将加热管和主管内的空气完全排出后；(2)打开电磁加热电路装置的电源开关，通过加热控制系统调控电磁感应线圈两端施加电压的大小，即对电磁感应线圈施加电压后生产的磁感线穿过金属样品舟使其发热，控制金属样品舟内的加热温度逐渐升温，逐步依次实现对待测土壤粉末样品进行除水、除有机质基体的步骤，最后生成的废气从末端的出气口排出；(3)再通过供电单元对等离子体激发装置中的放电电极施加高压脉冲电压，使放电电极之间产生稳定的等离子体，即等离子体激发区内产生稳定的等离子体；(4)通过电磁加热电路装置控制电磁感应线圈两端施加电压的继续提高，加热管内温度继续升高，使金属样品舟内温度继续升高，将待测金属元素蒸出，形成待测金属元素的蒸汽；(5)步骤(4)中生成的含有待测金属元素的蒸汽随工作气源进入等离子体激发区后被步骤(3)中生成的等离子体激发后，即含有待测金属元素的气体中的金属原子的基态电子被等离子体激发后变成不稳定的激发态，又由激发态瞬间转变为基态同时发射出相应的特征光信号，然后特征光信号沿着主管内部通过与第一进气口方向相反的采光口、透过窗口片传出，进入光谱仪中，被收集和处理，最终获得待测土壤粉末样品中金属元素的光谱信息，从而实现对待测土壤粉末样品中金属原子成分定性分析或者定量分析；被激发后的待测样品的气体中的其他杂质在工作气源的带动下经出气口排出。优选的，工作气源为惰性气体，惰性气体为氩气或者氦气；工作气源的气体流量为1L/min。优选的，步骤(2)中，除水步骤中电磁感应线圈两端施加电压的大小为7v，除水时间为1min；步骤(2)中，除有机质基体步骤中电磁感应线圈两端施加电压的大小为10v，除有机质基体时间为1.5min；步骤(4)中，将待测金属元素蒸出步骤中电磁感应线圈两端施加电压的大小为24v，金属样品舟内温度大于等于1750℃。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术提供的一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置及方法，利用电磁加热装置处理土壤后、直接进样、等离子体光谱仪测量土壤中重金属时，操作方便，准确可靠。本专利技术的一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置及方法，将土壤样品简单研磨后直接放入金属样品舟内，无需前处理步骤，取样检测方便，省时省力，节省前期样品处理成本。通过控制施加在电磁感应线圈两端的电压，电磁感应线圈施加电压后生产的磁感线穿过金属样品舟使其发热，实现金属样品舟内的待测土壤样品的阶段性升温，逐步去除水分、有机质基体等干扰后，迅速升温至1750℃以上将待测土壤样品中的待测金属元素蒸出，该装置及方法可控制加热温度，升温速度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电磁加热‑等离子体光谱检测土壤重金属装置，其特征在于，包括电磁加热装置、等离子体原子发射光谱仪装置、气路系统和电池；所述等离子体原子发射光谱仪装置包括等离子体激发装置、前光路系统装置和光谱仪，所述前光路系统装置包括主管和出气支管，所述主管为两端开口的中空直管，其两端开口分别为第一进气口和采光口，所述采光口处通过窗口片进行封闭，且与所述光谱仪的进光口相对设置，所述出气支管一端设有出气口，其另一端与所述主管平滑过渡连接，所述出气支管的内部与所述主管的内部相连通；所述电磁加热装置包括加热管、电磁感应线圈、电磁加热电路模块装置和加热控制系统，所述加热管也为两端开口的中空管状结构，所述加热管一端开口为锥尖向外的圆锥状且与所述主管的第一进气口平滑过渡连接的开口，所述加热管另一端通过密封塞进行密封，靠近所述密封塞处的所述加热管的侧壁上设有与所述加热管内部相连通的第二进气口，位于所述第二进气口和所述圆锥状开口之间的所述加热管的外侧壁上缠绕有所述电磁感应线圈，缠绕有所述电磁感应线圈的所述加热管内部还固设有金属样品舟。

【技术特征摘要】
1.一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置，其特征在于，包括电磁加热装置、等离子体原子发射光谱仪装置、气路系统和电池；所述等离子体原子发射光谱仪装置包括等离子体激发装置、前光路系统装置和光谱仪，所述前光路系统装置包括主管和出气支管，所述主管为两端开口的中空直管，其两端开口分别为第一进气口和采光口，所述采光口处通过窗口片进行封闭，且与所述光谱仪的进光口相对设置，所述出气支管一端设有出气口，其另一端与所述主管平滑过渡连接，所述出气支管的内部与所述主管的内部相连通；所述电磁加热装置包括加热管、电磁感应线圈、电磁加热电路模块装置和加热控制系统，所述加热管也为两端开口的中空管状结构，所述加热管一端开口为锥尖向外的圆锥状且与所述主管的第一进气口平滑过渡连接的开口，所述加热管另一端通过密封塞进行密封，靠近所述密封塞处的所述加热管的侧壁上设有与所述加热管内部相连通的第二进气口，位于所述第二进气口和所述圆锥状开口之间的所述加热管的外侧壁上缠绕有所述电磁感应线圈，缠绕有所述电磁感应线圈的所述加热管内部还固设有金属样品舟。2.根据权利要求1所述的一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置，其特征在于，所述电磁感应线圈为单根紫铜管缠绕而成的双螺旋状结构的线圈。3.根据权利要求2所述的一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置，其特征在于，所述单根紫铜管的直径为2mm，且缠绕成所述双螺旋状结构的线圈的内层为7匝、外层为10匝、每匝间隙为1mm的所述电磁感应线圈；所述金属样品舟置于所述加热管内且位于所述电磁感应线圈的中心部位。4.根据权利要求1所述的一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置，其特征在于，所述金属样品舟通过与所述密封塞固定连接的固定支架进行固定连接；所述密封塞为磨砂石英塞；所述金属样品舟为由钨板焊接而成的中空长方体；所述加热管、所述主管、所述出气支管的材质均为石英玻璃，所述窗口片的材质为高透射型光学材料。5.根据权利要求1所述的一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置，其特征在于，所述电磁加热装置的加热控制系统，通过labVIEW程序控制加热装置的输出电压及电流，调节所述电磁加热线圈的加热功率，从而控制对所述金属样品舟的加热温度。6.根据权利要求1所述的一种电磁加热-等离子体光谱检测土壤重金属装置，其特征在于，所述出气支管与所述主管的接口处和所述第一进气口之间的所述主管上设有等离子体激发区，所述等离子体激发区的外壁上设有等离子体激发装置和供电单元，所述等离子体激发装置设有放电电极，所述供电单元与所述放电电极连接，通过所述供电单元对所述放电电极施加高压脉冲电压，使所述等离子体激发区内产生等离子体；所述出气支管与靠近所述采光口一端的所述主管之间的夹角为15...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜杰，刘向宇，张向楠，李娜，张静，张恒南，高静，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学威海，
类型：发明
国别省市：山东,37