一种从水溶液中萃取分离钒、钼的方法技术

本发明专利技术公开了一种从水溶液中萃取分离钒、钼的方法，属于材料技术领域。本发明专利技术以非离子表面活性剂作为溶析剂，采用结晶溶析法对含钒、钼水溶液进行结晶操作，获得负载钒、钼的非离子表面活性剂相；然后通过反萃获得沉淀物和水相分离钒、钼。本发明专利技术是一种绿色分离技术，对环境无毒无害工艺；简单易行、操作条件温和；萃取速率较快、更好的相分离、萃取分离钒钼浓度范围宽；萃取效率更高，双水相体系分相更加完全。钒(V)单级萃取率达97％以上，钼(VI)单级萃取率达99％以上；钒(V)单级反萃取率和偏钒酸铵沉淀率均达98％以上，钼(VI)的单级反萃取率达80％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种从水溶液中萃取分离钒、钼的方法
本专利技术属于材料
，尤其涉及一种从水溶液中萃取分离钒、钼的方法。
技术介绍
在一些
中，钒和钼都发挥着极其重要的作用。具有“战略金属”美誉的钒，由于其具有强度大，韧性、耐磨性及耐腐蚀性好等优点，被广泛应用于输气管道、建筑、钒钢等方面。在电池应用方面，钒电池被号称“动了锂离子电池的奶酪”，日本、美国等也在致力于研发钒电池。在化工方面，钒主要应用于催化剂、陶瓷着色剂、显影剂、干燥剂等。尤其是在催化剂方面，某些含钒催化剂具有特殊的活性，而且其它元素难以替代。除此之外，钒还被应用于药物方面，目前已经研发出含钒化合物可治疗糖尿病、可以恢复机体对胰岛素的敏感性。对于钼来说，在冶金工业中，钼作为生产各种合金钢的添加剂，或与钨、镍、钴，锆、钛、钒、铼等组成高级合金，以提高其高温强度、耐磨性和抗腐性。在钼的化工产品中，含钼颜料具有许多优异的性能。当今世界最常用无机黄颜料铬黄和镉黄。铅、铬、镉都有很高毒性.在环境保护呼声中,无毒颜料的研制很重要。钼黄具有色泽鲜艳,光、热稳定性好,适用于制造包括普通油漆、高油漆、建筑涂料等多种制品。近年来，随着人们对钒、钼金属需求的快速增长，人们越来越关注从二次资源中对它们进行回收再利用。例如从石油炼制的废催化剂中对其进行回收、提纯。然而，钒和钼在元素周期表中对角相邻，性质相似，在自然界中常会以共生的方式赋存于矿物中，这是萃取分离它们的难点所在。而传统的萃取分离钒钼的方法主要是溶剂萃取法，但在操作过程中不可避免的会大量使用有机溶剂，不符合当今绿色化学的理念。萃取和分离钒、钼的技术现状如下：公开号为1557978A的专利申请文本公开了用湿法从废铝基钼触媒剂中提取钒、钼的生产工艺，通过原料球磨、称量混料、钠化焙烧、水磨热浸、脱磷净化、沉淀提钒和沉淀提钼的步骤，将含有钒、钼元素的废铝基钼触媒剂配以芒硝、纯碱和工业盐进行钠化焙烧反应后，分别用铵盐、钙化沉淀分离提取钒和钼。公开号为105692698A的专利申请文本公开了利用在酸性条件下E0Mo(VI)/Mo(V)与E0V(V)/V(IV)电位存在的差异，以Mo(IV)或Mo(V)的化合物作为还原剂，将溶液中的V(V)选择性还原成V(IV)，实现溶液中钼、钒性质的最大差异化；利用阴离子交换树脂或碱性萃取剂只能选择性富集溶液中的Mo(VI)，不能吸附V(IV)的性质，实现钒钼的深度分离。公开号为104831075A的专利申请文本公开了首先对废钒钼催化剂进行预处理，得到钛渣和钒钼溶液，进而将钒钼溶液进行萃取分离，得到的富钼萃余液经酸化，再处理后制得钼酸产品；得到的富钒有机相经反萃后，进行二段萃取提钒工艺，再反萃得到富钒溶液，将富钒溶液再处理制取五氧化二钒；钒、钼的回收率均超过95％，所获产品的纯度超过99％。公开号为107012331A的专利申请文本公开了通过向含钼钒废催化剂中加入铵盐，混合均匀充分沉淀后过滤，得到滤渣偏钒酸铵和沉钒母液；进而采用丙烯腈系螯合树脂对沉钒母液进行吸附，分离得到负载钒的树脂和吸附尾夜；之后将负载钒的树脂解吸得到含钒解吸液和贫钒树脂，以此来实现钒、钼分离。高纯多钒酸铵经煅烧后得到纯度为99.95％的五氧化二钒产品。公开号为105950864A的专利申请文本公开了利用磁性氧化铁作为吸附剂深度分离钼酸盐中的钒。钒的去除率可达95％以上，钼的共吸附损失低于5％。由以上内容可得出，目前对于钒、钼分离主要有铵盐沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、化学沉淀法等。其中，铵盐沉淀法和化学沉淀法无法实现钒、钼的深度分离，不能获得纯度较高的产品。离子交换法能够深度将钒、钼进行分离，但仅适用于与小规模钒、钼分离，且耗资较高。溶剂萃取分离法是目前工业上应用较为成熟的钒、钼分离技术，但大部分溶剂多为有机溶剂，不仅会对人体健康危害较大，对环境污染的影响也是不可忽视的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从水溶液中萃取分离钒、钼的方法，提供了一种工艺简单易行、投资小、操作条件温和、不使用危害生态环境的有机溶剂，且绿色环保、能够有效深度分离钒、钼，并且钒和钼的萃取效率高、分离效率高的新回收工艺，具有良好的应用前景。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种从水溶液中萃取分离钒、钼的方法，其特征在于，以非离子表面活性剂作为溶析剂，采用结晶溶析法对含钒、钼水溶液进行结晶操作，获得负载钒、钼的非离子表面活性剂相；然后通过反萃获得沉淀物和水相分离钒、钼。进一步的技术方案在于，其具体步骤为：(1)制备双水相体系溶液：将非离子表面活性剂，含钒、钼水溶液，盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1；调节pH值为1.5～5得到混合溶液2；其中，所述混合溶液1中，非离子表面活性剂的质量分数为10～20％，钒的质量分数为0.1～0.8％，钼的质量分数为0.1～1％，盐的质量分数为6～12％；(2)萃取：将步骤(1)中的混合溶液2在40～80℃下搅拌10～60min，并恒温静置分相，得到上相为负载钒、钼的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；(3)反萃：向步骤(2)的负载钒、钼的非离子表面活性剂相溶液中加入硫酸铵水溶液，使负载钒的非离子表面活性剂相与水相的相比值为1～4:1，用氨水调节溶液的pH值至8～11，得到混合溶液3；混合溶液3中硫酸铵浓度为20～40％，反萃取温度为50～90℃，反萃取时间为40～100min，陈化时间为8～24h，得到反萃取产物水相为钼酸铵，沉淀为偏钒酸铵。进一步的技术方案在于，所述非离子表面活性剂为聚乙二醇2000。进一步的技术方案在于，所述含钒、钼水溶液中的钒来源为偏钒酸钠溶液，钼来源为钼酸钠溶液进一步的技术方案在于，所述盐水溶液为硫酸钠。进一步的技术方案在于，所述步骤1用硫酸调节混合溶液1的pH值为2。进一步的技术方案在于，所述步骤(2)中用恒温磁力搅拌器搅拌，恒温水浴锅中静置分相60-120min。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、工艺简单易行、操作条件温和；2、萃取速率较快、更好的相分离、萃取分离钒钼浓度范围宽；3、萃取效率更高，双水相体系分相更加完全。钒(V)单级萃取率达97％以上，钼(VI)单级萃取率达99％以上；钒(V)单级反萃取率和偏钒酸铵沉淀率均达98％以上，钼(VI)的单级反萃取率达80％以上。4、是一种绿色分离技术，对环境无毒无害。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。实施例1(1)将非离子表面活性剂PEG2000、含钒(V)水溶液(偏钒酸钠溶液)、含钼(VI)水溶液(钼酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂PEG2000质量分数为20％，钒质量分数为0.2％，钼质量分数为0.1％本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从水溶液中萃取分离钒、钼的方法，其特征在于，以非离子表面活性剂作为溶析剂，采用结晶溶析法对含钒、钼水溶液进行结晶操作，获得负载钒、钼的非离子表面活性剂相；然后通过反萃获得沉淀物和水相分离钒、钼。

【技术特征摘要】
1.一种从水溶液中萃取分离钒、钼的方法，其特征在于，以非离子表面活性剂作为溶析剂，采用结晶溶析法对含钒、钼水溶液进行结晶操作，获得负载钒、钼的非离子表面活性剂相；然后通过反萃获得沉淀物和水相分离钒、钼。2.根据权利要求1所述的一种从水溶液中萃取分离钒、钼的方法，其特征在于，其具体步骤为：(1)制备双水相体系溶液：将非离子表面活性剂，含钒、钼水溶液，盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1；调节pH值为1.5～5得到混合溶液2；其中，所述混合溶液1中，非离子表面活性剂的质量分数为10～20％，钒的质量分数为0.1～0.8％，钼的质量分数为0.1～1％，盐的质量分数为6～12％；(2)萃取：将步骤(1)中的混合溶液2在40～80℃下搅拌10～60min，并恒温静置分相，得到上相为负载钒、钼的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；(3)反萃：向步骤(2)的负载钒、钼的非离子表面活性剂相溶液中加入硫酸铵水溶液，使负载钒的非离子表面活性...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永强，潘亚静，孙晓，孙婷婷，王萍，李攀，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13