制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置及方法，该装置包括第一样品室、第二样品室、恒压泵、真空泵、温控系统、U型管液氮冷阱及激光发射系统；激光发射系统为用于发射激光，并对第一样品室中的液体样品进行激光轰击的激光发射系统；第一样品室设置有进样口、出气口，第一样品室的出气口通过管路经由第二阀门与第二样品室的进气口相连；第二样品室的出气口通过管路经由第三阀门与U型管液氮冷阱相连通；恒压泵通过管路依次经由第四阀门、压力表与第一样品室相连；真空泵通过管路与第二样品室相连；温控系统分别与第一样品室、U型管液氮冷阱及激光微区剥蚀系统进样口电连接；所述第一样品室、第二样品室分别设置有样品池。

Device and Method for Preparing Standard Samples of Organic Fluids for Laser Microdenudation System

The invention provides a device and a method for preparing standard organic fluid samples for laser micro-zone denudation system, which comprises a first sample room, a second sample room, a constant pressure pump, a vacuum pump, a temperature control system, a U-tube liquid nitrogen cold trap and a laser emission system. The laser emission system is a laser emission system for transmitting lasers and bombarding liquid samples in the first sample room. The first sample chamber is provided with an inlet and an outlet, and the outlet of the first sample chamber is connected with the inlet of the second sample chamber through a pipeline through a second valve; the outlet of the second sample chamber is connected with the U-tube liquid nitrogen cold trap through a pipeline through a third valve; the constant pressure pump is connected with the same product chamber through a pipeline through a fourth valve and a pressure gauge in turn; and the vacuum pump is connected with the same product chamber through a pipeline through a third valve and a pressure gauge. The second sample chamber is connected; the temperature control system is electrically connected with the sample port of the first sample chamber, the U-tube liquid nitrogen cold trap and the laser micro-zone denudation system; the first sample chamber and the second sample chamber are respectively provided with the sample pond.

【技术实现步骤摘要】
制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置及方法
本专利技术涉及一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置及方法，属于石油地质勘探

技术介绍
激光微区剥蚀系统包括激光发射器、显微镜光路系统、温控系统、在线富集进样系统、带气路分流装置的色谱仪、质谱仪和稳定同位素仪。该系统的技术原理是将激光剥蚀系统与质谱仪和稳定同位素仪并行联接，在线收集激光剥蚀产物并同时进行样品成分和同位素比值的测定。该系统可分析的样品包括储层沥青、煤岩、流体包裹体、油页岩、干酪根、土壤有机质和微体化石等。其中对有机流体包裹体的原位剥蚀分析难度最大，其面临以下难题：①需要控制包裹体的剥蚀深度，并迅速有效地收集有机成分；②剥蚀产物较少低于标准检出限；③实验具有破坏性，无法重复做样，无法论证实验结果的可靠性，需要一个标准样品对仪器进行标定和校正。在激光微区剥蚀系统中，目前还没有用于有机流体包裹体原位剥蚀的标准样品。虽然人工合成有机流体包裹体可以列为标准样品的候选，但是人工合成有机流体包裹体主要采用将石英或者方解石浸于溶有烷烃气的盐水中，再通过高温高压进行长时间合成的方法，但是该方法实验工序复杂，结果可控性较差。对于激光剥蚀系统来说，用以校验仪器准确性的流体包裹体可以不是传统意义上的矿物包裹体，而只需要是一种“有机流体标样样品”，即用标准液体标样溶解烷烃气(通常为甲烷、乙烷)后，用激光轰击，收集气体产物，进入后端同位素仪和质谱仪进行分析，从而用已知成分及同位素数值的标准样品检验激光微区剥蚀系统的实验性能。因此，提供一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置及方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。
技术实现思路
为了解决上述的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置。本专利技术的目的还在于提供一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法。为达到上述目的，一方面，本专利技术提供一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置，其中，所述装置包括第一样品室、第二样品室、恒压泵、真空泵、温控系统、U型管液氮冷阱及激光发射系统；所述激光发射系统为用于发射激光，并对该第一样品室中的液体样品进行激光轰击的激光发射系统；所述第一样品室设置有进样口、出气口，该第一样品室的出气口通过管路经由第二阀门与所述第二样品室的进气口相连；该第二样品室的出气口通过管路经由第三阀门与所述U型管液氮冷阱相连通；所述恒压泵通过管路依次经由第四阀门、压力表与所述第一样品室相连，以控制该第一样品室内的压力；所述真空泵通过管路与所述第二样品室相连，以对该第二样品室进行抽真空；所述温控系统分别与所述第一样品室、U型管液氮冷阱及激光微区剥蚀系统进样口电连接，以控制其温度；所述第一样品室、第二样品室分别设置有样品池。根据本专利技术具体实施方案，该制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置还包括载气储罐，该载气储罐通过管路经由第一阀门与所述第一样品室的载气入口相连。根据本专利技术具体实施方案，在该制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置中，所述第一样品室、第二样品室均为不锈钢材质的样品室。根据本专利技术具体实施方案，在该制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置中，所述样品池的上表面设置有玻璃可视窗，用以观察样品室内贮存流体状况。根据本专利技术具体实施方案，该制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置设置有进样口，制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品时，可通过注射器从该进样口向第一样品室注入标准液体样品，或通过压力泵注入烷烃气体(通常为甲烷或乙烷气体)。根据本专利技术具体实施方案，在该制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置中，采用四个阀门控制整个装置气路的开放与密封，第一阀门控制载气的输入，第二阀门控制两个样品室(第一样品室及第二样品室)的连通，第三阀门控制第二样品室内气体与U型管液氮冷阱的连通，第四阀门控制恒压泵的压力输入。根据本专利技术具体实施方案，在该制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置中，所用激光发射系统为本领域常规设备，其包括激光发射器及光路系统等。另一方面，本专利技术还提供了一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法，其是采用所述的制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置实现的，所述方法包括以下步骤：(1)保持第一样品室及第二样品室内为真空状态，利用恒压泵和温控系统控制第一样品室内处于目标压力和温度，使烷烃气体捕获于标准样品溶液中；(2)启动激光，对步骤(1)中所得标准样品溶液进行剥蚀气化；(3)步骤(2)所得气体进入真空状态下的第二样品室，随后进入U型管液氮冷阱中进行富集；(4)移走液氮，对步骤(3)所得富集产物快速升温，得到所述激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品。根据本专利技术具体实施方案，在所述制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法步骤(1)中，所述标准样品溶液包括溶于正己烷的n-C16H34、n-C20H42、n-C24H50和n-C28H58的混合标样。根据本专利技术具体实施方案，在所述制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法步骤(1)中，以所述混合标样的总体积计，n-C16H34、n-C20H42、n-C24H50和n-C28H58的浓度分别为1.3-1.5mg/mL。根据本专利技术具体实施方案，在所述制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法步骤(1)中，所述烷烃气体包括甲烷和/或乙烷。根据本专利技术具体实施方案，在所述制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法步骤(1)中，所述目标压力为19-21MPa，温度为110-120℃。根据本专利技术具体实施方案，在所述制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法步骤(1)中，所述使烷烃气体捕获于标准样品溶液中为使烷烃气体于6-8h内捕获于标准样品溶液中。根据本专利技术具体实施方案，在所述制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法步骤(4)中，所述快速升温为将体系温度从室温快速升至250-260℃。根据本专利技术具体实施方案，在所述制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法步骤(4)中，所述快速升温的升温速率为45-50℃/min。根据本专利技术具体实施方案，所述制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法还包括采用载气将所述激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品吹扫进入激光微区剥蚀系统的进样系统，以同时在线进行组分和碳同位素检测的操作。根据本专利技术具体实施方案，在所述制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法中，所述载气包括氮气。根据本专利技术具体实施方案，在所述制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法中，所述激光微区剥蚀系统的进样系统的进样口温度为290-300℃。本专利技术提供了一种应用地球化学原理，人工制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置及方法，可用于激光剥蚀系统对有机流体包裹体组分和同位素分析的标定和校准。本专利技术提供的该装置及方法可以快捷、简便地人工模拟有机流体标准物质，并实现在线进样，可以解决激光剥蚀由于破坏性而无法重复实验从而难以获得理想标准样品的难点，可以用来检验激光剥蚀系统的准确性，并获得了良好应用效果。附图说明图1为本专利技术实施例1所提供的制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置的结构示意图；图2为本专利技术实施例2中所得标准样品被激光轰击后检测到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置，其特征在于，所述装置包括第一样品室、第二样品室、恒压泵、真空泵、温控系统、U型管液氮冷阱及激光发射系统；所述激光发射系统为用于发射激光，并对该第一样品室中的液体样品进行激光轰击的激光发射系统；所述第一样品室设置有进样口、出气口，该第一样品室的出气口通过管路经由第二阀门与所述第二样品室的进气口相连；该第二样品室的出气口通过管路经由第三阀门与所述U型管液氮冷阱相连通；所述恒压泵通过管路依次经由第四阀门、压力表与所述第一样品室相连，以控制该第一样品室内的压力；所述真空泵通过管路与所述第二样品室相连，以对该第二样品室进行抽真空；所述温控系统分别与所述第一样品室、U型管液氮冷阱及激光微区剥蚀系统进样口电连接，以控制其温度；所述第一样品室、第二样品室分别设置有样品池。

【技术特征摘要】
1.一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置，其特征在于，所述装置包括第一样品室、第二样品室、恒压泵、真空泵、温控系统、U型管液氮冷阱及激光发射系统；所述激光发射系统为用于发射激光，并对该第一样品室中的液体样品进行激光轰击的激光发射系统；所述第一样品室设置有进样口、出气口，该第一样品室的出气口通过管路经由第二阀门与所述第二样品室的进气口相连；该第二样品室的出气口通过管路经由第三阀门与所述U型管液氮冷阱相连通；所述恒压泵通过管路依次经由第四阀门、压力表与所述第一样品室相连，以控制该第一样品室内的压力；所述真空泵通过管路与所述第二样品室相连，以对该第二样品室进行抽真空；所述温控系统分别与所述第一样品室、U型管液氮冷阱及激光微区剥蚀系统进样口电连接，以控制其温度；所述第一样品室、第二样品室分别设置有样品池。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该装置还包括载气储罐，该载气储罐通过管路经由第一阀门与所述第一样品室的载气入口相连。3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述第一样品室、第二样品室均为不锈钢材质的样品室。4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述样品池的上表面设置有玻璃可视窗，用以观察样品室内贮存流体状况。5.一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法，其是采用权利要求1-4任一项所述的制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置实现的，所述方法包括以下步骤：(1)保持第一样品室及第二样品室内为真空状态，利用恒压泵和温控系统控制第一样品室内处于目标压力和温度，使烷烃气体捕获于标准样品溶液中；(2)启动激光，对步骤(1)中所得标准样品溶液进行剥蚀气化；(3)步骤(2)所得气体进...

【专利技术属性】
技术研发人员：于聪，黄凌，胡国艺，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11