一种甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法及应用技术

一种甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法，包括如下步骤：按照甘蔗叶纳米纤维素与硬脂酸的重量份之比为0.5～2:1称取原料，再将所述甘蔗叶纳米纤维素和硬脂酸投入能够溶解硬脂酸的有机溶剂中混合均匀得到分散系，将所述分散系置于20～70℃条件下改性处理60～100min，过滤洗涤并干燥后，得到改性纳米纤维素。本发明专利技术还提供了由硬脂酸疏水改性的甘蔗叶纳米纤维素作为消泡剂添加剂的应用。将不同疏水程度和不同量的疏水性纳米纤维素添加到有机硅消泡剂中，结果显示有机硅消泡剂的消泡/抑泡性能随着疏水程度和增大和添加量的增加均不断提升，同时加入疏水性纳米纤维素并没有影响乳状液消泡剂的稳定性，仍具有很好的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法及应用
本专利技术涉及甘蔗叶的综合利用领域，具体是一种甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法及应用。
技术介绍
作为制糖产业的废弃物之一甘蔗叶，占据整个甘蔗重量的15～20％左右，富含纤维素类、糖类和蛋白质等其他物质，逐渐被深度加工应用在其他领域。甘蔗叶可以作为饲料添加物降低成本，也可以粉碎还田提高土壤肥力，也可以被制作成沼气等应用在各个领域。但是将甘蔗叶纤维素继续加工成纳米纤维素再应用在其他领域方面的研究较少。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种碱性过氧化氢法去除甘蔗叶的半纤维素和木质素，提高纤维素的含量，然后再用硫酸水解法将甘蔗叶纤维素水解成纳米纤维素，以甘蔗叶纳米纤维素作为分散质，以有机溶剂作为分散剂，以硬脂酸作为改性剂，经硬脂酸改性提高其疏水性，应用在消泡剂中，提高消泡剂的消泡能力。为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法，包括如下步骤：(1)按照甘蔗叶纳米纤维素与硬脂酸的重量份之比为0.5～2:1称取原料，再将所述甘蔗叶纳米纤维素和硬脂酸投入能够溶解硬脂酸的有机溶剂中混合均匀得到分散系，(2)将所述分散系置于20～70℃条件下改性处理60～100min，(3)过滤洗涤并干燥后，得到改性纳米纤维素。优选地，步骤(1)中，所述分散系中，硬脂酸的浓度为6～1mmoL.L-1。优选地，步骤(1)中，所述分散系中，甘蔗叶纳米纤维素的浓度为1～2mg.L-1。优选地，所述能够溶解硬脂酸的有机溶剂包括酒精、丙酮、苯、氯仿、乙醚、四氯化碳、二硫化碳、醋酸戊酯和甲苯。优选地，步骤(3)中，用能够溶解硬脂酸的有机溶剂不断进行洗涤，直到将未参与反应的硬脂酸全部除去。优选地，所述甘蔗叶纳米纤维素的制备方法包括如下步骤：(1)称取甘蔗叶纤维素，按照液料比为8～16mL/g，加入质量分数为56～64％的硫酸溶液中，分散均匀，于35～55℃条件下酸解90～120min，(2)向酸解液中加入水，再进行离心处理后弃掉离心上层清液，然后反复进行加水离心弃清液，直至酸解液变为弱酸性并得到不分层的均匀分散的白色悬浮液，(3)将白色悬浮液进行透析，直到白色悬浮液不再显示酸性，将透析后的白色悬浮液冷冻干燥，得甘蔗叶纳米纤维素。优选地，所述蔗叶纤维素的制备方法包括如下步骤：按照液料比25～35:1将双氧水氢氧化钠混合溶液与甘蔗叶粉末进行混合，然后在温度为85～95℃处理80～100min，然后洗涤再干燥得到蔗叶纤维素，所述双氧水氢氧化钠混合溶液中，H2O2的质量分数为1.3～1.7％，NaOH的质量分数为7～9％。优选地，将从田地里取来的甘蔗叶经多次水洗，除去表面的泥土等杂质，自然晾干，再用粉碎机进行粉碎过大于50目筛备用。由硬脂酸疏水改性的甘蔗叶纳米纤维素作为消泡剂添加剂的应用。优选地，所述的由硬脂酸疏水改性的甘蔗叶纳米纤维素由前述甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法制备得到。与现有技术相比较，本专利技术具备的有益效果：(1)为甘蔗叶纤维素的综合利用提供了一定的依据，拓宽了甘蔗叶的综合利用范围，同时也可减少工业消泡过程中消泡剂的添加量。(2)红外光谱分析表明硬脂酸改性过程中将长链烷烃接枝到了纳米纤维素分子上，并且硬脂酸羧基与纳米纤维素羟基发生脱水反应生成新的物质附着在纳米纤维素表面，达到了纳米纤维素表面疏水改性的目的。(3)将不同疏水程度和不同量的疏水性纳米纤维素添加到有机硅消泡剂中，结果显示有机硅消泡剂的消泡/抑泡性能随着疏水程度和增大和添加量的增加均不断提升，当疏水性纳米纤维素的接触角为115.1°，添加量为0.8％时，乳状液消泡剂的消泡性能从原本的110s改善到54s，抑泡性能从117mL改善到166mL。同时加入疏水性纳米纤维素并没有影响乳状液消泡剂的稳定性，仍具有很好的稳定性。附图说明图1处理温度对纤维素含量的影响。图2NaOH质量分数对纤维素含量的影响。图3H2O2质量分数对纤维素含量的影响。图4处理时间对纤维素含量的影响。图5纤维素含量趋势图。图6甘蔗叶原料及甘蔗叶纤维素的扫描电镜图。图7甘蔗叶原料及甘蔗叶纤维素的X-射线衍射图。图8甘蔗叶原料及甘蔗叶纤维素的红外光谱图。图9液料比对纳米纤维素得率的影响。图10酸解温度对纳米纤维素得率的影响。图11酸解时间对纳米纤维素得率的影响。图12硫酸质量分数对纳米纤维素得率的影响。图13液料比与酸解温度的交互作用对NCC得率的影响。图14液料比与酸解时间的交互作用对NCC得率的影响。图15液料比与硫酸质量分数的交互作用对NCC得率的影响。图16酸解温度与酸解时间的交互作用对NCC得率的影响。图17酸解温度与硫酸质量分数的交互作用对NCC得率的影响。图18酸解时间与硫酸质量分数的交互作用对NCC得率的影响。图19甘蔗叶纳米纤维素的原子力显微镜图。图20纳米纤维素直径分布图。图21纳米纤维素长度分布图。图22甘蔗叶纤维素及纳米纤维素的红外光谱图。图23甘蔗叶纤维素及纳米纤维素的X-射线衍射图。图24甘蔗叶纤维素和纳米纤维素的DSC曲线图。图25接触角测量仪采集图像。图26改性温度对接触角的影响测量仪采集图像。图27改性温度对改性纳米纤维素疏水性的影响。图28改性时间对接触角的影响测量仪采集图像。图29改性时间对改性纳米纤维素疏水性的影响。图30硬脂酸用量对接触角的影响测量仪采集图像。图31硬脂酸用量对改性纳米纤维素疏水性的影响。图32硬脂酸改性纳米纤维素红外光谱图。图33疏水性纳米纤维素的疏水程度对消泡剂消泡性能的影响。图34疏水性纳米纤维素的疏水程度对消泡剂抑泡性能的影响。图35疏水性纳米纤维素含量对消泡性能的影响。图36疏水性纳米纤维素含量对抑泡性能的影响。图37疏水型纳米纤维素含量对消泡剂稳定性的影响。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步阐述。实施例1第一章甘蔗叶纤维素的制备及性能研究本试验以粤糖159号的甘蔗叶作为原料，已经检测过此甘蔗叶中三大成分的含量分别为：40.26％的纤维素、23.06％的半纤维素和17.16％的木质素。采用碱性过氧化氢法对甘蔗叶进行预处理，除去蔗叶中的木质素和半纤维素。以处理之后蔗叶的纤维素含量作为评价指标，通过单因素试验和正交试验寻找制备蔗叶纤维素的最优工艺条件。甘蔗叶的预处理将从田地里取来的甘蔗叶经多次水洗，除去表面的泥土等杂质，自然晾干。用粉碎机进行粉碎过60目筛备用。准确称取一定质量的甘蔗叶粉末，撒入NaOH与H2O2的混合溶液中，摇晃均匀，置于恒温水浴锅中反应一定时间。待反应完成后，拿出用蒸馏水进行不断的洗涤直至洗为中性，之后放入烘箱中干燥24h即得蔗叶纤维素。甘蔗叶纤维素含量的测定纤维素含量的测定方法参考石淑兰编制的《制浆造纸与检测》。称取一定质量的原料，按照1：25的料液比加入硝酸-乙醇溶液，进行沸水浴1h。反应完成后，静置片刻，倒出上层澄清液，再次加入硝酸乙醇溶液进行沸水浴，重复数次，直至原料变白为止。最后把锥形瓶中的白色纤维残渣全部移入G2过滤器中，用无水乙醇溶液进行洗涤，直至不再显酸性。最后将滤器放在105℃的烘箱中烘干至恒重。根据下式计算结果：式中，m1——烘干后纤维素与G2滤器的质量(g)，m2——空G2滤器质量(g)，m0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按照甘蔗叶纳米纤维素与硬脂酸的重量份之比为0.5～2:1称取原料，再将所述甘蔗叶纳米纤维素和硬脂酸投入能够溶解硬脂酸的有机溶剂中混合均匀得到分散系，(2)将所述分散系置于20～70℃条件下改性处理60～100min，(3)过滤洗涤并干燥后，得到改性纳米纤维素。

【技术特征摘要】
1.一种甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按照甘蔗叶纳米纤维素与硬脂酸的重量份之比为0.5～2:1称取原料，再将所述甘蔗叶纳米纤维素和硬脂酸投入能够溶解硬脂酸的有机溶剂中混合均匀得到分散系，(2)将所述分散系置于20～70℃条件下改性处理60～100min，(3)过滤洗涤并干燥后，得到改性纳米纤维素。2.如权利要求1所述的甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散系中，硬脂酸的浓度为6～1mmoL.L-1。3.如权利要求1所述的甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散系中，甘蔗叶纳米纤维素的浓度为1～2mg.L-1。4.如权利要求1所述的甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述能够溶解硬脂酸的有机溶剂包括酒精、丙酮、苯、氯仿、乙醚、四氯化碳、二硫化碳、醋酸戊酯和甲苯。5.如权利要求1所述的甘蔗叶疏水改性纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，用能够溶解硬脂酸的有机溶剂不断进行洗涤，直到将未参与反应的硬脂酸全部除去。6.如权利要求1所述的甘蔗叶纳米纤维素疏水改性的方法，其特征在于，所述甘蔗叶纳米纤维素的制备方法包括如下步骤：(1)称取甘蔗叶纤维素，按照液...

【专利技术属性】
技术研发人员：张思原，李玉铭，杜瑜欣，高焌茹，李宏，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45