一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法，将氧化铝粉末与烧结助剂混合得到基体材料，并与粘结剂通过混炼，制粒获得均匀喂料；然后利用注射成形机将喂料注入到模腔中得到产品生坯；再将生坯中的粘结剂经水萃取脱脂、热脱脂工艺脱除，最后采用分步烧结致密化得到透明陶瓷自锁托槽产品。与现有技术相比，本发明专利技术采用粉末注射成形技术生产的透明陶瓷自锁托槽，具有加工效率高、生产成本低、易于实现批量化生产的特点，且能制备出性能优异的产品，抗弯强度≥455MPa、硬度HV≥1990、总透光率≥93％，优于同类产品30％，能很好的满足客户需求。

A preparation method of transparent ceramic self-locking bracket

The invention discloses a preparation method of transparent ceramic self-locking bracket, which mixes alumina powder with sintering additives to obtain matrix material, mixes alumina powder with binder to obtain uniform feeding through granulation, then injects feeding material into die cavity by injection moulding machine to obtain green product, and then removes the binder in green product by water extraction degreasing, thermal degreasing process, and finally adopts step-by-step method. The transparent ceramic self-locking bracket was obtained by sintering densification. Compared with the existing technology, the transparent ceramic self-locking bracket manufactured by the powder injection molding technology has the characteristics of high processing efficiency, low production cost, easy to realize mass production, and can prepare products with excellent properties, such as bending strength (> 455 MPa), hardness (> 1990), total transmittance (> 93%), which is superior to 30% of the similar products, and can well meet customer needs.

【技术实现步骤摘要】
一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法
本专利技术涉及一种托槽的制备方法，尤其涉及一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法。
技术介绍
托槽是固定矫治技术的重要部件，是矫正牙齿畸形排列的矫治器，将其用专用粘结剂直接粘结于牙冠上，再利用弓丝通过托槽对牙齿施以矫治力，达到矫正的目的。自锁托槽是由传统托槽衍生而来的一种新型矫正器，具有弓丝与托槽之间的摩擦阻力小、治疗时间短、易于清洁、佩戴舒适等优点，是一种更高效、更轻松的矫正牙齿新方法。目前，应用于临床的自锁托槽材质主要为金属类和陶瓷类。随着时代的迅速发展，越来越多的牙科患者，特别是女性患者，对牙齿矫正器的美学要求也越来越高。因此，相比于金属材质，透明陶瓷自锁托槽在力学性能、色泽匹配度和生物相容性等方面有着无法比拟的优势，受到国内外研究者们的广泛关注。现阶段，透明陶瓷自锁托槽的制备方法有很多，专利ZL200510035081.X提出了一种“透明氧化铝陶瓷托槽及其制造方法”，所述透明陶瓷托槽采用纯度99.9％以上的超细氧化铝粉，通过混料、注射(干压/凌浇注)成型、热脱脂、烧结以及热等静压等工艺获得，产品的抗弯强度为400～800MPa，直线透光率为10～70％。专利ZL201310169282.3提供了一种“口腔正畸用的高透明陶瓷托槽及其制备方法”，所述产品通过流延法成型、热脱脂、烧结后进行数控精密加工制备而成，其透光率超过70％。但是这些工艺都在不同程度上存在各种缺点。比如：1)制备方法中包含等静压、机加工等工艺，制备成本高；2)使用单一的热脱脂方式，保温时间长(20～40h)，生产效率低；3)烧结温度高(1700～1900℃)，对工艺装备的要求高；4)性能不稳定(透光率10％～70％)，波动较大。因此，一直没得到广泛的工业化生产应用。因而，亟需开发出一种工艺简单、生产成本低、具备优良性能，并适合大规模快速生产透明自锁托槽的制备方法。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术中存在的不足，采用粉末注射成形技术，是一种从塑料注射成形行业中引申出来的新型粉末冶金近净成形技术，并与环保高效的水萃取+热脱脂法、低温分步烧结等优异且鲜有报道的制备方法相结合，能够克服上述工艺的缺点。本专利技术一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法，包括以下步骤：步骤一以氧化铝粉末与烧结助剂混合得到基体材料；将基体材料和粘结剂进行混炼、制粒；得到喂料；步骤二利用注射成形机将喂料注入到模腔中得到产品生坯；注射时，控制注射温度为120～150℃、注射压力为70～130MPa、注射速度为30～90g/s、模具温度为40～60℃；步骤三将产品生坯先通过水萃取脱脂工艺脱除部分粘结剂，然后经过热脱脂工艺脱除剩余粘结剂；得到脱脂后的产品坯体；水萃取脱脂时，采用的溶剂为水；脱脂时间为4～6h；温度为30～50℃；所述热脱脂为；在氩气气氛保护下，先以1～3℃/min的升温速率加热至400～500℃保温1～4h，再以3～8℃/min的升温速率加热至1100～1200℃保温1～4h后随炉冷却至室温。步骤四在真空环境下，对脱脂后的产品坯体进行分步烧结；所述烧结工艺为：先以3～8℃/min、优选为4～7℃/min、进一步优选为5℃/min的升温速率加热至1350～1450℃保温0.5～1h；然后以3～8℃/min、优选为4～7℃/min、进一步优选为5℃/min的降温速率快速降至1200～1300℃保温2～6h后随炉冷，即可获得成品。作为优选方案，本专利技术一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法；步骤一中，所述基体材料氧化铝粉末的粒度为50～800nm、优选为100～500nm、作为进一步的优选方案，所述基体材料氧化铝粉末的粒度为100～300nm。作为优选方案，本专利技术一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法；步骤一中，所述基体材料氧化铝粉末为高纯氧化铝粉。所述高纯氧化铝粉是指纯度大于等于99.99％的高纯氧化铝粉。作为进一步的优选方案，所述基体材料氧化铝粉末为日本住友公司提供的高纯氧化铝粉。作为优选方案，本专利技术一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法；步骤一中，所述烧结助剂为MgO、Y2O3和La2O3的一种或者多种。作为优选方案，本专利技术一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法；步骤一中，所述烧结助剂的添加量为所述氧化铝粉末质量的0.2％～0.8％。作为优选方案，本专利技术一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法；步骤一中，所述粘结剂按质量百分比计由下述组分组成；聚乙二醇(PEG)65～80％；聚乙烯蜡(PEwax)15～30％；硬脂酸(SA)1～10％。作为优选方案，本专利技术一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法；步骤一中，混炼时，混炼温度为110～140℃，混炼时间为1～4h。混炼机转速为80～120r/min。作为优选方案，本专利技术一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法；步骤一中，控制粘结剂和基体材料配得的喂料中粘结剂所占的体积比范围为40％～60％。作为优选方案，本专利技术一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法；步骤四中，所述真空环境下的真空度≤5*10-3Pa。本专利技术所得产品的成本大大低于现有同类产品。其生产效率是现有生产技术的2～3倍。尤其是脱脂效率约是现有工艺的4倍。同时本专利技术由于采用了水萃取脱脂，在其他工艺条件的协同作用下，产品的成品率大于等于91％、优化后可大于92％，远远高于现有工艺。本专利技术所得产品中，抗弯强度≥455MPa，硬度HV≥1990，总透光率≥93％，优于同类产品30％。经优化后抗弯强度，硬度和总透光率分别可以达到515MPa、HV2440和97％。本专利技术基于粉末注射成形技术，制备出透明陶瓷自锁托槽产品。首先氧化铝粉末与烧结助剂混合得到基体材料，并与粘结剂混炼，制粒获得喂料，然后利用注射成形机将喂料注入到模具型腔中得到产品生坯；再将生坯中的粘结剂经水萃取脱脂、热脱脂工艺脱除，最后采用分步烧结致密化得到透明陶瓷自锁托槽产品。本专利技术中原材料的选择主要考虑需满足产品性能的要求，即高强度、高耐磨性和高透光性。相比于金属托槽，透明氧化铝陶瓷托槽在力学性能、色泽匹配度和生物相容性等方面有着更明显的优势。它是以高纯α-Al2O3为主晶相制备出的先进功能材料，随着氧化铝纯度的增加，该陶瓷材料表现出优异综合力学性能，抗弯强度≥350MPa，硬度HV≥1500，仅次于金刚石，远远超过耐磨钢和不锈钢的耐磨性能。由于氧化铝的熔点高达2050℃，通常情况下，为获得高致密度而实现高透光性，其烧结需在高温1700～1900℃的氢气保护或者真空环境中进行，这不仅提高了工艺装备成本，而且也难以控制晶粒尺寸，影响产品性能。因此，本专利技术采用纯度99.99％以上的纳米级氧化铝粉(优化后，平均粒度200nm)，避免原料中杂质形成光的散射中心，降低制品的透明度，同时其具有很高的烧结活性，并添加适量的烧结助剂MgO、Y2O3、La2O3中的一种或多种，一方面是使烧结过程中出现少量液相，降低烧结温度，另一方面是抑制晶界旳迁移和晶粒生长，使微气孔有足够的时间依靠晶界扩散而被排除，易于实现致密化。综上，选择高纯氧化铝粉和烧结助剂混合作为基体材料，可以满足透明陶瓷自锁托槽对材料成分的要求。在上述工艺过程中，各个环节的工艺参数都将对产品的最终性能产生影响。为了保证透明陶瓷自锁托槽的高性能，需要优化各环节工艺参数。在混料工序中，本专利技术采用超细氧化铝粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法，包括以下步骤：步骤一以氧化铝粉末与烧结助剂混合得到基体材料；将基体材料和粘结剂进行混炼、制粒；得到喂料；步骤二利用注射成形机将喂料注入到模腔中得到产品生坯；注射时，控制注射温度为120～150℃、注射压力为70～130MPa、注射速度为30～90g/s、模具温度为40～60℃；步骤三将产品生坯先通过水萃取脱脂工艺脱除部分粘结剂，然后经过热脱脂工艺脱除剩余粘结剂；得到脱脂后的产品坯体；水萃取脱脂时，采用的溶剂为水；脱脂时间为4～6h；温度为30～50℃；所述热脱脂为；在氩气气氛保护下，先以1～3℃/min的升温速率加热至400～500℃保温1～4h，再以3～8℃/min的升温速率加热至1100～1200℃保温1～4h后随炉冷却至室温。步骤四在真空环境下，对脱脂后的产品坯体进行分步烧结；所述烧结工艺为：先以3～8℃/min、优选为4～7℃/min、进一步优选为5℃/min的升温速率加热至1350～1450℃保温0.5～1h；然后以3～8℃/min、优选为4～7℃/min、进一步优选为5℃/min的降温速率快速降至1200～1300℃保温2～6h后随炉冷，即可获得成品。...

【技术特征摘要】
1.一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法，包括以下步骤：步骤一以氧化铝粉末与烧结助剂混合得到基体材料；将基体材料和粘结剂进行混炼、制粒；得到喂料；步骤二利用注射成形机将喂料注入到模腔中得到产品生坯；注射时，控制注射温度为120～150℃、注射压力为70～130MPa、注射速度为30～90g/s、模具温度为40～60℃；步骤三将产品生坯先通过水萃取脱脂工艺脱除部分粘结剂，然后经过热脱脂工艺脱除剩余粘结剂；得到脱脂后的产品坯体；水萃取脱脂时，采用的溶剂为水；脱脂时间为4～6h；温度为30～50℃；所述热脱脂为；在氩气气氛保护下，先以1～3℃/min的升温速率加热至400～500℃保温1～4h，再以3～8℃/min的升温速率加热至1100～1200℃保温1～4h后随炉冷却至室温。步骤四在真空环境下，对脱脂后的产品坯体进行分步烧结；所述烧结工艺为：先以3～8℃/min、优选为4～7℃/min、进一步优选为5℃/min的升温速率加热至1350～1450℃保温0.5～1h；然后以3～8℃/min、优选为4～7℃/min、进一步优选为5℃/min的降温速率快速降至1200～1300℃保温2～6h后随炉冷，即可获得成品。2.根据权利要求1所述的一种透明陶瓷自锁托槽的制备方法；其特征在于：步骤一中，所述氧化铝粉末的粒度为50～800nm、优选为100～500nm、进一步优选为100～300nm。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：余勇，李益民，何浩，胡幼华，王霄，
申请(专利权)人：湖南英捷高科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43