一种采用微波材料科学工作站制备的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术涉及无铅压电陶瓷电子元器件材料的制备领域，具体涉及一种采用微波材料科学工作站制备钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的方法。本发明专利技术不仅能够有效解决传统液相化学工艺中制备纳米级别的粉体工艺复杂、设备投入高和烧结陶瓷时加入烧结助剂带来结构缺陷与性能降低等问题，而且在10分钟内达到预定的烧结温度，并能够在有效避免烧结过程中成分的偏析的同时快速烧成NBT基压电陶瓷材料制品。最终制得致密化程度为94.7~97.1%、压电系数d33=183~265pC/N和居里温度为340~381℃的稳定性高、电学性能优异的NBT基压电陶瓷。采用这种高效、节能的微波材料科学工作站制备的NBT基无铅压电陶瓷在电子元器件中的应用具有巨大的商业潜力。

A Sodium Bismuth Titanate-based Lead-free Piezoelectric Ceramics Prepared by Microwave Materials Science Workstation and Its Preparation Method

The invention relates to the preparation field of lead-free piezoelectric ceramic electronic component materials, in particular to a method for preparing lead-free piezoelectric ceramic based on bismuth sodium titanate by using microwave material science workstation. The invention can not only effectively solve the problems of complex preparation process of nano-sized powders in traditional liquid phase chemical process, high equipment input and low performance caused by adding sintering additives in sintering ceramics, but also reach the preset sintering temperature within 10 minutes, and can rapidly sinter NBT-based piezoelectric ceramics while effectively avoiding the segregation of components in sintering process. Products. Finally, N BT-based piezoelectric ceramics with high densification, piezoelectric coefficient d33=183-265 pC/N and Curie temperature of 340-381 were prepared. The NBT-based lead-free piezoelectric ceramics prepared by this efficient and energy-saving microwave material science workstation have great commercial potential in the application of electronic components.

【技术实现步骤摘要】
一种采用微波材料科学工作站制备的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及无铅压电陶瓷电子元器件材料的制备领域，具体涉及一种采用微波材料科学工作站制备的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。
技术介绍
人们日常生活中接触到的电子产品离不开压电陶瓷电子元器件，这些电子元器件大都集成在电子产品的核心部件上，且具有大小各异的特点，大的尺寸有几十厘米、而小的肉眼难以观察。压电陶瓷能够应用在当今高端的电子设备中，与其高效的能量收集方式和转化方式密切相关。目前应用最成熟的压电陶瓷材料是锆钛酸铅陶瓷材料，然而这类材料因含有重金属铅离子遭到全世界的限制。因此，寻找够取代含铅的压电材料成为电子元器件材料发展的必然趋势。在寻找替代含铅的压电材料上，存在着很大的挑战、但也具有发展无铅压电陶瓷材料的战略机遇。钛酸铋钠基陶瓷（称为NBT基陶瓷）是目前研究无铅压电陶瓷材料中的一种，也是被认为最具有潜力替代含铅的压电陶瓷材料。主要原因是NBT基陶瓷具有较大容差因子的钙钛矿结构，其压电性能可以通过掺杂钙钛矿结构的钛酸钡或铌酸钾钠等组分来改善和优化。然而NBT基陶瓷材料铋离子和钠离子在传统高温与长时间烧结下容易挥发，造成成分偏析、结构缺陷增多、致密化程度降低、性能重现性小和电学性能下降等不利影响。为了解决传统烧结工艺带来的缺陷问题，出发点集中在两个方面：一、加入低温固溶物；二、溶液化学法制备纳米级别的NBT基陶瓷粉体。加入固溶物，固然带来更多的物料成分，不利于组分与结构调控；溶液化学法制备粉体，步骤往往比较繁琐、产率低且设备投入较高。所以，寻找合适的烧结工艺是解决当前NBT基陶瓷的关键。近来，微波作为“人类第二团火焰”的加热方式应用在越来越多的加热领域。其原理是利用交变电磁场的极化作用使得材料内部的自由电荷重新排布及偶极子的反复调旋，使其产生振动与摩擦，进而使磁场的能量转变为介质材料内的热能。因此，微波烧结法具有不接触样品、加热速度快和加热效率高等优点，在制备NBT基陶瓷方面具有很大的潜力。
技术实现思路
为了解决传统液相化学法工艺中制备纳米级别的粉体工艺复杂、设备投入高和烧结陶瓷时加入烧结助剂带来结构缺陷与性能降低等问题，本专利技术提供了一种采用微波材料科学工作站制备钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的方法。本专利技术的目的是通过如下方法实现的：一种采用微波材料科学工作站制备的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷，包括下列物料：二氧化钛、碳酸钠、氧化铋、五氧化二铌和碳酸钾；所述的NBT基压电陶瓷的成分化学式表示为：(1−x)Na0.5Bi0.5TiO3–xK0.5Na0.5NbO3，其中x=0.00~0.35；所述的物料粉体的粒径大小均为纳米级别。所述的采用微波材料科学工作站制备钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的方法，包括以下步骤：1）按照化学式中各离子总的摩尔比例准确称量物料粉体，在高能球磨机下均匀混合2小时；2）将步骤1）制得的粉体在1.5Mpa的压力制样机下压片后，再移入850℃的马弗炉内高温煅烧2小时，片体经破碎和高能球磨机球磨2~3小时制得制备NBT基压电陶瓷前期粉体；3）称取约1.7g的步骤2）中制备的粉体，加入质量分数为0.25wt.%的聚乙烯醇粘结剂，均匀混合后移入到直径为20mm的磨具中，在压力为20~30MPa的压力制样机下成型制得圆盘形陶瓷素坯；4）将步骤3）制备的陶瓷素坯包埋在高纯度氧化铝粉的氧化铝坩埚中，移入到微波材料科学工作站的炉腔内，按照设定的烧结保温制度烧结成陶瓷样品；5）将步骤4）制得的陶瓷经过抛光、打磨、被电极、极化等步骤后测试其相关的电学性能；所述的步骤1）中高能球磨机下的样品需要加入研磨助剂；所述的步骤3）中1.7g的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷前期粉体需要聚乙烯醇的量为0.25ml；所述的步骤4）中烧结陶瓷坯体前，需要在空气中放置24h以释放内部应力；所述的步骤4）中烧结制度为：从室温到烧结温度的时间为7~10分钟、烧结温度为1050~1080℃、烧结保温时间为1~2小时；所述的步骤5）中被电极条件是在570℃下烧渗的银电极材料；极化条件是在100℃的硅油浴中30kV/cm的电场下极化30min；测试压电性能条件是在陶瓷样品在室温下放置24小时以后的室温下测试的。所述的步骤5）制得的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的性能为：压电系数d33=183~265pC/N；居里温度为340~381℃。所述的步骤5）制得的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的相对密度为94.7~97.1%。积极有益效果：本专利技术采用微波材料科学工作站制备电学性能优异的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷，通过现代测试技术测试其介电与压电性能。本专利技术不仅能够有效解决传统液化学工艺中制备纳米级别的粉体工艺复杂、设备投入高和烧结陶瓷时加入烧结助剂带来结构缺陷与性能降低等问题，而且在10分钟内达到预定的烧结温度，并能够在有效避免烧结过程中成分的偏析的同时快速烧成NBT基压电陶瓷材料制品。最终制得致密化程度为94.7~97.1%、压电系数d33=183~265pC/N和居里温度为340~381℃的稳定性高、电学性能优异的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷。采用这种高效、节能的微波材料科学工作站制备的NBT基无铅压电陶瓷在电子元器件中的应用具有巨大的商业潜力。附图说明图1为本专利技术中制备的NBT基陶瓷断面的扫描电镜图。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步的说明：实施例1制备0.74Na0.5Bi0.5TiO3–0.26K0.5Na0.5NbO3陶瓷：分别取纳米级别的二氧化钛2.9563g、碳酸钠1.3249g、氧化铋4.3101g、五氧化二铌0.8639g和碳酸钾0.4492g物料粉体；在高能球磨机下均匀混合2小时后放入1.5Mpa的压力制样机下压片；将片体破碎和在高能球磨机下混合3小时制得0.74Na0.5Bi0.5TiO3–0.26K0.5Na0.5NbO3陶瓷粉体；称取1.7g的0.74Na0.5Bi0.5TiO3–0.26K0.5Na0.5NbO3陶瓷粉体，加入0.25ml质量分数为0.25wt.%的聚乙烯醇粘结剂，均匀混合后将其移入到直径为20mm的磨具中，在压力为30MPa的压力制样机下成型制得圆盘形陶瓷素坯；陶瓷素坯在空气中放置24h以后，将其包埋在高纯度氧化铝粉的氧化铝坩埚中；坩埚置于烧结制度为：室温到烧结温度的时间为10分钟、烧结温度为1080℃和烧结保温时间为2小时的微波材料科学工作站的炉腔内，素坯烧结成陶瓷；陶瓷样品经抛光、打磨、被电极、极化等步骤后测试其相关的电学性能。0.74Na0.5Bi0.5TiO3–0.26K0.5Na0.5NbO3陶瓷的相对密度为97.1%、居里温度为370℃和压电常数为248pC/N，如图1所示。实施例2制备Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷：分别取纳米级别的二氧化钛3.9950g、碳酸钠1.3249g和氧化铋5.8245g物料粉体；在高能球磨机下均匀混合2小时后放入1.5Mpa的压力制样机下压片；将片体破碎和在高能球磨机下混合2.5小时制得Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉体；称取1.7g的Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉体，加入0.25ml质量分数为0.25wt.%的聚乙烯醇粘结剂，均匀混合后将其移入到直径为20mm的磨具中，在压力为25MPa的压力制样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用微波材料科学工作站制备的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷，其特征在于，包括下列物料：二氧化钛、碳酸钠、氧化铋、五氧化二铌和碳酸钾,其成分化学式表示为：(1−

【技术特征摘要】
1.一种采用微波材料科学工作站制备的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷，其特征在于，包括下列物料：二氧化钛、碳酸钠、氧化铋、五氧化二铌和碳酸钾,其成分化学式表示为：(1−x)Na0.5Bi0.5TiO3–xK0.5Na0.5NbO3，其中x=0.00~0.35。2.根据权利要求1所述的根据权利要求1所述的一种采用微波材料科学工作站制备的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷，其特征在于：所述的物料粉体的粒径大小均为纳米级别。3.如权利要求1所述的采用微波材料科学工作站制备的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：1）按照化学式中各离子总的摩尔比例准确称量物料粉体，在高能球磨机下均匀混合2小时；2）将步骤1）制得的粉体在1.5Mpa的压力制样机下压片后，再移入850℃的马弗炉内高温煅烧2小时，片体经破碎和高能球磨机球磨2~3小时制得制备NBT基压电陶瓷前期粉体；3）称取1.7g的步骤2）中制备的粉体，加入质量分数为0.25wt.%的聚乙烯醇粘结剂，均匀混合后移入到直径为20mm的磨具中，在压力为20~30MPa的压力制样机下成型制得圆盘形陶瓷素坯；4）将步骤3）制备的陶瓷素坯包埋在高纯度氧化铝粉的氧化铝坩埚中，移入到微波材料科学工作站的炉腔内，按照设定的烧结保温制度烧结成陶瓷样品；5）将步骤4）制得的陶瓷经过抛光、打磨、被电极、极化等步骤后测试其相关的电学性能。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：田永尚，曹丽嘉，秦盼盼，孙树林，于永生，刘鹏，井强山，
申请(专利权)人：信阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41