一种提取黄连中总生物碱的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取黄连中总生物碱的方法，该方法是采用大孔聚丙烯酸钠树脂(简写为PNaA树脂)吸附黄连水提液中的生物碱，负载生物碱的大孔聚丙烯酸钠树脂通过含氯化钠的醇水混合溶液洗脱，得到生物碱溶液。PNaA树脂对黄连中生物碱的吸附效率明显大于商业化D151树脂、D001树脂、XAD‑4树脂、H103树脂、X‑5树脂、AB‑8树脂等，且吸附的生物碱易于洗脱，可以用于黄连粗提取液中生物碱的高效富集和分离，得到纯度为95.7％以上的黄连生物碱。

A Method for Extracting Total Alkaloids from Coptis chinensis

The invention discloses a method for extracting total alkaloids from Coptis chinensis. The method adopts macroporous sodium polyacrylate resin (abbreviated as PNaA resin) to adsorb alkaloids in the water extract of Coptis chinensis. The macroporous sodium polyacrylate resin loaded with alkaloids is eluted by alcohol-water mixed solution containing sodium chloride to obtain alkaloid solution. The adsorption efficiency of alkaloids in Coptis chinensis by PNaA resin is obviously higher than that of commercial D151 resin, D001 resin, XAD 4 resin, H103 resin, X 5 resin and AB 8 resin. The adsorbed alkaloids are easy to be eluted and can be used for the efficient enrichment and separation of alkaloids in the crude extract of Coptis chinensis. The purity of alkaloids is more than 95.7%.

【技术实现步骤摘要】
一种提取黄连中总生物碱的方法
本专利技术涉及一种黄连中生物碱的提取方法，特别涉及一种利用聚丙烯酸钠树脂从黄连水提液中吸附分离高纯度生物碱的方法，属于天然药物提取分离

技术介绍
黄连是一种常用的中药，它的根、茎味很苦，苦味来源于它所含有的生物碱(肖谷清,尹志芳,李春英.聚酰胺纳滤膜对黄连中生物碱的截留性能[J].高分子通报,2013,26(7):45-49.)：盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱和药根碱，其化学结构如下式1所示。黄连中生物碱有泻火、燥湿、抗炎症、杀虫等功效，常用于治疗肺结核、细菌性痢疾等疾病(陈凯,王月亮,王佳奇,丁传波,宋明铭,刘文丛,郑毅男,李慧.黄连乙醇提取物与盐酸小檗碱体外抗炎对比研究[J].中国免疫学杂志,2017,33(5):684-687.)，黄连中生物碱对抗糖尿病也有良好的疗效(舒何晶,李学刚,史青,刘旭晶,叶小利.黄连生物碱治疗糖尿病[J].西南师范大学学报(自然科学版),2013,38(6):54-57.)。黄连中生物碱提取方法主要有：石灰乳法、稀H2SO4法、液膜法、有机溶剂法、水提取法等(王凤薇,王道武,郭青锋,陈东晖.双水相萃取黄连生物碱[J].精细化工,2015,32(6):642-645.)及(熊玲,覃瑶,罗维早,肖坤全,王欣.正交试验设计筛选黄连总生物碱的提取纯化工艺研究[J].中国现代中药,2017,19(5):706-710.)这些提取方法存在提取的生物碱纯度低、溶剂消耗多、易造成环境污染等问题。树脂吸附法具有溶剂用量少、能反复使用、分离效果好等优点。(吕子明,刘文娟,王永,刘晓燕,梁俊清,屠鹏飞.大孔吸附树脂纯化黄连总生物碱工艺研究[J].中国医药导报,2012,9(12):41-43.)况晓用大孔吸附树脂分离纯化黄连中的生物碱(况晓,冯年平,张永太,许洁,于燕燕,田俊峰.大孔吸附树脂分离纯化黄连黄柏总生物碱的工艺研究[J].中成药,2010,32(3):396-399.)。杜茂波研究了用大孔X-5树脂纯化萸连巴布膏中黄连(杜茂波,金日显,李军红,刘淑芝.X-5型大孔树脂纯化萸连巴布膏中黄连的工艺研究[J].中成药,2009,31(1):139-141.)。朱华旭和徐晓宏分别用大孔AB-8树脂分离纯化黄连中生物碱进行了研究(朱华旭,潘林梅,刘小辉,郭立玮.大孔树脂精制6种含黄连复方水提液体系的吸附动力学比较研究[J].离子交换与吸附,2009,25(6):502-510.)及(徐晓宏,张铁军,廖茂梁,刘可越,王文芳,吴延吉.大孔吸附树脂分离纯化黄连总生物碱的工艺研究[J].中草药,2007,38(8):1167-1170.)。从这些公开的文献可知，研究者主要用AB-8、X-5等吸附树脂对黄连溶液中生物碱分离纯化，黄连中生物碱主要为盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱和药根碱，这四种季铵型生物碱含量约占黄连中总生物碱含量的90％。对季铵型生物碱而言，以疏水作用为主要推动力的AB-8、X-5等吸附树脂的吸附效率低，难以实现黄连中生物碱高效分离。
技术实现思路
针对现有的AB-8、X-5等大孔阳离子交换树脂在分离提纯黄连中生物碱过程中存在吸附效率低，难以实现生物碱高效分离等技术问题，本专利技术的目的是在于提供一种利用聚丙烯酸钠树脂高效选择性分离黄连中总生物碱的方法。为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种提取黄连中总生物碱的方法，该方法采用大孔聚丙烯酸钠树脂吸附黄连水提液中的生物碱，负载生物碱的大孔聚丙烯酸钠树脂通过含氯化钠的醇水混合溶液洗脱，得到生物碱溶液。本专利技术的大孔聚丙烯酸钠树脂(简写为PNaA树脂)，PNaA树脂是采用商业化D151大孔树脂，用NaOH溶液淋洗转化为大孔聚丙烯酸钠树脂。氢氧化钠溶液浓度优选为2mol/L，该浓度的氢氧化钠有利于D151大孔树脂中酸性基团充分转化成盐。本专利技术的PNaA树脂相对未转化的D151大孔树脂在相同条件下吸附黄连水提液中的生物碱的能力明显提高，同时，PNaA树脂吸附黄连水提液中的生物碱的能力远远高于现有的D001树脂、XAD-4树脂、H103树脂、X-5树脂、AB-8树脂等常见商业化树脂，如图2所示，这个效果是出乎意料的。优选的方案，采用大孔聚丙烯酸钠树脂吸附黄连水提液中的生物碱的过程中，控制黄连水提液中的离子强度低于0.35mol/Kg以及pH在2.5～11范围内，在≤318K温度条件下，吸附100min以上。本专利技术的PNaA树脂在提取分离黄连水提液中的生物碱时，溶液体系的温度、pH以及离子浓度对生物碱的选择性吸附效率有明显影响，在优选的条件范围内，能够保证较高的生物碱吸附效率。较优选的方案，采用大孔聚丙烯酸钠树脂吸附黄连水提液中的生物碱的过程中，控制黄连水提液中的离子强度低于0.1mol/Kg。随着离子强度的增加，PNaA树脂对黄连中生物碱的平衡吸附量减小。较优选的方案，采用大孔聚丙烯酸钠树脂吸附黄连水提液中的生物碱的过程中，控制黄连水提液的pH在4.5～8.7范围内。调节pH一般采用常见的无机酸和无机碱。如盐酸和氢氧化钠溶液。当黄连溶液中pH值在4.5～8.7之间时，PNaA树脂对黄连中生物碱的吸附量最好。当黄连溶液中pH值小于4.5时，外加无机酸中的氢离子把PNaA树脂中的羧酸钠转化为羧基，使树脂中可交换的阳离子减少，因而树脂对黄连溶液中生物碱的吸附量急剧减少；当黄连溶液中pH值大于8.7时，黄连中生物碱以季铵型生物碱为主，外加无机碱中的钠离子与黄连中季铵型生物碱的季铵阳离子竞争PNaA树脂中的阳离子交换位点，因而树脂对黄连溶液中生物碱的吸附量减少。较优选的方案，采用大孔聚丙烯酸钠树脂吸附黄连水提液中的生物碱的过程中，在≤288K温度条件下，吸附300min以上。随着温度的升高，PNaA树脂对黄连中生物碱的吸附量降低，说明PNaA树脂对黄连中生物碱的吸附是放热过程，PNaA树脂吸附黄连中生物碱为“焓”推动过程。相对现有技术中依靠疏水作用为主要推动力的AB-8、X-5等吸附树脂在吸附生物碱过程中具有明显的技术优势。而吸附时间延长到300min以上时，PNaA树脂基本达到吸附饱和，而少于300min时，吸附量随时间呈现正比变化。优选的方案，所述黄连水提液通过以下方法得到：将黄连粉粹，过60目筛，取筛下黄连粉末与蒸馏水混合，加热沸腾20～40min，过0.45μm滤膜，得到一次黄连水提取液，重复提取2～3次，合并各次黄连水提取液。优选的方案，所述含氯化钠的醇水混合溶液中乙醇体积含量为75～85％，浓度为0.1～0.5wt％的氯化钠溶液体积含量为15～25％。采用适当浓度的氯化钠水溶液和乙醇溶液混合溶液作为解吸剂，可以提高PNaA树脂上生物碱的解吸效率。当解吸剂为乙醇时，黄连中生物碱的解吸率很低，乙醇能够洗脱PNaA树脂吸附的少量生物碱，说明PNaA树脂吸附黄连中生物碱存在疏水作用，但不是PNaA树脂吸附黄连中生物碱的主要推动力；NaCl溶液能够洗脱部分PNaA树脂吸附的生物碱，说明PNaA树脂吸附黄连中生物碱存在离子交换作用；在80％乙醇溶液中加入少量NaCl，被PNaA树脂吸附的黄连中生物碱解吸率显著增加，其解吸率明显大于单一解吸剂乙醇和NaCl的解吸率。80％乙醇-0.3％NaCl的混合溶液对PNaA树脂吸附的黄连本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取黄连中总生物碱的方法，其特征在于：采用大孔聚丙烯酸钠树脂吸附黄连水提液中的生物碱，负载生物碱的大孔聚丙烯酸钠树脂通过含氯化钠的醇水混合溶液洗脱，得到生物碱溶液。

【技术特征摘要】
1.一种提取黄连中总生物碱的方法，其特征在于：采用大孔聚丙烯酸钠树脂吸附黄连水提液中的生物碱，负载生物碱的大孔聚丙烯酸钠树脂通过含氯化钠的醇水混合溶液洗脱，得到生物碱溶液。2.根据权利要求1所述的一种提取黄连中总生物碱的方法，其特征在于：采用大孔聚丙烯酸钠树脂吸附黄连水提液中的生物碱的过程中，控制黄连水提液中的离子强度低于0.35mol/Kg以及pH在2.5～11范围内，在≤318K温度条件下，吸附100min以上。3.根据权利要求2所述的一种提取黄连中总生物碱的方法，其特征在于：采用大孔聚丙烯酸钠树脂吸附黄连水提液中的生物碱的过程中，控制黄连水提液中的离子强度低于0.1mol/Kg。4.根据权利要求2所述的一种提取黄连中总生物碱的方法，其特征在于：采用大孔聚丙烯酸钠树脂吸附黄连水提...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖谷清，吴丹，贺国文，宋娟娟，孟秋冬，
申请(专利权)人：湖南城市学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43