一种氯铂酸的电化学制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氯铂酸的电化学制备方法。该方法包括以下步骤：A，设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个极室；所述两个极室内分别设有电极；B，将铂粉加入所述槽体的底部，并加入盐酸，然后向同一槽体中的两个电极之间施加交流电，对所述铂粉进行连续电解，电解一段时间后，向电解池中补加盐酸，形成连续进盐酸，连续排出铂浓度稳定的含铂盐酸溶液的产品物流；C，对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯铂酸。所述方法在制备过程中不引入其他杂质离子、产品纯度高，具有绿色环保等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种氯铂酸的电化学制备方法
本专利技术属于氯铂酸的制备
，具体涉及一种氯铂酸的电化学制备方法。
技术介绍
铂是一种过渡金属，密度大，可延展，色泽银白，金属光泽，硬度4-4.5，相对密度为21.45，熔点为1773℃。富延展性，可拉成很细的铂丝，轧成极薄的铂箔。化学性质极稳定，不溶于强酸强碱溶液，在空气中不氧化。氯铂酸，主要用于制备贵金属催化剂及贵金属涂镀；沉淀钾、镓、铵、铯和铊，以与钠分离；沉淀生物碱；制造铂石棉、铂镜。在分析化学上用于检验钾、铵等离子。在石油化工中作为加氢脱氢催化剂的活性成分。铂酸水溶液是合成各类含铂化合物和制备催化剂负载液的起始原料，在石油化工、医药、精细化工和有机合成等领域有着广泛的应用。目前，溶解贵金属铂制备氯铂酸溶液的方法都采用王水法。即将铂片或海绵铂加入到新配制的王水(浓盐酸:硝酸＝1:3)溶液中，铂溶解完全后，再逐渐加入盐酸，加热蒸去多余的硝酸。该方法的缺点有：①制备的氯铂酸溶液中含NO3-离子；②金属铂的溶解速度慢，费时；③盐酸和硝酸消耗量大；④产生大量NOx气体，污染环境。因此，亟需一种产品纯度高、绿色环保且工艺简单的氯铂酸生产方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种氯铂酸的电化学制备方法，该方法在制备过程中不引入其他杂质离子、产品纯度高，制备工艺简单、可连续溶解铂粉，无任何副产物生成，具有绿色环保等优点。为此，本专利技术提供了一种氯铂酸的电化学制备方法，其包括以下步骤：A，设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个极室；所述两个极室内分别设有电极；B，将铂粉加入所述槽体的底部，并加入盐酸，然后向同一槽体中的两个电极之间施加交流电，对所述铂粉进行连续电解，电解一段时间后，向电解池中补加盐酸，形成连续进盐酸、连续排出铂浓度稳定的含铂盐酸溶液的产品物流；C，对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯铂酸。在本专利技术的一些实施方式中，所述第一隔板和第二隔板相垂直；具体地，相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于所述第二隔板的两侧。在本专利技术的一些实施方式中，所述电解池的上部设有顶盖，所述电极贯穿固定于所述顶盖上。在本专利技术的另一些实施方式中，所述槽体的上方设有加料器，所述加料器的加料口贯穿固定于所述顶盖上。在本专利技术的一些实施方式中，所述电解池包括进料口和出料口；具体地，所述进料口和出料口分别位于所述电解池距离最远的两个槽体的侧壁上半部。在本专利技术的一些优选实施方式中，所述出料口管道上设有溢流过滤装置。根据本专利技术，所述溢流过滤装置包括两个中空半球结构，且在两个中空半球结构之间夹有过滤网。在本专利技术的一些具体实施例中，所述出料口管道的中轴线与过滤网垂直。在本专利技术的另一些具体实施例中，所述出料口管道位于溢流过滤装置的下半部。在本专利技术的一些实施方式中，所述溢流孔位于所述第一隔板的上半部。在本专利技术的另一些实施方式中，靠近进料口侧的溢流孔的高度不低于靠近出料口侧的溢流孔的高度。在本专利技术的一些实施方式中，所述槽体的尺寸为180-200mm×55-60mm×280-320mm。在本专利技术的另一些实施方式中，所述溢流孔距离顶盖30-70mm。在本专利技术的一些实施方式中，所述盐酸的浓度大于6mol/L；在一些优选的实施方式中，所述盐酸的浓度为8-10mol/L。根据本专利技术，所施加的交流电只在位于同一槽体两个极室内的电极间形成回路。在本专利技术的一些具体实施例中，所述交流电的电压为70-90V，电流为1-20A。根据本专利技术，当所述电解池内盐酸溶液中铂的含量为70-80g/L时，向所述电解池中补加盐酸；具体地，补加的盐酸的流量大于50ml/min，同时以相同的流量连续排出铂浓度稳定的含铂盐酸溶液的产品物流。在本专利技术的一些实施方式中，所述结晶的温度为100-200℃。在本专利技术的另一些实施方式中，所述结晶的时间为1-10h。本专利技术的有益效果为：本专利技术所述的氯铂酸的制备方法，除铂粉和盐酸中的原始杂质外，不引入其他新杂质离子污染产品，原始杂质可通过控制原料纯度来尽量减少，因此产品纯度高；制备工艺简单，可大量连续溶解铂粉，尤其在连续工艺上，简化了操作，实现了连续进出料，自动化程度高；无任何副产物生成，产品中的盐酸还可以回收利用，具有绿色环保等优点。附图说明下面将结合附图来说明本专利技术。图1为本专利技术实施例中制备氯铂酸所采用的电解池的结构图；图中附图标记的含义如下：101第一槽体；102第二槽体；103第三槽体；104第四槽体；2第一隔板；201第一溢流孔；202第二溢流孔；203第三溢流孔；3第二隔板；4进料口；5出料口；6顶盖；7加料器。图2为本专利技术所述溢流过滤装置安装在出料口管道上后的结构图；其中，2-1为正视图，2-2为侧视图；图中附图标记的含义如下：8溢流过滤装置；801第一中空半球结构；802第二中空半球结构；803过滤网。具体实施方式为使本专利技术容易理解，下面将详细说明本专利技术。本专利技术所述氯化铂的电化学制备方法中采用的电解池包括至少两个槽体，优选包括4-8个槽体；所述槽体由设置于电解池中的第一隔板分割而成，所述第一隔板上设有溢流孔；在本专利技术的一些具体实施方式中，所述槽体的尺寸为180-200mm×55-60mm×280-320mm；在本专利技术的另一些具体实施方式中，所述溢流孔的直径为10-15mm，溢流孔的形状和尺寸不影响反应结果。在本专利技术中，所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个极室；所述两个极室内分别设有电极。在本专利技术的一些具体实施方式中，所述电极为石墨电极，所述石墨电极为Φ5-20mm，长度100-500mm的圆柱体，优选所述石墨电极为光谱级Φ14-18mm，长度250-350mm的圆柱体石墨，电极的长度尺寸和位置受所述槽体的尺寸控制。在本专利技术中，所述第一隔板和第二隔板相垂直；具体地，相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于所述第二隔板的两侧。在本专利技术的一些实施方式中，所述电解池的上部设有聚四氟乙烯材质的顶盖，所述电极贯穿固定于所述顶盖上。本专利技术中，所述第二隔板与顶盖之间具有10-30mm的空隙，空隙距离不影响反应结果。在本专利技术的另一些实施方式中，所述槽体的上方设有加料器，所述加料器的加料口贯穿固定于所述顶盖上，且位于第二隔板上方偏外的地方。具体地，所述加料器为上部为粗管、下部为细管的结构；更具体地，所述细管长50-100mm，直径Φ5-20mm，粗管长50-100mm，直径Φ30-80mm，加料器尺寸不影响反应结果。所述加料器用于补加铂粉，同时又能做为空气冷凝管使用，将挥发的盐酸冷凝、回流至电解池，以减少盐酸的损失；另外，也可以做为电解池的放空口。在本专利技术的一些实施方式中，所述电解池包括进料口和出料口。所述进料口和出料口分别位于所述电解池距离最远的两个槽体的侧壁上半部。具体地，所述出料口的高度低于进料口及溢流孔的高度。所述进料口可用于向电解池中连续补加盐酸，所述出料口可用于连续排出铂浓度稳定的含铂盐酸溶液的产品物流。在本专利技术的一些优选实施方式中，所述出料口管道上设有溢流过滤装置；所述溢流过滤装置包括两个中空半球结构，且在两个中空半球结构之间夹有过滤网；所述的两个中空半球结构与过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯铂酸的电化学制备方法，其包括以下步骤：A，设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个极室；所述两个极室内分别设有电极；B，将铂粉加入所述槽体的底部，并加入盐酸，然后向同一槽体中的两个电极之间施加交流电，对所述铂粉进行连续电解，电解一段时间后，向电解池中补加盐酸，形成连续进盐酸、连续排出铂浓度稳定的含铂盐酸溶液的产品物流；C，对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯铂酸。

【技术特征摘要】
1.一种氯铂酸的电化学制备方法，其包括以下步骤：A，设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个极室；所述两个极室内分别设有电极；B，将铂粉加入所述槽体的底部，并加入盐酸，然后向同一槽体中的两个电极之间施加交流电，对所述铂粉进行连续电解，电解一段时间后，向电解池中补加盐酸，形成连续进盐酸、连续排出铂浓度稳定的含铂盐酸溶液的产品物流；C，对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯铂酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一隔板和第二隔板相垂直。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于所述第二隔板的两侧。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述电解池的上部设有顶盖，所述电极贯穿固定于所述顶盖上；和/或，所述槽体的上方设有加料器，所述加料器的加料口贯穿固定于所述顶盖上。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述电解池包括进料口和出料口，所述进料口和出料口分别位于所述电解池距离最远的两个槽体的侧壁上半部。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：王世亮，吕顺丰，张明森，李彤，秦燕璜，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11