一种SiC晶须的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种SiC晶须的制备方法，属于SiC制备技术领域，该方法取聚硅氧烷置于容器中；向盛有聚硅氧烷的容器中滴入适量氯铂酸酒精溶液；用磁力搅拌器搅拌；将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联；将交联后的聚硅氧烷制成粉体；分别筛分出粒径为280um‑450um，154um‑180um，150um‑154um的不同粉末；用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结。该方法以不同厚度石墨基体为生长平台，通过改变基体形态和粉体粒度，控制包埋深度，制备不同形态晶须。本发明专利技术的制备SiC晶须方法，生产过程简单，操作性强，生产成本低，可生长不同形态的高品质SiC晶须，拓展其增强体和吸波材料领域的应用。

A Method for the Preparation of SiC Whiskers

The invention discloses a preparation method of SiC whisker, which belongs to the technical field of SiC preparation. The method takes polysiloxane and places it in a container; drips appropriate amount of chloroplatinic acid alcohol solution into the container containing polysiloxane; stirs it with a magnetic stirrer; puts the mixed solution in a blast drying box at 180 C for crosslinking; makes the crosslinked polysiloxane into powder; separately sieves out the particle size of 280 U. Different powders of M 450um, 154um 180um and 150um 154um were prepared. Different graphite matrix was embedded in the prepared cross-linked powders with different particle sizes and sintered at 1500 C in a tubular atmosphere furnace. The method takes graphite matrix with different thickness as the growth platform, and by changing the matrix shape and powder size, controlling the embedding depth, the whiskers with different morphologies are prepared. The preparation method of the SiC whisker has the advantages of simple production process, strong operability and low production cost, and can grow high-quality SiC whiskers of different shapes, thus expanding the application of the SiC whiskers in the field of reinforcing materials and absorbing materials.

【技术实现步骤摘要】
一种SiC晶须的制备方法
本专利技术涉及SiC晶须
，尤其涉及一种制备低成本、高品质SiC晶须的方法。
技术介绍
SiC晶须是一种缺陷少，长径比高的微纳米级高纯度单晶，强度接近于原子间作用力的强度，在增强体领域具有重要应用。此外，SiC晶须耐高温、机械强度好、化学性质稳定、耐腐蚀、吸波性能好、密度小,是具有较大潜力的耐高温吸波材料之一。现有的SiC晶须制备方法大多采用较为昂贵的原料，不仅需通过复杂技术获得，且晶须与颗粒的分离技术落后，释放的气体毒性大或损坏设备，粗细均匀性差。已公布的含氢硅油制备SiC晶须的方法虽然一定程度兼顾低成本、免提纯的特点，但其对于SiC晶须形核长大过程中反应环境的设置，基体与前躯体粉体的接触状态对最终晶须的形态、长径比和核壳结构的影响并没有具体的研究结果，所制备的晶须难以有效控制生长形态，这对其后期的应用有很大影响。在含氢硅油制备SiC晶须中，添加晶须生长催化剂与否、前躯体粉体与基体碳的反应程度、保护性气氛对气态反应的作用直接影响晶须的形核长大方式，直至其最终形态。秉承低成本聚硅氧烷制备SiC晶须的思路，我们通过调整粉体粒度、基体形态、包埋深度，通过三者配合制备出不同长径比、不同表面形貌的形态均一、纯度高的核壳结构SiC晶须，其表层的硅氧化物能够为后续SiC晶须的表面处理提供反应位，可直接应用到不同的复合材料改性中。
技术实现思路
为了解决上述问题本专利技术的目的在于根据粉体粒度、催化剂和基体形态的配合制备不同形态的SiC晶须，提供了一种制备低成本、高品质SiC晶须的方法，本专利技术制备工艺简单、晶须形态长直、成本低。本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：一种SiC晶须的制备方法，首先进行含氢硅油的交联①取聚硅氧烷置于容器中；②向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液；③用磁力搅拌器搅拌；④将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联；其中：还包括以下步骤：（1）将交联后的聚硅氧烷制成粉体；（2）分别筛分出粒径为280um-450um，154um-180um，150um-154um的不同粉末；（3）包埋烧结，用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，用管式气氛炉进行高温烧结。进一步的所述步骤（3）包埋烧结之前加入催化剂。进一步的所述步骤（3）中用280um-450um的交联粉末包埋厚度为1mm或2mm的石墨基体。进一步的所述步骤（3）中用154um-180um的交联粉末包埋厚度为2mm或4mm的石墨基体。进一步的所述步骤（3）中用150um-154um的交联粉末包埋厚度为1mm的石墨基体。进一步的所述步骤（3）管式气氛炉进行高温烧结至1500℃，高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。进一步的所述加入催化剂是加入质量分数为1%的二茂铁，用40目筛过筛至少一次，使之充分混合。进一步的所述加入催化剂是加入质量分数为1%的硼酸，用40目筛过筛至少一次，使之充分混合。进一步的向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液质量为聚硅氧烷质量的0.6%。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：该方法可根据粉体粒度、催化剂和基体形态的配合制备不同形态的SiC晶须。不同粒径的粉体与基体的接触点密度不同，造成晶须形核点不同，在晶须生长过程中互相影响，气态CO和SiO进入晶须雏形的浓度不同直接影响晶须横向和纵向生长速度。这造成的后期晶须搭接时，晶须表层硅氧化物的含量不同，因此彼此影响程度不同，出现不同形态的晶须。附图说明图1是本专利技术所述以粒度为280um-450um粉体包埋，2mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图；图2是本专利技术所述以粒度为280um-450um粉体包埋，2mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的TEM图；图3是本专利技术所述以粒度为280um-450um粉体包埋，2mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的XRD图；图4是本专利技术所述以粒度为280um-450um粉体包埋，二茂铁为催化剂，1mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图；图5是本专利技术所述以粒度为280um-450um粉体包埋，硼酸为催化剂，1mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图；图6是本专利技术所述以粒度为154um-180um粉体包埋，2mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图；图7是本专利技术所述以粒度为154um-180um粉体包埋，4mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图；图8是本专利技术所述以粒度为150um-154um粉体包埋，1mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例作简单地介绍，显而易见地，下面描述的仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些实施例获得其他形态的晶须。一种SiC晶须的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)含氢硅油的交联①取聚硅氧烷置于容器中；②向盛有聚硅氧烷的容器中滴入质量分数0.6%的氯铂酸酒精溶液；③用磁力搅拌器搅拌；④将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联；(2)制粉①将交联后的聚硅氧烷制成粉体；②分别筛分出粒径为280um-450um，154um-180um，150um-154um的不同粉末；(3)包埋烧结，用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，包括1mm，2mm，3mm，4mm，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结。步骤（3）包埋烧结之前可以加入催化剂质量分数为1%的二茂铁或质量分数为1%的硼酸。实施例1取适量的含氢硅油置于烧杯中②向盛有聚硅氧烷的烧杯中滴入质量比为0.6%的氯铂酸酒精溶液，磁力搅拌0.5h。在鼓风干燥箱中180℃交联5h，将交联后的聚硅氧烷用密封研磨机制成粉体。用分样筛，筛分出粒径为280um-450um的交联粉末。用所制得的交联粉末包埋厚度为2mm的柔性石墨板，控制包埋深度为2-4mm，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结，进行1500℃高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。所制备的SiC晶须的SEM、TEM、XRD图分别如图1、图2、图3所示。实施例2取适量的含氢硅油置于烧杯中②向盛有聚硅氧烷的烧杯中滴入质量比为0.6%的氯铂酸酒精溶液，磁力搅拌0.5h。在鼓风干燥箱中180℃交联5h，将交联后的聚硅氧烷用密封研磨机制成粉体。用分样筛，筛分出粒径为280um-450um的交联粉末。将碾磨后的粉末加入质量分数为1%的二茂铁，用40目筛过筛3次，使之充分混合，用所制得的交联粉末包埋厚度为1mm的柔性石墨板，控制包埋深度为2-4mm，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结，进行1500℃高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。所制备的SiC晶须的SEM图如图4所示。实施例3取适量的含氢硅油置于烧杯中②向盛有聚硅氧烷的烧杯中滴入质量比为0.6%的氯铂酸酒精溶液，磁力搅拌0.5h。在鼓风干燥箱中180℃交联5h，将交联后的聚硅氧烷用密封研磨机制成粉体。用分样筛，筛分出粒径为280um-450um的交联粉末。将碾磨后的粉末加入质量分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SiC晶须的制备方法，首先进行含氢硅油的交联①取聚硅氧烷置于容器中；②向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液；③用磁力搅拌器搅拌；④将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联； 其特征在于：还包括以下步骤：（1）将交联后的聚硅氧烷制成粉体；（2）分别筛分出粒径为280um‑450um，154um‑180um，150um‑154um的不同粉末；（3）包埋烧结，用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，用管式气氛炉进行高温烧结。

【技术特征摘要】
1.一种SiC晶须的制备方法，首先进行含氢硅油的交联①取聚硅氧烷置于容器中；②向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液；③用磁力搅拌器搅拌；④将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联；其特征在于：还包括以下步骤：（1）将交联后的聚硅氧烷制成粉体；（2）分别筛分出粒径为280um-450um，154um-180um，150um-154um的不同粉末；（3）包埋烧结，用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，用管式气氛炉进行高温烧结。2.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）包埋烧结之前加入催化剂。3.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中用280um-450um的交联粉末包埋厚度为1mm或2mm的石墨基体。4.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中用154um-180um的交联粉末包埋厚度...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈旸，乔宁，郑占申，李欣，米越姗，
申请(专利权)人：华北理工大学，
类型：发明
国别省市：河北,13