一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法技术

一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法，将盐酸与BaFe12O19粉体超声后，然后于‑3～‑5℃下搅拌均匀后加入苯胺，搅拌均匀，得到混合溶液；将过硫酸铵溶解到盐酸中，搅拌均匀，然后滴加到混合溶液中，于‑3～‑5℃下搅拌8～12h，洗涤，干燥，得到BaFe12O19@PANI复合吸波材料，该材料具有优异性能的吸波材料。本发明专利技术操作简便、制备周期短，制备的吸波材料可在厚度为2.3mm时反射损耗达到‑48.76dB，‑10dB以下频带宽度达到了3.19GHz。

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法
本专利技术属于材料学制备
，涉及一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法。
技术介绍
随着电子系统及信息科技在电磁波的千兆赫兹范围内迅速发展，电磁波污染日益严重，对人们的日常生活产生了严重的影响。此外，在现代国防军事领域中，随着各种雷达、红外等先进探测器及精确制导武器的不断更新，对现代作战中的飞机、坦克和导弹等武器装备系统的要求也越来越高，这使得隐身技术越来越成为当代电子战争的重要组成部分之一。因此，研究新型吸波材料对于人们的日常生活、电子通讯和国防军事等方面的迫切的应用价值。导电高聚物聚苯胺具有良好的化学稳定性，较高的导电率以及较强的极性等优点，因而备受人们关注。将介电型导电聚合物与磁损耗型铁氧体微粒进行复合之后，可以同时具备导电性和磁性能，有效地实现了介电常数和磁导率的可控调节，可得到吸波性能优异、相对质轻的复合吸波材料。单一的磁性材料如BaFe12O19在2～18GHz频率范围内的电磁吸收性能都很有限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法，该方法是以一步原位聚合法，以BaFe12O19为粉体，过硫酸铵为引发剂，制备得到吸波性能优异的BaFe12O19@PANI复合吸波材料，制备工艺简单且环境友好。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：1)将盐酸与BaFe12O19粉体超声后，然后于-3～-5℃下搅拌均匀后加入苯胺，搅拌均匀，得到混合溶液；2)将过硫酸铵溶解到盐酸中，搅拌均匀，然后滴加到混合溶液中，于-3～-5℃下搅拌8～12h，洗涤，干燥，得到铁酸钡@PANI复合吸波材料。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)与步骤2)中盐酸的浓度为0.5～1mol/L，步骤1)中盐酸与BaFe12O19粉体的比为30～60mL：1.0～2.0g。本专利技术进一步的改进在于，过硫酸铵与盐酸的比为200～600uL：5～10mL。本专利技术进一步的改进在于，过硫酸铵与BaFe12O19粉体的比为200～600uL：1.0～2.0g。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中超声的功率为600W，时间为20～30min。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中BaFe12O19粉体是通过以下过程制备：1)按BaFe12O19化学式计量比称量BaCO3和Fe2O3，进行球磨，然后干燥、过60目筛，得到混合粉体A1；2)将步骤1)中得到的混合粉体A1与熔盐按质量比1:1进行混合，进行球磨，然后干燥、过60目筛，得到混合粉体B1；3)将步骤2)得到的混合粉体B1于1000～1100℃煅烧2-4h，抽滤、洗涤后得到BaFe12O19前驱粉体，4)将得到的BaFe12O19前驱粉体与Fe2O3和BaCl2·2H2O搅拌混合，然后将混合粉体于马弗炉中1000～1200℃煅烧6～8h，抽滤、洗涤、干燥得到片状铁酸钡粉体；其中，Fe2O3和BaCl2·2H2O按质量比1:1.5～2，Fe2O3和BaFe12O19前驱体摩尔比为500:1。本专利技术进一步的改进在于，熔盐为KCl和NaCl的混合物。本专利技术进一步的改进在于，KCl和NaCl的质量比为1:1。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：本专利技术不采用任何有机掺杂剂和表面活性剂，通过简单和环境友好的一步原位聚合法，以BaFe12O19为粉体，过硫酸铵为引发剂，将单一的磁性BaFe12O19与介电型导电聚合物PANI复合，调控复合材料的介电常数，达到更好的阻抗匹配，得到的BaFe12O19@PANI复合吸波材料的电磁吸收能力有明显的改善，且密度明显要比单一磁性材料低，有利于制备出轻质电磁吸收材料。当PANI加入量为600uL时，BaFe12O19@PANI复合吸波材料在厚度为2.3mm时，吸波反射损耗可达到-48.76dB。进一步的，制备BaFe12O19粉体时，采用摩尔比Ba：Fe＝1:11～11.5的比例，更易制备出纯相BaFe12O19粉体，不易出现Fe2O3杂相。附图说明图1为BaFe12O19@PANI吸波复合材料的XRD图。图2为BaFe12O19@PANI吸波复合材料的SEM图。图3为BaFe12O19@400uLPANI吸波复合材料厚度为2.1mm时，所得的反射损耗图。图4为BaFe12O19@400uLPANI吸波复合材料厚度为2.2mm时，所得的反射损耗图。图5为BaFe12O19@600uLPANI吸波复合材料厚度为2.2mm时，所得的反射损耗图。图6为BaFe12O19@600uLPANI吸波复合材料厚度为2.3mm时，所得的反射损耗图。具体实施方式下面结合附图通过具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1一种BaFe12O19@PANI复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按摩尔比Ba:Fe＝1:11.5称量总量为25g的BaCO3和Fe2O3进行球磨，450r/min，球磨4h，然后干燥、过60目筛，得到混合粉体A1。(2)将得到的混合粉体A1与熔盐按质量比1:1进行混合，450r/min，球磨12h，进行第二次球磨混合，然后干燥、过60目筛，得到混合粉体B1。其中，熔盐为KCl和NaCl的混合物，KCl和NaCl的质量比为1:1。(3)将得到的混合粉体B1于1000℃煅烧2h，然后抽滤、洗涤、干燥得到BaFe12O19前驱粉体。(4)用电子天平称量10g的BaCl2·2H2O和5g的Fe2O3，然后加入0.007g的BaFe12O19前驱粉体进行搅拌，将混合粉体于马弗炉中1200℃煅烧8h，抽滤、洗涤、干燥得到片状BaFe12O19粉体。(5)将30mL浓度为0.5mol/L的盐酸与1.0gBaFe12O19粉体在功率为600W的超声机中进行混合超声20min，然后放入-3℃冰浴中用搅拌器搅拌30min。(6)将200uL的苯胺缓慢滴加到上述步骤(5)中的搅拌液中，并用搅拌器搅拌30min，得到悬浮液。(7)称取1.95mol过硫酸铵溶解到5mL浓度为1mol/L浓度的盐酸中，搅拌15min。(8)将步骤(7)中的溶液缓慢滴加到步骤(6)中的悬浮液中，并在-3℃冰浴下用搅拌器持续搅拌8h，将得到的深绿色悬浮液进行水、醇洗涤，然后在60℃烘箱中干燥24h，最终得到BaFe12O19@PANI复合吸波材料。从图1中可以看出，制备得到的BaFe12O19@PANI复合粉体的XRD图中无杂相，结晶性良好。从图2中可以看出，在BaFe12O19表面粗糙，包覆有聚苯胺。从图3中可以看出，BaFe12O19@400uLPANI复合吸波材料厚度为2.1mm时在13.46GHz时，最大反射损耗-28.53dB，-10dB以下的吸收频带宽度为4.72GHz。从图4中可以看出，BaFe12O19@400uLPANI复合吸波材料在厚度为2.2mm时，在12.81GHz时，最大反射损耗-43.10dB，-10dB以下的吸收频带宽度为4.34GHz。从图5中可以看出，BaFe12O19@600uLPANI复合吸波材料在厚度为2.2mm时，在12.01GHz时，最大反射损耗-32.58dB，-10dB以下的吸收频带宽度为3.03GHz。从图6中可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将盐酸与BaFe12O19粉体超声后，然后于‑3～‑5℃下搅拌均匀后加入苯胺，搅拌均匀，得到混合溶液；2)将过硫酸铵溶解到盐酸中，搅拌均匀，然后滴加到混合溶液中，于‑3～‑5℃下搅拌8～12h，洗涤，干燥，得到铁酸钡@PANI复合吸波材料。

【技术特征摘要】
1.一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将盐酸与BaFe12O19粉体超声后，然后于-3～-5℃下搅拌均匀后加入苯胺，搅拌均匀，得到混合溶液；2)将过硫酸铵溶解到盐酸中，搅拌均匀，然后滴加到混合溶液中，于-3～-5℃下搅拌8～12h，洗涤，干燥，得到铁酸钡@PANI复合吸波材料。2.根据权利要求1所述一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1)与步骤2)中盐酸的浓度为0.5～1mol/L，步骤1)中盐酸与BaFe12O19粉体的比为30～60mL：1.0～2.0g。3.根据权利要求2所述一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法，其特征在于，过硫酸铵与盐酸的比为200～600uL：5～10mL。4.根据权利要求1所述一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法，其特征在于，过硫酸铵与BaFe12O19粉体的比为200～600uL：1.0～2.0g。5.根据权利要求1所述一种铁酸钡@PANI复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中超声的功率为600W，时间为20～30min。6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：林营，刘怡冉，杨海波，张苗，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61