一种短切碳纤维增强Cf/SiC复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种短切碳纤维增强Cf/SiC复合材料的制备方法，包括：将短切碳纤维、碳化硅粉、分散剂及粘结剂与水混合，得到浆料；将所述浆料经注浆成型得到素坯；将所述素坯在真空条件下于800‑1200℃热处理0.5‑2小时，得到预制体；以及将所述预制体用硅粉包埋，在真空条件下于1450‑1700℃烧结0.5‑2小时，得到所述短切碳纤维增强碳化硅基复合材料。

Preparation of a Short-cut Carbon Fiber Reinforced Cf/SiC Composite

The invention relates to a preparation method of short-cut carbon fiber reinforced Cf/SiC composite material, which includes: mixing short-cut carbon fiber, silicon carbide powder, dispersant and binder with water to obtain slurry; forming the slurry into plain billet by grouting; heat treating the plain billet at 800 1200 C for 0.5 2 hours in vacuum to obtain preform; and wrapping the preform with silicon powder. The short-cut carbon fiber reinforced silicon carbide matrix composites are obtained by sintering at 1450 1700 C for 0.5 2 hours in vacuum.

【技术实现步骤摘要】
一种短切碳纤维增强Cf/SiC复合材料的制备方法
本专利技术属于碳纤维增强碳化硅基复合材料领域，具体涉及一种短切碳纤维增强Cf/SiC复合材料及其制备方法。
技术介绍
碳纤维增强碳化硅基复合材料(Cf/SiC复合材料)具有独特的裂纹偏转、纤维拔出、纤维脱粘等能量耗散机制，使其表现出类似金属的非灾难性破坏特征，从而大幅提高其在工程应用领域的可靠性。另外，Cf/SiC复合材料结合了SiC陶瓷和碳纤维的耐高温、耐腐蚀、高比刚度、高热导、低密度等优点，作为高温结构材料被广泛应用于航空航天、军事、能源等领域。而其中短切碳纤维增强碳化硅基复合材料(Cf/SiC复合材料)与长碳纤维增强碳化硅基复合材料相比，Cf/SiC复合材料制备简便且能够满足其性能的各向同性。Cf/SiC复合材料的近净尺寸制备工艺过程包括浆料的配制，坯体成型以及致密化烧结。近净尺寸坯体成型方式主要包括注浆成型法和凝胶注模成型法，而凝胶注模成型法不能满足部件对复杂形状成型的要求，且凝胶注模成型法所用添加剂毒性较大，安全性低且不环保，因此采用更为简单易操作的且安全性高的注浆成型方式。能满足Cf/SiC复合材料致密化的烧结工艺主要有热压烧结法(HP)、放电等离子体烧结法(SPS)和反应烧结法(RS)。但热压烧结法烧结温度高，且过高的压力将会影响短切碳纤维在Cf/SiC复合材料中的分布，影响Cf/SiC复合材料的性能的各向同性，过高的压力也会对短切碳纤维造成伤害。放电等离子体烧结法能得到致密的Cf/SiC复合材料，但是其烧结方式不能满足复杂形状的Cf/SiC复合材料，因此也不满足于实际需求。
技术实现思路
本专利技术针对于现有Cf/SiC复合材料制备技术的不足，提供一种高性能的Cf/SiC复合材料及其制备方法。在此，一方面，本专利技术提供一种短切碳纤维增强碳化硅基复合材料的制备方法，包括：将短切碳纤维、碳化硅粉、分散剂及粘结剂与水混合，得到浆料；将所述浆料经注浆成型得到素坯；将所述素坯在真空条件下于800-1200℃热处理0.5-2小时，得到预制体；以及将所述预制体用硅粉包埋，在真空条件下于1450-1700℃烧结0.5-2小时，得到所述短切碳纤维增强碳化硅基复合材料。针对于现有的短切碳纤维增强碳化硅基复合材料(Cf/SiC复合材料)的凝胶注模成型方式的毒性大的问题，热压烧结法及放电等离子体烧结法的压力影响、不能复杂形状成型等问题，本专利技术中采用短切碳纤维、碳化硅粉等为原材料通过混料、注浆成型、脱粘、反应烧结等工艺过程，将坯体进行熔融硅渗透，同时进行反应烧结，得到所述成本低廉、性能优异的Cf/SiC复合材料。将注浆成型与反应烧结结合，制备Cf/SiC复合材料。以短切碳纤维为增强相，充分发挥碳纤维的增强增韧效果，得到短切碳纤维均匀分散的浆料；采用注浆成型的成型方式，得到所需求的各种复杂形状的样品，满足大尺寸成型的要求；将坯体进行熔融硅渗透，同时进行反应烧结，得到所述成本低廉、性能优异的Cf/SiC复合材料。而且，采用反应烧结法能够实现低温烧结，致密度高以及满足形状复杂构件烧结的要求。制备的Cf/SiC复合材料具有优异的力学、抗氧化、摩擦磨损等性能，致密度高，密度低，性能因短切碳纤维的引入而呈现出各向同性，能够满足大尺寸、复杂形状成型、近净尺寸成型等要求，可应用于航空航天等领域。所述短切碳纤维的含量可以为所述浆料的30vol％-45vol％。所述浆料的固含量可以为≥65wt％，优选为65-75wt％。所述分散剂可选用四甲基氢氧化铵、聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇、聚乙烯亚胺中的至少一种。所述分散剂的含量可以为所述浆料的0.1wt％-0.5wt％。所述粘结剂可选用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。优选的，所述粘结剂选用含量为所述浆料的2.0wt％-5.0wt％的聚乙烯吡咯烷酮、含量为所述浆料的0.1wt％-1.0wt％的聚乙烯醇、含量为所述浆料的0.1wt％-1.0wt％的聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。较佳地，所述粘结剂的含量可以为所述浆料的0.1wt％-6.0wt％，优选0.1wt％-5.0wt％。较佳地，所述短切碳纤维为的长度为20-200μm，直径为5-8μm。采用该尺寸的短切碳纤维作为增强相具有实现碳纤维的均匀分散，使得制备出的Cf/SiC复合材料的性能均匀的优点。所述热处理的温度可以为800-1200℃，优选900-1200℃，升温速率为1-5℃/分钟。较佳地，所述烧结的温度为1450-1700℃，升温速率为2-10℃/分钟。较佳地，所述预制体的密度为1.1g/cm3-1.4g/cm3。所述碳化硅粉的粒径可以为0.5-50μm。可以在所述烧结结束后，在惰性气氛下随炉冷却至室温。惰性气氛可以为氩气或氮气。另一方面，本专利技术还提供由上述制备方法制备得到的短切碳纤维增强碳化硅基复合材料。制备的短切碳纤维增强碳化硅基复合材料的弯曲强度可为200MPa-500MPa，体积密度可为2.9g/cm3-3.1g/cm3。附图说明图1为实施例1中Cf/SiC复合材料预制体扫描电镜图像，其中短切碳纤维(以“a”表示)的长度在20-200μm，碳化硅粉(以“b”表示)的粒径约在5μm。从图中可以看出，碳纤维与碳化硅粉能够充分均匀的混合在一起；图2为本专利技术一实施形态的熔融硅渗透进行反应烧结装置示意图，其中以数字“1”表示高纯石墨坩埚等容器，以数字“2”表示氮化硼涂层(该示例中氮化硼涂层的作用是防止熔融硅与反应容器也就是本文所用的高纯石墨坩埚进行反应)，以数字“3”表示工业硅粉，以数字“4”表示Cf/SiC复合材料预制体；图3为实施例5反应烧结后Cf/SiC复合材料样品微观组织形貌扫描电镜图像，其中“d”为短切碳纤维，“e”为残余硅，“f”为碳化硅；图4为实施例3原材料短纤维的扫描电镜图像。从图中可以看出原始碳纤维表面较为平整光滑，有些许在加工过程中产生的碳纤维碎屑存在；图5为实施例3、4、5、7不同粒径碳化硅粉制备的复合材料的弯曲强度图。从图中可以看出，在这一组实验中，由5μm碳化硅粉制备得到的Cf/SiC复合材料的弯曲强度为386.60±40.46Mpa；图6为实施例2复合材料的EDS图谱。从图中可以看出，复合材料由残余碳，残余硅，和由反应烧结得到的碳化硅组成，其中“l”为残余碳，“m”为残余硅，“n”为碳化硅。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术涉及一种短切碳纤维增强Cf/SiC复合材料的制备方法。所述Cf/SiC复合材料包括高度均匀分散的短切碳纤维及碳化硅基体。采用短切碳纤维、碳化硅粉、硅粉等为原材料通过湿法混料、注浆成型、脱粘(在真空条件下于800-1200℃热处理0.5-2小时)、反应烧结(用硅粉包埋，在真空条件下于1450-1700℃烧结0.5-2小时)等工艺过程制备得到上述Cf/SiC复合材料。所述Cf/SiC水基浆料的固含量为≥65wt％，优选为65wt％-75wt％，短切碳纤维材料的长度为20-200μm，直径为5-8μm，含量为Cf/SiC复合材料浆料的30％-45％，碳化硅粉的粒径为0.5-50μm。本专利技术制备的Cf/SiC具有致密度高，性能各向同性，大尺寸、复杂尺寸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种短切碳纤维增强碳化硅基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将短切碳纤维、碳化硅粉、分散剂及粘结剂与水混合，得到浆料；将所述浆料经注浆成型得到素坯；将所述素坯在真空条件下于800‑1200℃热处理0.5‑2小时，得到预制体；以及将所述预制体用硅粉包埋，在真空条件下于1450‑1700℃烧结0.5‑2小时，得到所述短切碳纤维增强碳化硅基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种短切碳纤维增强碳化硅基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将短切碳纤维、碳化硅粉、分散剂及粘结剂与水混合，得到浆料；将所述浆料经注浆成型得到素坯；将所述素坯在真空条件下于800-1200℃热处理0.5-2小时，得到预制体；以及将所述预制体用硅粉包埋，在真空条件下于1450-1700℃烧结0.5-2小时，得到所述短切碳纤维增强碳化硅基复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短切碳纤维的含量为所述浆料的总体积的30vol%-45vol%。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述浆料的固含量为≥65wt%，优选为65-75wt%。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂选用四甲基氢氧化铵、聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇、聚乙烯亚胺中的至少一种，所述分散剂的含量为所述浆料的0.1wt%-0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄政仁，孟祥玮，朱云洲，裴兵兵，吴西士，陈健，姚秀敏，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31