高导热石墨膜的制备方法技术

技术编号:20348655 阅读:36 留言:0更新日期:2019-02-16 11:11
一种高导热石墨膜的制备方法,其包括如下步骤:提供一膨胀石墨,且所述膨胀石墨的纯度大于95%,所述膨胀石墨的体积为120mL/g~200mL/g;将所述膨胀石墨加入一热压模具中;上述热压模具中的膨胀石墨进行热压,以形成石墨薄片,其中,所述热压的温度为150℃~250℃,所述热压的压力为80MPa~120MPa,所述热压的时间为30min~60min;以及将上述石墨薄片从所述热压模具中取出,在室温下以10℃/min的升温速率进行加热,直至升温至220℃后保温30分钟,而后进行辊压,重复所述加热及辊压直至制得所述高导热石墨膜,所述辊压时的工作压力为80MPa~100MPa,辊速0.5m/s~1m/s。

【技术实现步骤摘要】
高导热石墨膜的制备方法
本专利技术涉及一种石墨材料的制备方法,尤其涉及一种高导热石墨膜的制备方法。
技术介绍
随着信息产业和便携式电子产品的快速发张,微电子元器件和功率器件集成度将更高、尺寸更小,高电流和高热流密度对导热材料的散热性能也将提出更高要求,散热已成为电子行业继续发展的技术瓶颈。石墨膜材料具有优异的导电性能和导热性能,加之热膨胀系数小,密度低。将石墨膜应用至电子产品中,不仅能缓解金属导热材料的短缺,也将能解决电子元器件和功率器件的散热问题。然而,现有技术中的石墨膜的制备方法,其工艺复杂,能耗较高,且耗时较长、成本较高,不利于规模化生产。
技术实现思路
鉴于上述情况,有必要提供一种工艺简单、利于规模化生产的高导热石墨膜的制备方法。一种高导热石墨膜的制备方法,其包括如下步骤:提供一膨胀石墨,且所述膨胀石墨的纯度大于95%,所述膨胀石墨的体积为120mL/g~200mL/g;将所述膨胀石墨加入一热压模具中;上述热压模具中的膨胀石墨进行热压,以形成石墨薄片,其中,所述热压的温度为150℃~250℃,所述热压的压力为80MPa~120MPa,所述热压的时间为30min~60min;以及将上述石墨薄片从所述热压模具中取出,在室温下以10℃/min的升温速率进行加热,直至升温至220℃后保温30分钟,而后进行辊压,重复所述加热及辊压直至制得所述高导热石墨膜,所述辊压时的工作压力为80MPa~100MPa,辊速0.5m/s~1m/s。进一步地,所述石墨薄片在每次辊压后相较于辊压前减小厚度0.1mm~0.2mm。进一步地,所述石墨薄片的厚度为0.5mm~1mm,所述石墨薄片的密度为0.2g/cm3~0.4g/cm3,所述高导热石墨膜的厚度为0.05mm~0.25mm,所述高导热石墨膜的密度为0.6g/cm3~1.8g/cm3,所述高导热石墨膜平面方向导热系数大于或等于486W/m·K,沿厚度方向导热系数大于或等于5.0W/m·K。进一步地,所述膨胀石墨通过以下步骤制备:将30目~40目粒径的鳞片石墨置于容器中进行水浴加热;将高氯酸溶液加入第一溶液中,并摇匀放置冷却至室温形成混合液,其中,所述第一溶液为溶解有第一化合物的去离子水溶液,所述第一化合物选自硝酸、乙酸及过氧化氢中的至少一种;将上述混合液加入上述水浴加热后的鳞片石墨中进行反应,制得高氯酸化石墨层间化合物;过滤分离得到上述高氯酸化石墨层间化合物,并快速浸没于一第二溶液中浸泡30min~120min,其中,所述第二溶液包括碳酸氢钠及碳酸钠中的至少一种;将上述浸泡完的高氯酸化石墨层间化合物进行过滤分离,并水洗至滤液pH为6~7;烘干上述水洗后的高氯酸化石墨层间化合物至水分含量小于5%;以及将上述烘干后的高氯酸化石墨层间化合物在惰性气体氛围中进行高温热处理,而后冷却制得所述膨胀石墨。进一步地,所述水浴加热的温度为20℃~80℃,所述水浴加热的时间为20min~120min,所述鳞片石墨的含碳量为98%~100%。进一步地,所述高氯酸与所述第一化合物的质量比为50:1~75:1,所述高氯酸在所述混合液中的浓度为0.35g/mL~0.5g/mL,所述鳞片石墨与所述高氯酸的质量比为1:4~1:6,当所述第二溶液仅包括碳酸氢钠或碳酸钠时,所述碳酸氢钠或所述碳酸钠的浓度为0.05g/mL~0.1g/mL,当所述第二溶液包括碳酸氢钠及碳酸钠时,所述碳酸氢钠及碳酸钠的总浓度为0.05g/mL~0.1g/mL。进一步地,所述第一溶液中还包括第二化合物,所述第二化合物选自高锰酸钾、次氯酸钠、硝酸铵中的至少一种,所述第二化合物与所述鳞片石墨的质量比为0~0.25:1。进一步地,所述第二溶液还包括浓度为0.05g/mL~0.1g/mL的次氯酸钠,用以进一步去除所述高氯酸化石墨层间化合物因所述第二化合物带来的杂质。进一步地,步骤“将上述烘干后的高氯酸化石墨层间化合物在惰性气体氛围中进行高温热处理”具体包括:将上述烘干后的高氯酸化石墨层间化合物置于石英舟中,将所述石英舟置于管式炉中,通入约5min的惰性气体后加热进行高温热处理;所述高温处理的温度为600℃~900℃,所述高温处理的时间为10s~15s。进一步地,所述混合液与水浴加热后的鳞片石墨反应的时间大于50min,反应的温度为20℃~80℃。本专利技术高导热石墨膜的制备方法,其工艺简单,适合量产,且其制备的石墨膜具有高导热性能,所述石墨膜平面方向导热系数大于或等于486W/m·K,沿厚度方向导热系数大于或等于5.0W/m·K。具体实施方式本专利技术实施方式提供一种高导热石墨膜的制备方法,其包括以下步骤:步骤S1,提供一膨胀石墨。其中,所述膨胀石墨的纯度大于95%。优选的,所述膨胀石墨的纯度为98.65%。所述膨胀石墨的体积为120mL/g~200mL/g。步骤S2,将所述膨胀石墨加入一热压模具中,并不断振动所述热压模具使得所述膨胀石墨分布均匀以填满所述热压模具。具体的,通过药匙,以一次一匙的速度将所述膨胀石墨多次加入所述热压模具中,以避免在加入的过程中所述膨胀石墨被吹起。且每次加入膨胀石墨后轻微振动所述热压模具,使得所述膨胀石墨在所述热压模具中均匀分布。本实施方式中,每次加入所述膨胀石墨的量相同,以保证后续热压后形成的石墨薄片中各处的密度相同。步骤S3,将上述热压模具中的膨胀石墨进行热压,以形成石墨薄片。具体的,将上述带有膨胀石墨的热压模具置于粉末压片机中进行热压,以使得所述膨胀石墨形成石墨薄片。其中,所述热压的温度为150℃~250℃,所述热压的压力为80MPa~120MPa,所述热压的时间为30min~60min。所述石墨薄片的厚度为0.5mm~1mm,所述石墨薄片的密度为0.2g/cm3~0.4g/cm3。步骤S4,将上述石墨薄片从所述热压模具中取出,加热后快速进行辊压,从而制得高导热石墨膜。具体的,将石墨薄片在室温下以10℃/min的升温速率进行加热,直至升温至220℃后保温30分钟,而后进行辊压,以上重复多次所述加热及辊压制得所述高导热石墨膜。所述辊压时的工作压力为80MPa~100MPa,辊速0.5m/s~1m/s。所述石墨薄片在每次辊压后相较于辊压前减小厚度0.1mm~0.2mm。所述高导热石墨膜的厚度为0.05mm~0.25mm,所述高导热石墨膜的密度为0.6g/cm3~1.8g/cm3。优选的,所述高导热石墨膜的厚度为0.1mm,所述高导热石墨膜的密度为1.6g/cm3。所述高导热石墨膜平面方向导热系数大于或等于486W/m·K,沿厚度方向导热系数大于或等于5.0W/m·K。本实施方式中,所述膨胀石墨通过以下步骤进行制备:步骤S11,将30目~40目粒径的鳞片石墨置于容器中进行水浴加热。其中,所述水浴加热的温度为20℃~80℃,所述水浴加热的时间为20min~120min。优选的,所述水浴加热的温度为40℃,所述水浴加热的时间为20min。所述鳞片石墨的含碳量为98%~100%。步骤S12,将高氯酸溶液加入第一溶液中,并摇匀放置冷却至室温形成混合液。其中,所述第一溶液为溶解有第一化合物的去离子水溶液,所述第一化合物选自硝酸、乙酸及过氧化氢中的至少一种。具体的,所述高氯酸与所述第一化合物的质量比为50:1~75:1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高导热石墨膜的制备方法,其包括如下步骤:提供一膨胀石墨,且所述膨胀石墨的纯度大于95%,所述膨胀石墨的体积为120mL/g~200mL/g;将所述膨胀石墨加入一热压模具中;对上述热压模具中的膨胀石墨进行热压,以形成石墨薄片,其中,所述热压的温度为150℃~250℃,所述热压的压力为80MPa~120MPa,所述热压的时间为30min~60min;以及将上述石墨薄片从所述热压模具中取出,在室温下以10℃/min的升温速率进行加热,直至升温至220℃后保温30分钟,而后进行辊压,重复所述加热及辊压直至制得所述高导热石墨膜,所述辊压时的工作压力为80MPa~100MPa,辊速0.5m/s~1m/s。

【技术特征摘要】
1.一种高导热石墨膜的制备方法,其包括如下步骤:提供一膨胀石墨,且所述膨胀石墨的纯度大于95%,所述膨胀石墨的体积为120mL/g~200mL/g;将所述膨胀石墨加入一热压模具中;对上述热压模具中的膨胀石墨进行热压,以形成石墨薄片,其中,所述热压的温度为150℃~250℃,所述热压的压力为80MPa~120MPa,所述热压的时间为30min~60min;以及将上述石墨薄片从所述热压模具中取出,在室温下以10℃/min的升温速率进行加热,直至升温至220℃后保温30分钟,而后进行辊压,重复所述加热及辊压直至制得所述高导热石墨膜,所述辊压时的工作压力为80MPa~100MPa,辊速0.5m/s~1m/s。2.如权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法,其特征在于:所述石墨薄片在每次辊压后相较于辊压前减小厚度0.1mm~0.2mm。3.如权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法,其特征在于:所述石墨薄片的厚度为0.5mm~1mm,所述石墨薄片的密度为0.2g/cm3~0.4g/cm3,所述高导热石墨膜的厚度为0.05mm~0.25mm,所述高导热石墨膜的密度为0.6g/cm3~1.8g/cm3,所述高导热石墨膜平面方向导热系数大于或等于486W/m·K,沿厚度方向导热系数大于或等于5.0W/m·K。4.如权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法,其特征在于:所述膨胀石墨通过以下步骤制备:将30目~40目粒径的鳞片石墨置于容器中进行水浴加热;将高氯酸溶液加入第一溶液中,并摇匀放置冷却至室温形成混合液,其中,所述第一溶液为溶解有第一化合物的去离子水溶液,所述第一化合物选自硝酸、乙酸及过氧化氢中的至少一种;将上述混合液加入上述水浴加热后的鳞片石墨中进行反应,制得高氯酸化石墨层间化合物;过滤分离得到上述高氯酸化石墨层间化合物,并快速浸没于一第二溶液中浸泡30min~120min,其中,所述第二溶液包括碳酸氢钠及碳酸钠中的至少一种;将上述浸泡完的高氯酸化石墨层间化合物进行过滤分离...

【专利技术属性】
技术研发人员:檀满林刘荣跃郭震田勇陈建军
申请(专利权)人:深圳清华大学研究院
类型:发明
国别省市:广东,44

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