一种胺类含钼有机相反萃取的方法技术

本发明专利技术涉及一种胺类含钼有机相反萃取的方法，该方法采用单级反萃取或多级逆流反萃取，所述胺类含钼有机相中，胺的浓度为1％‑20％，钼的浓度为1g/L‑30g/L，其余组分为相改良剂和稀释剂，包括以下步骤：步骤一，配制反萃取剂，所述的反萃取剂为氨水与双氧水的混合溶液；氨水浓度范围为5％‑28％；双氧水加入量为氨水加入量的1％‑15％，双氧水浓度范围为10％‑50％；步骤二，采用步骤一所配制的反萃取剂与胺类含钼有机相进行混合反萃；有机相与水相的流比为2:1‑50:1；反萃时间为1‑10min；反萃温度为10‑40℃；有机相与水相的接触相比为4:1‑1:4；步骤三，将步骤二所得的混合相进行分离，得到含钼反萃取液和贫有机相。采用本发明专利技术所述的方法可以将胺类含钼有机相反萃取过程中生成的界面污物降低50％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种胺类含钼有机相反萃取的方法
本专利技术涉及湿法冶金中溶剂萃取法提取钼领域，具体涉及一种胺类含钼有机相反萃取的方法。
技术介绍
现行的胺类萃取法制备钼酸铵工艺是以氨水为反萃取剂，经逆流反萃取得到反萃取液和贫有机相。反萃取液经净化除杂，硫酸中和至pH为2左右后，析出钼酸铵晶体，晶体即为钼酸铵产品。现行的钼反萃取过程中存在一些问题，部分问题在专利《一种含钼有机相的反萃取方法》(CN106591603A)中已经提及并进行了解决，在实际的反萃取操作过程中还存在着界面污物的问题。界面污物是液液萃取或反萃取过程中在水相和有机相界面间形成的一层固-液乳状物。形成的原因很多，可能是：(1)体系中存在悬浮颗粒；(2)体系中存在胶体粒子；(3)有机相生产的降解产物；(4)降解产物和金属离子形成的不溶性配合物。它的形成不仅会造成有机相的损失和物料的损失，而且还会破坏设备的正常运行。本专利仅针对于胺类含钼有机相的氨水反萃取过程。界面污物的形成机理复杂，形成的条件千差万别。一方面不同的体系之间界面污物不同，另一方面，同一体系的萃取过程与反萃取过程之间的界面污物不同，此外，即使同一反萃取过程，不同的反萃取试剂和操作条件，其形成的界面污物也会不同。现有的界面污物的降低或消除方法均不适用于降低胺类含钼有机相反萃取过程中生成的界面污物。公布号CN103305693A的专利中，提出了一种预防钒铬萃取分离过程界面污物的方法，该方法主要是萃取前深度去除被萃液中磷、硅、钙、铁等杂质，采用高效复合胺类萃取剂、破乳剂与稀释剂的混合溶液萃取，调节被萃液pH值，控制萃取温度、时间、萃取剂浓度及破乳剂浓度。公布号CN106811599A的专利中，提出了一种控制湿法铜冶金浸出液界面污物形成的工艺，通过测定浸出液的界面张力，加入粘土沉淀，控制界面张力大于12.66mN/m时，进入后续的反萃和电积过程。现有的界面污物降低或消除技术，均针对特定的体系而言有效。而针对胺类含钼有机相反萃取过程中生成的界面污物，尚无降低的方法，为此专利技术了一种胺类含钼有机相反萃取的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种胺类含钼有机相反萃取的方法，降低反萃取的过程中的界面污物产生量。本专利技术的技术方案如下：一种胺类含钼有机相反萃取的方法，该方法采用单级反萃取或多级逆流反萃取，所述胺类含钼有机相中，胺的浓度为1％-20％，钼的浓度为1g/L-30g/L，其余组分为相改良剂和稀释剂，包括以下步骤：步骤一，配制反萃取剂，所述的反萃取剂为氨水与双氧水的混合溶液；氨水浓度范围为5％-28％；双氧水加入量为氨水加入量的1％-15％，双氧水浓度范围为10％-50％；步骤二，采用步骤一所配制的反萃取剂与胺类含钼有机相进行混合反萃；有机相与水相的流比为2:1-50:1；反萃时间为1-10min；反萃温度为10-40℃；有机相与水相的接触相比为4:1-1:4；步骤三，将步骤二所得的混合相进行分离，得到含钼反萃取液和贫有机相。本专利技术的显著效果在于：(1)采用本专利技术所述的胺类含钼有机相反萃取的方法可以将胺类含钼有机相反萃取过程中生成的界面污物降低50％以上；(2)采用这种方法，可以将反萃取过程中钼的回收率提高2个百分点；(3)采用这种方法，可以降低反萃取过程中的有机试剂消耗成本；(4)采用本方法，可以改善钼反萃取的操作性；界面污物含量的降低，有利于反萃取过程的顺利进行；(5)本专利技术的方法具有流程简单、高效、经济、环保、实用性强的优点。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术所述的一种胺类含钼有机相反萃取的方法作进一步详细说明。本专利技术利用低价钼可以被双氧水氧化为高价钼的原理，通过在反萃取过程中加入双氧水的方法，消除在反萃取过程中生成的低价钼沉淀，进而消除了反萃取过程中由于低价钼沉淀形成的界面污物。一种胺类含钼有机相反萃取的方法，该方法采用单级反萃取或多级逆流反萃取，所述胺类含钼有机相中，胺的浓度为1％-20％，钼的浓度为1g/L-30g/L，其余组分为相改良剂和稀释剂，包括以下步骤：步骤一，配制反萃取剂，所述的反萃取剂为氨水与双氧水的混合溶液；步骤二，采用步骤一所配制的反萃取剂与胺类含钼有机相进行混合反萃；步骤三，将步骤二所得的混合相进行分离，得到含钼反萃取液和贫有机相。优选的，步骤一所述的反萃取剂中，氨水浓度范围为5％-28％。优选的，步骤一所述的反萃取剂中，双氧水加入量为氨水加入量的1％-15％，双氧水浓度范围为10％-50％。优选的，步骤二所述的反萃取中，有机相与水相的流比为2:1-50:1。优选的，步骤二所述的反萃取中，反萃时间为1-10min。优选的，步骤二所述的反萃取中，反萃温度为10-40℃。优选的，步骤二所述的反萃取中，有机相与水相的接触相比为4:1-1:4。实施例实例一：某胺类含钼有机相中，胺浓度为1％，钼浓度1g/L。以5％的氨水为反萃取剂，双氧水的加入量为氨水加入量的1％。控制反萃取流比为50:1，混合接触相比为4:1，混合时间1min，反萃取温度为10℃。反萃取所得贫有机相中钼浓度为0.04g/L，反萃取液钼浓度为102g/L，界面污物产生量降低55.3％。实例二：某胺类含钼有机相中，胺浓度为5％，钼浓度7g/L。以15％的氨水为反萃取剂，双氧水的加入量为氨水加入量的2％。控制反萃取流比为15:1，混合接触相比为1:1，混合时间6min，反萃取温度为25℃。反萃取所得贫有机相中钼浓度为0.06g/L，反萃取液钼浓度为106g/L，界面污物产生量降低57.2％。实例三：某胺类含钼有机相中，胺浓度为7.5％，钼浓度11g/L。以16％的氨水为反萃取剂，双氧水的加入量为氨水加入量的4％。控制反萃取流比为10:1，混合接触相比为1:2，混合时间5min，反萃取温度为20℃。反萃取所得贫有机相中钼浓度为0.05g/L，反萃取液钼浓度为110g/L，界面污物产生量降低56.5％。实例四：某胺类含钼有机相中，胺浓度为10％，钼浓度15g/L。以17％的氨水为反萃取剂，双氧水的加入量为氨水加入量的6％。控制反萃取流比为7:1，混合接触相比为1:3，混合时间5min，反萃取温度为25℃。反萃取所得贫有机相中钼浓度为0.04g/L，反萃取液钼浓度为103g/L，界面污物产生量降低55.5％。实例五：某胺类含钼有机相中，胺浓度为15％，钼浓度22g/L。以18％的氨水为反萃取剂，双氧水的加入量为氨水加入量的8％。控制反萃取流比为5:1，混合接触相比为1:1，混合时间5min，反萃取温度为20℃。反萃取所得贫有机相中钼浓度为0.07g/L，反萃取液钼浓度为106g/L，界面污物产生量降低54.7％。实例六：某胺类含钼有机相中，胺浓度为20％，钼浓度30g/L。以28％的氨水为反萃取剂，双氧水的加入量为氨水加入量的15％。控制反萃取流比为2:1，混合接触相比为1:4，混合时间10min，反萃取温度为40℃。反萃取所得贫有机相中钼浓度为0.08g/L，反萃取液钼浓度为113g/L，界面污物产生量降低53.8％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种胺类含钼有机相反萃取的方法，该方法采用单级反萃取或多级逆流反萃取，所述胺类含钼有机相中，胺的浓度为1％‑20％，钼的浓度为1g/L‑30g/L，其余组分为相改良剂和稀释剂，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，配制反萃取剂，所述的反萃取剂为氨水与双氧水的混合溶液；步骤二，采用步骤一所配制的反萃取剂与胺类含钼有机相进行混合反萃；步骤三，将步骤二所得的混合相进行分离，得到含钼反萃取液和贫有机相。

【技术特征摘要】
1.一种胺类含钼有机相反萃取的方法，该方法采用单级反萃取或多级逆流反萃取，所述胺类含钼有机相中，胺的浓度为1％-20％，钼的浓度为1g/L-30g/L，其余组分为相改良剂和稀释剂，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，配制反萃取剂，所述的反萃取剂为氨水与双氧水的混合溶液；步骤二，采用步骤一所配制的反萃取剂与胺类含钼有机相进行混合反萃；步骤三，将步骤二所得的混合相进行分离，得到含钼反萃取液和贫有机相。2.如权利要求1所述的一种胺类含钼有机相反萃取的方法，其特征在于：步骤一所述的反萃取剂中，氨水浓度范围为5％-28％。3.如权利要求1所述的一种胺类含钼有机相反萃取的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：支梅峰，周志全，赵凤岐，舒祖骏，张永明，曹令华，王皓，
申请(专利权)人：核工业北京化工冶金研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11