一种大孔树脂分离纯化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的评价制造技术

本发明专利技术涉及一种大孔树脂分离纯化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的评价，以毛蕊花糖苷为参照，对树脂进行静态吸附、吸附动力学、吸附热力学研究，利用颗粒内扩散方程、准一级吸附动力学速率方程、准二级吸附动力学速率方程对实验数据进行拟合；以Freundlich和Langmuir方程拟合不同温度下的等温吸附线，计算热力学参数。研究大孔树脂静态吸附管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的特征。为管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的分离纯化工艺提供理论依据。

Evaluation of Separation and Purification of Mulberry Glycoside from Cistanche tubulosa by a Macroporous Resin

The present invention relates to the evaluation of the separation and purification of pilosin from Cistanche tubulosa by macroporous resin. With pilosin as reference, the static adsorption, adsorption kinetics and adsorption thermodynamics of the resin are studied. The experimental data are fitted by intraparticle diffusion equation, Quasi-First-Order adsorption kinetics rate equation and quasi-second-order adsorption kinetics rate equation, and the experimental data are fitted by Freundlich and Langmu. The IR equation fits the isothermal adsorption lines at different temperatures and calculates the thermodynamic parameters. To study the characteristics of pilose glycosides in Cistanche deserticola by macroporous resin static adsorption tube. To provide a theoretical basis for the separation and purification of pilose glycosides from Cistanche tubulosa.

【技术实现步骤摘要】
一种大孔树脂分离纯化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的评价
本专利技术涉及一种大孔树脂分离纯化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的评价。
技术介绍
管花肉苁蓉Cistanchetubulosa(Schenk)R.Wight为列当科植物，分布于新疆、巴基斯坦、印度及中亚地区。新疆主要分布于南疆的塔克拉玛干沙漠边缘地区，是新疆及中亚地区特有植物。作为药用、食用已经有一千多年的悠久历史，《神农本草经》中早有记载目，收载于《中华人民共和国药典》。用于补肾阳、益精血、润肠通便、增强体力和免疫力、延缓衰老等。毛蕊花糖苷又名麦角甾苷，是管花肉苁蓉中主要有效成分之一。该化合物具有增强记忆及保护神经、抗氧化、抗衰老、抗肿瘤等药理作用。由于其生物活性强、毒副作用小且来源广泛，受到国内外众多研究者的重视。因此，肉苁蓉毛蕊花糖苷的分离纯化工艺研究，对于其药效物质基础及新产品开发研究都具有重要意义。由于毛蕊花糖苷含有多个酚羟基，易与硅胶、聚酰胺等常规填料发生不可逆吸附，对于富集、分离纯化毛蕊花糖苷困难很大，通常用大孔树脂纯化毛蕊花糖苷。本文以毛蕊花糖苷为考察指标，采用D101大孔树脂进行吸附，并对其吸附过程进行动力学、热力学研究，以期为管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的分离纯化工艺提供理论依据。大孔吸附树脂是一种表面吸附剂，它的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，其吸附性能主要取决于它的表面性质，如树脂的比表面积、表面电性、孔径、能否与吸附质形成氢键等。利用大孔树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从药材提取液中分离纯化有效成分或有效部位，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。因此，目前这项技术已广泛的应用于各类有效成分及中药复方研究中。为了简单、高效地制备得到管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷，本专利技术针对管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷具有多酚羟基结构的特性，采用大孔树脂法，对树脂进行静态吸附、吸附动力学、吸附热力学研究，利用颗粒内扩散方程、准一级吸附动力学速率方程、准二级吸附动力学速率方程对实验数据进行拟合；以Freundlich和Langmuir方程拟合不同温度下的等温吸附线，计算热力学参数。研究大孔树脂静态吸附管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的特征。为管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的分离纯化工艺提供理论依据。
技术实现思路
本专利技术目的在于，提供一种大孔树脂分离纯化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的评价，以毛蕊花糖苷为参照，对树脂进行静态吸附、吸附动力学、吸附热力学研究，利用颗粒内扩散方程、准一级吸附动力学速率方程、准二级吸附动力学速率方程对实验数据进行拟合；以Freundlich和Langmuir方程拟合不同温度下的等温吸附线，计算热力学参数。研究大孔树脂静态吸附管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的特征。为管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的分离纯化工艺提供理论依据。本专利技术所述的一种大孔树脂分离纯化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的评价，以毛蕊花糖苷为参照，对树脂进行静态吸附、吸附动力学、吸附热力学研究，利用颗粒内扩散方程、准一级吸附动力学速率方程、准二级吸附动力学速率方程对实验数据进行拟合；以Freundlich和Langmuir方程拟合不同温度下的等温吸附线，计算热力学参数，具体操作按下列步骤进行：a、供试品制备：取管花肉苁蓉浸膏84g，精密称定，置于500ml容量瓶中，加100ml温水溶解，放冷，加水定容至刻度，摇匀，过滤，备用；b、对照品溶液的制备：精密称取毛蕊花糖苷对照品21.2mg，浓度为50％甲醇溶解定容至10mL容量瓶中，摇匀，即得毛蕊花糖苷对照品溶液，备用；c、大孔树脂静态吸附：取供试品溶液，配置成浓度为1.0mg·mL-1的药液，将大孔树脂进行抽滤，直到互不粘连为止，准确称取D101树脂2.0g，置100mL锥形瓶中，加入配置的药液，于恒温水浴锅振荡器中振摇24h，上层液滤过，HPLC法测定吸附后溶液中毛蕊花糖苷质量，计算吸附率；将吸附后树脂用纯水洗，洗至流出液无色，再用浓度为95％的乙醇进行解吸，测定解吸液毛蕊花糖苷质量浓度，得到解吸率，并考察温度25、30、35、40℃条件下的吸附率和解吸率，通过解吸率，拟合Freundlich和Langmuir方程，计算得到活化能为47.97KJ·mol-1，根据拟合的方程求得热力学参数△G＜0、△S＜0、△H＜0。本专利技术所述的一种大孔树脂分离纯化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的评价，对管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷进一步进行动力学和热力学研究，结果大孔树脂吸附管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的过程更符合准二级吸附动力学模型，主要是受化学作用所控制，确定大孔树脂静态吸附管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的特征：活化能为47.97KJ·mol-1，该吸附过程为化学吸附，是由吸附剂与吸附质间的化学键作用力而引起的，是单层吸附，吸附需要一定的活化能，有很强的选择性；热力学研究中，分别用Freundlich方程与Langmuir方程对其进行拟合，两种方程拟合效果都较好，说明大孔树脂吸附吸附毛蕊花糖苷的过程为单分子吸附和多分子吸附，结合动力学结果，应是以单分子吸附为主的吸附过程，根据拟合的方程求得热力学参数△G＜0、△S＜0、△H＜0，表明D101大孔树脂吸附肉苁蓉毛蕊花糖苷过程是放热且自发进行的，适度的降低温度可以增加吸附量，提高吸附效率。本专利技术所述的一种大孔树脂分离纯化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的评价，考察管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的静态吸附，建立吸附动力学模型，计算吸附反应活化能；同时拟合等温吸附曲线，计算得到相应的吸附热力学参数，阐明了大孔树脂静态吸附管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的评价，为简单、高效地利用大孔树脂分离纯化制备得到毛蕊花糖苷提供可靠地理论支持。附图说明图1为本专利技术不同时间大孔树脂对毛蕊花糖苷的吸附曲线图；图2为本专利技术颗粒内扩散动力学拟合曲线图；图3为本专利技术准一级吸附动力学拟合曲线图；图4为本专利技术准二级吸附动力学拟合曲线图；图5为本专利技术Arrhenius方程拟合曲线图；图6为本专利技术静态吸附等温线图；图7为本专利技术Langmuir方程拟合曲线图；图8为本专利技术Freundlich方程拟合曲线图；图9为本专利技术吸附等量线图。具体实施方式实施例一、试验材料：常规材料；二、方法：1、含量测定方法：1.1色谱条件：流动相：甲醇-0.2％甲酸；色谱柱：C18色谱(4.6mm×250mm,5μL)；流速1mL·min-1；进样量：10μL，柱温：35℃；1.2供试品溶液的制备：取浸膏(毛蕊花糖苷含量为35.69mg·g-1)84g用水溶解定容至500mL容量瓶，加100ml温水溶解，放冷，加水定容至刻度，摇匀，过滤，得到毛蕊花糖苷含量约为6.0mg·ml-1的供试品溶液，备用；1.3对照品溶液的制备：精密称取毛蕊花糖苷对照品21.2mg，浓度为50％甲醇溶解定容至10mL容量瓶中，摇匀，即得毛蕊花糖苷母液，备用；1.4线性关系考察：取2ml毛蕊花糖苷母液于10mL容量瓶中，浓度为50％甲醇定容至10mL，得410.00μg·mL-1对照品溶液，逐级稀释分别得到205.00、102.50、51.25、25.63、12.81、6.41、3.20μg·mL-1系列对照品溶液；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，进行线性回归，得回归方程，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大孔树脂分离纯化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的评价，其特征在于以毛蕊花糖苷为参照，对树脂进行静态吸附、吸附动力学、吸附热力学研究，利用颗粒内扩散方程、准一级吸附动力学速率方程、准二级吸附动力学速率方程对实验数据进行拟合；以Freundlich和Langmuir方程拟合不同温度下的等温吸附线，计算热力学参数，具体操作按下列步骤进行：a、供试品制备：取管花肉苁蓉浸膏84g，精密称定，置于500 ml容量瓶中，加100ml温水溶解，放冷，加水定容至刻度，摇匀，过滤，备用；b、对照品溶液的制备：精密称取毛蕊花糖苷对照品21.2 mg，浓度为50%甲醇溶解定容至10 mL容量瓶中，摇匀，即得毛蕊花糖苷对照品溶液，备用；c、大孔树脂静态吸附：取供试品溶液，配置成浓度为1.0 mg·mL‑1的药液，将大孔树脂进行抽滤，直到互不粘连为止，准确称取D101树脂2.0 g，置100 mL锥形瓶中，加入配置的药液，于恒温水浴锅振荡器中振摇24h，上层液滤过，HPLC法测定吸附后溶液中毛蕊花糖苷质量，计算吸附率；将吸附后树脂用纯水洗，洗至流出液无色，再用浓度为95%的乙醇进行解吸，测定解吸液毛蕊花糖苷质量浓度，得到解吸率，并考察温度25、30、35、40℃条件下的吸附率和解吸率，通过解吸率，拟合Freundlich和Langmuir方程，计算得到活化能为47.97 KJ·mol‑1，根据拟合的方程求得热力学参数△G＜0、△S＜0、△H＜0。...

【技术特征摘要】
1.一种大孔树脂分离纯化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的评价，其特征在于以毛蕊花糖苷为参照，对树脂进行静态吸附、吸附动力学、吸附热力学研究，利用颗粒内扩散方程、准一级吸附动力学速率方程、准二级吸附动力学速率方程对实验数据进行拟合；以Freundlich和Langmuir方程拟合不同温度下的等温吸附线，计算热力学参数，具体操作按下列步骤进行：a、供试品制备：取管花肉苁蓉浸膏84g，精密称定，置于500ml容量瓶中，加100ml温水溶解，放冷，加水定容至刻度，摇匀，过滤，备用；b、对照品溶液的制备：精密称取毛蕊花糖苷对照品21.2mg，浓度为50%甲醇溶解定容至10mL容量瓶中，摇匀，即得毛蕊花糖苷对照品溶液，备用；...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍仕霞，闫明，高莉，苏娅，孔征，毛乐静，姜萌，
申请(专利权)人：新疆维吾尔自治区维吾尔医药研究所，
类型：发明
国别省市：新疆,65