一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法，具体步骤如下：步骤一，将三正丙胺、1‑溴丙烷和溶剂在压力釜中混合，搅拌下进行升温反应，反应后加入适量的水，分离得到四丙基溴化铵水溶液；步骤二，将四丙基溴化铵水溶液减压蒸馏和烘干即为四丙基溴化铵粗品；步骤三，将四丙基溴化铵粗品溶解在异丙醇中，再向其中加入氢氧化钠溶液，超声波混合均匀，然后在磁场中处理，得到第一混合溶液；步骤四，将第一混合溶液中加入氢溴酸溶液，加热回流并且保温，得到第二混合溶液，将第二混合溶液冷却结晶，过滤并且将产物进行减压蒸馏即可。本发明专利技术制备的四丙基溴化铵成品纯度高，具有良好的使用前景。

A Method for Preparing High Purity Tetrapropyl Ammonium Bromide

The invention discloses a method for preparing high-purity tetrapropyl ammonium bromide. The specific steps are as follows: step 1, mixing tri-n-propylamine, 1 bromopropane and solvent in a pressure vessel, stirring up temperature reaction, adding appropriate amount of water after reaction, separating tetrapropyl ammonium bromide aqueous solution; step 2, vacuum distillation and drying of tetrapropyl ammonium bromide aqueous solution is tetrapropyl bromide. Ammonium bromide crude product; Step 3, dissolve the crude product of tetrapropyl ammonium bromide in isopropanol, then add sodium hydroxide solution to it, mix it evenly with ultrasonic wave, and then treat it in magnetic field to get the first mixed solution; Step 4, add hydrobromic acid solution to the first mixed solution, heat reflux and heat preservation, and get the second mixed solution, then cool and crystallize the second mixed solution. The product can be filtered and distilled under vacuum. The tetrapropyl ammonium bromide product prepared by the invention has high purity and good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法
本专利技术涉及四丙基溴化铵制备领域，具体是一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法。
技术介绍
催化剂是在化学反应里能改变反应物化学反应速率(提高或降低)而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质。90％以上的工业过程中使用催化剂，如化工、石化、生化、环保等。催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位，例如，合成氨生产采用铁催化剂，硫酸生产采用钒催化剂，乙烯的聚合以及用丁二烯制橡胶等三大合成材料的生产中，都采用不同的催化剂。四丙基溴化铵是一种市场上常见的阳离子型相转移催化剂，是一种离子对试剂，并且应用于石油化学工业的催化剂制备。现有的制备四丙基溴化铵的方法虽然可以生产出四丙基溴化铵，如公告号为CN102020570A的专利，但是制备的四丙基溴化铵纯度不高，杂质较多，人们在使用时还需要除杂才能使用，这就为使用者带来了不便。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法，具体步骤如下：步骤一，将三正丙胺、1-溴丙烷和溶剂在压力釜中混合，搅拌下进行升温反应，反应后的体系为固液两相，固相为四丙基溴化铵，液相为未反应的原料，反应结束后向其中加入适量的水，固相溶解在水中得到四丙基溴化铵水溶液，四丙基溴化铵水溶液与未反应的原料不相溶，分离得到四丙基溴化铵水溶液；步骤二，将四丙基溴化铵水溶液减压蒸馏回收溶剂，再将其余产物烘干即为四丙基溴化铵粗品；步骤三，将四丙基溴化铵粗品溶解在异丙醇中，得到四丙基溴化铵的异丙醇溶液，再向其中加入质量分数为25-38％的氢氧化钠溶液，超声波混合均匀，然后在磁场中保持15-30分钟，得到第一混合溶液；步骤四，将第一混合溶液中加入过量氢溴酸溶液，加热回流并且保温2-3小时，得到第二混合溶液，将第二混合溶液冷却结晶，过滤并且将产物进行减压蒸馏，所得白色晶体即为四丙基溴化铵成品。作为本专利技术进一步的方案：步骤一中三正丙胺和1-溴丙烷的摩尔比为1：1.1-1.3，溶剂采用丙酮、乙酸乙酯或者丁酮中的任意一种。作为本专利技术进一步的方案：步骤一中压力釜的温度为136-155摄氏度，压强为0.3-0.85MPa。作为本专利技术进一步的方案：步骤三中氢氧化钠溶液的重量为四丙基溴化铵粗品重量的0.3-0.6倍。作为本专利技术进一步的方案：步骤三中超声波的频率为18-23KHz，超声波的功率为60-80W。作为本专利技术进一步的方案：步骤三中磁场强度为2150-2640高斯。作为本专利技术进一步的方案：步骤四中冷却结晶前采用保安过滤器过滤第二混合溶液。作为本专利技术进一步的方案：步骤二中将烘干产物。作为本专利技术进一步的方案：改性剂包括以下重量份的原料：乙醚1-3份、氯仿0.2-0.55份、甜菜碱1.6-2.4份、石油醚6-7.8份和甲苯3.2-4.5份。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过将三正丙胺和1-溴丙烷反应生成四丙基溴化铵溶液，再将四丙基溴化铵溶液利用改性剂、碱性溶液、氢溴酸溶液、磁场处理等步骤进行处理，制备的四丙基溴化铵成品纯度高，具有良好的使用前景。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法，具体步骤如下：步骤一，将三正丙胺、1-溴丙烷和丁酮在压力釜中混合，三正丙胺和1-溴丙烷的摩尔比为1：1.1，压力釜的温度为145摄氏度，压强为0.68MPa，搅拌下进行升温反应，反应后的体系为固液两相，固相为四丙基溴化铵，液相为未反应的原料，反应结束后向其中加入适量的水，固相溶解在水中得到四丙基溴化铵水溶液，四丙基溴化铵水溶液与未反应的原料不相溶，分离得到四丙基溴化铵水溶液；步骤二，将四丙基溴化铵水溶液减压蒸馏回收丁酮，再将其余产物烘干，采用改性剂冲洗3分钟，改性剂包括以下重量份的原料：乙醚3份、氯仿0.55份、甜菜碱2.4份、石油醚7.8份和甲苯4.5份，然后用去离子水冲洗，再次烘干，即为四丙基溴化铵粗品；步骤三，将四丙基溴化铵粗品溶解在异丙醇中，得到四丙基溴化铵的异丙醇溶液，再向其中加入质量分数为26％的氢氧化钠溶液，超声波混合均匀，然后在2350高斯的磁场中保持19分钟，得到第一混合溶液；步骤四，将第一混合溶液中加入过量氢溴酸溶液，加热回流并且保温2小时，得到第二混合溶液，将第二混合溶液冷却结晶，过滤并且将产物进行减压蒸馏，所得白色晶体即为四丙基溴化铵成品。实施例2一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法，具体步骤如下：步骤一，将三正丙胺、1-溴丙烷和乙酸乙酯在压力釜中混合，三正丙胺和1-溴丙烷的摩尔比为1：1.2，搅拌下进行升温反应，反应后的体系为固液两相，固相为四丙基溴化铵，液相为未反应的原料，反应结束后向其中加入适量的水，固相溶解在水中得到四丙基溴化铵水溶液，四丙基溴化铵水溶液与未反应的原料不相溶，分离得到四丙基溴化铵水溶液；步骤二，将四丙基溴化铵水溶液减压蒸馏回收乙酸乙酯，再将其余产物烘干即为四丙基溴化铵粗品；步骤三，将四丙基溴化铵粗品溶解在异丙醇中，得到四丙基溴化铵的异丙醇溶液，再向其中加入重量为四丙基溴化铵粗品重量的0.4倍的质量分数为25-38％的氢氧化钠溶液，超声波混合均匀，超声波的频率为19KHz，超声波的功率为75W，然后在磁场中保持24分钟，得到第一混合溶液；步骤四，将第一混合溶液中加入过量氢溴酸溶液，加热回流并且保温2小时，得到第二混合溶液，将第二混合溶液冷却结晶，过滤并且将产物进行减压蒸馏，所得白色晶体即为四丙基溴化铵成品。实施例3一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法，具体步骤如下：步骤一，将三正丙胺、1-溴丙烷和丙酮在压力釜中混合，三正丙胺和1-溴丙烷的摩尔比为1：1.3，压力釜的温度为152摄氏度，压强为0.65MPa，搅拌下进行升温反应，反应后的体系为固液两相，固相为四丙基溴化铵，液相为未反应的原料，反应结束后向其中加入适量的水，固相溶解在水中得到四丙基溴化铵水溶液，四丙基溴化铵水溶液与未反应的原料不相溶，分离得到四丙基溴化铵水溶液；步骤二，将四丙基溴化铵水溶液减压蒸馏回收丙酮，再将其余产物烘干，采用改性剂冲洗2分钟，改性剂包括以下重量份的原料：乙醚1份、氯仿0.28份、甜菜碱1.6份、石油醚6.3份和甲苯3.4份，然后用去离子水冲洗，再次烘干，即为四丙基溴化铵粗品；步骤三，将四丙基溴化铵粗品溶解在异丙醇中，得到四丙基溴化铵的异丙醇溶液，再向其中加入重量为四丙基溴化铵粗品重量的0.5倍的质量分数为32％的氢氧化钠溶液，超声波混合均匀，超声波的频率为22KHz，超声波的功率为66W，然后在2380高斯的磁场中保持25分钟，得到第一混合溶液；步骤四，将第一混合溶液中加入过量氢溴酸溶液，加热回流并且保温2.6小时，得到第二混合溶液，采用保安过滤器过滤第二混合溶液后将第二混合溶液冷却结晶，过滤并且将产物进行减压蒸馏，所得白色晶体即为四丙基溴化铵成品。实施例4一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法，具体步骤如下：步骤一，将三正丙胺、1-溴丙烷和乙酸乙酯在压力釜中混合，三正丙胺和1-溴丙烷的摩尔比为1：1.2，压力釜的温度为146摄氏度，压强为0.5MPa，搅拌下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一，将三正丙胺、1‑溴丙烷和溶剂在压力釜中混合，搅拌下进行升温反应，反应结束后向其中加入适量的水，分离得到四丙基溴化铵水溶液；步骤二，将四丙基溴化铵水溶液减压蒸馏回收溶剂，再将其余产物烘干即为四丙基溴化铵粗品；步骤三，将四丙基溴化铵粗品溶解在异丙醇中，得到四丙基溴化铵的异丙醇溶液，再向其中加入质量分数为25‑38%的氢氧化钠溶液，超声波混合均匀，然后在磁场中保持15‑30分钟，得到第一混合溶液；步骤四，将第一混合溶液中加入过量氢溴酸溶液，加热回流并且保温2‑3小时，得到第二混合溶液，将第二混合溶液冷却结晶，过滤并且将产物进行减压蒸馏，所得白色晶体即为四丙基溴化铵成品。

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一，将三正丙胺、1-溴丙烷和溶剂在压力釜中混合，搅拌下进行升温反应，反应结束后向其中加入适量的水，分离得到四丙基溴化铵水溶液；步骤二，将四丙基溴化铵水溶液减压蒸馏回收溶剂，再将其余产物烘干即为四丙基溴化铵粗品；步骤三，将四丙基溴化铵粗品溶解在异丙醇中，得到四丙基溴化铵的异丙醇溶液，再向其中加入质量分数为25-38%的氢氧化钠溶液，超声波混合均匀，然后在磁场中保持15-30分钟，得到第一混合溶液；步骤四，将第一混合溶液中加入过量氢溴酸溶液，加热回流并且保温2-3小时，得到第二混合溶液，将第二混合溶液冷却结晶，过滤并且将产物进行减压蒸馏，所得白色晶体即为四丙基溴化铵成品。2.根据权利要求1所述的制备高纯度四丙基溴化铵的方法，其特征在于，所述步骤一中压力釜的温度为136-155摄氏度，压强为0.3-0.85MPa。3.根据权利要求1或2所述的制备高纯度四丙基溴化铵的方法，其特征在于，所述步骤一中三正丙胺和1-溴丙烷的摩尔比为1：1.1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鸿，王志军，吴小建，
申请(专利权)人：江西肯特化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36