The invention relates to a preparation method of saddle-shaped niobium carbide microcrystals, belonging to the field of preparation of inorganic nanomaterials. The preparation method adopts DC arc plasma discharge method; the preparation conditions are high temperature and low pressure; the preparation process is to uniformly mix high purity carbon powder and niobium powder with molar ratio of 1:1 into DC arc reaction chamber, adjust the distance between cathode and anode, arc, react and cool the anode stone under specific conditions (nitrogen, gas pressure 10_40kPa and current 75 859;A, etc.). Saddle-like Nb carbide microcrystals were obtained along the lower edge of the ink pot. The structural unit of the saddle-like Nb carbide microcrystals is a triangular vertebral body formed by the accumulation of lamellar Nb carbide. The method has the advantages of simple preparation process, less consumables, high repeatability, and at the same time ensures the yield and purity of the sample. The saddle-like Nb carbide microcrystals prepared by this method have regular shape and uniform size, and have good application prospects.
【技术实现步骤摘要】
一种马鞍状碳化铌微晶的制备方法
本专利技术属于无机纳米材料制备,具体涉及一种马鞍状碳化铌微晶的制备方法。
技术介绍
碳化铌(NbC)是一种具有高硬度、高耐磨性的功能材料,广泛应用于各类超硬材料的设计制备过程中,一般为黑色粉末,属氯化钠型立方晶系。目前在碳化铌的应用研究中,不同尺寸和形貌的碳化铌所具有的物理化学性质也存在明显的差异,因而获得不同形貌和尺度的碳化铌成为近来研究的热点之一。碳化铌的制备方法主要包括机械合金法、热还原法及化学气相沉积法。湖北工程学院的杜军等人通过五氧化二铌热还原法制备出狼牙棒状氮掺杂碳化铌。河北科技大学的崔照雯等人以铌粉和石墨为原料用机械合金法制备出超细碳化铌。现有技术中,由于制备方法、反应原料、实验环境、生长氛围等条件的限制,使得具有特殊形貌的碳化铌纳米功能材料的获得非常困难,阻碍了碳化铌的实际应用。
技术实现思路
本专利技术提供一种重复性高、经济实惠、稳定的制备方法。解决现有技术存在的不足。为实现上述目的,本专利技术采用直流电弧等离子体放电法制备马鞍状碳化铌微晶。本专利的具体操作过程如下:1.按照摩尔比1:1,将高纯碳粉和铌粉均匀混合并充分研磨。2.经研磨后的混合物放入压片机中,压制成高度2-4mm、直径1cm的圆柱形薄片。3.将薄片放入定制的石墨锅中,石墨锅与水冷阳极相连。阴极钨棒位于反应腔室内部的左方,与右方的阳极石墨锅的轴线重合,调节阴阳两极距离至适当位置。4.向水冷系统(阴阳两极和冷凝壁套筒)通入循环冷却水,关闭反应腔室密门,将腔室内气压抽至低于10Pa,洗气两次后通入氮气,使气压升至10-40kPa并保持不变。5.设置电流 ...
【技术保护点】
1.一种马鞍状碳化铌微晶的制备方法;其特征在于:在直流电弧等离子体放电装置中,首先将摩尔比1:1的高纯碳粉和铌粉均匀混合研磨并压制成圆柱形薄片,放入定制的与之契合的石墨锅中;阴极钨棒位于仪器内部的左方,与右方的阳极石墨锅的轴线重合,调节阴阳两极距离至适当位置;其次,向水冷系统(阴阳两极和冷凝壁套筒)通入循环冷却水,向密封反应腔室通入氮气;最后,设置电流区间为75‑85A,起弧反应后切断电源,继续冷却钝化直至室温,既在阳极石墨锅下沿处得到纯净的马鞍状碳化铌微晶。
【技术特征摘要】
1.一种马鞍状碳化铌微晶的制备方法;其特征在于:在直流电弧等离子体放电装置中,首先将摩尔比1:1的高纯碳粉和铌粉均匀混合研磨并压制成圆柱形薄片,放入定制的与之契合的石墨锅中;阴极钨棒位于仪器内部的左方,与右方的阳极石墨锅的轴线重合,调节阴阳两极距离至适当位置;其次,向水冷系统(阴阳两极和...
【专利技术属性】
技术研发人员:高伟,李鑫峡,张晨,殷红,
申请(专利权)人:吉林大学,
类型:发明
国别省市:吉林,22
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