一种永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁系统及方法技术方案

一种永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁系统和方法，包括：磁场强度测量单元，设有支架、三轴正交定位滑台和磁场强度检测仪，磁场强度检测仪检测磁体待测区域的磁场强度；可调温度检测控制单元，设有温控箱、多点温度检测传感器和可调温度控制电路，校准时采用PWM方法控制温控箱为磁体提供恒温环境，测量时检测磁体的即时温度；数据处理及显示单元，设有温度拟合模块、磁场强度拟合模块、共振频率拟合模块和显示模块，利用拟合算法得到磁体腔内温度、磁场强度分布及共振频率与腔内温度关系的目标函数，测量时NMR波谱仪频率源接收共振频率数据对样品进行射频激发，实现谱线自动校正。本发明专利技术可以应用于不同永磁体小型化NMR仪器。

【技术实现步骤摘要】
一种永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁系统及方法
本专利技术涉及核磁共振(NuclearMagneticResonance，NMR)场频联锁
，特别是一种永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁系统及方法。
技术介绍
磁场稳定性是获得高质量NMR信号的必要条件之一。影响永磁体磁场稳定性的最重要因素是磁体温度，尽管进行良好的隔热处理，开放式永磁体受周围环境温度变化影响仍然很大。相对于高场的超导磁体，低场NMR永磁体对温度的敏感度更大，磁场强度更容易产生漂移。另一方面，由于匀场线圈安装在永磁体内腔面上，因此在施加匀场电流时，匀场线圈所发出的热量也对磁场产生较大的影响。磁场漂移导致NMR共振频率发生变化，相对于激发射频场的频率产生偏离，使得谱线发生偏移，谱的分辨率也会降低，从而影响谱的质量。NMR波谱仪的稳定性分为短期稳定性和长期稳定性。磁通稳定器技术是改善谱仪短期稳定性的有效方法，场频联锁技术是提高谱仪长期稳定性的有效方法。场频联锁技术的原理就是利用一个特定信号把磁场强度B0与射频频率ω0按Larmor方程ω0＝γB0联锁起来，使二者保持相对稳定。目前，对于超导高场NMR波谱仪，通常用含氘溶剂的2H共振信号作为锁信号来实现场频联锁，具有专门的锁通道系统，通过氘信号的变化，调节匀场线圈中的Z0电流，使其产生的磁场与变化的磁场方向相反来补偿主磁场，使得共振频率稳定在一个频率点。例如：文献“一体化NMR波谱仪梯度－场频联锁－匀场系统设计，波谱学杂志(ChineseJournalofMagneticResonance)，第29卷第4期2012年12月”给出了是在11.7T(500Hz)超导磁体NMR系统测试下应用的场频联锁一体化控制电路。对于低场NMR仪器也有采用氘锁的方法，例如：文献“基于直接数字频率合成技术的核磁共振弛豫分析仪场频联锁电路设计，生物医学工程研究(JournalofBiomedicalEngineeringResearch)，2016，35(1)：31～35”给出了应用于核磁共振弛豫分析仪的结合数字电子技术的氘锁方法；上海寰彤科教设备有限公司(http://www.htnmr.cn/ch/Main.asp)和苏州纽迈分析仪器股份有限公司(http://www.niumag.com/)也均采用氘锁方法应用于体积较大的NMR成像仪和弛豫分析仪中。国外相关专利和文献中对场频联锁技术的研究也主要是基于氘锁的方法，例如：1978年获批的美国专利“NMRfieldfrequencylocksystem”(美国专利号：05/769142)，所描述的是周期性循环一个氘锁样品以产生FID(自由感应衰减)信号，该信号通过测量FID信号越过零轴预定时间的时间间隔来进行分析的锁定系统；1979年获批的美国专利“Automaticfield-frequencylockinanNMRspectrometer”(美国专利号：896410)，所描述的是采用脉冲重复率相对较低、功率激励相对较高的自动双向搜索方式，通过使用双向计数器监视吸收模式锁定信号的频率来完成的场频锁定系统；文献“Developmentofa1.0TMRmicroscopeusingaNd-Fe-Bpermanentmagnet，MagneticResonanceImaging19(2001)875–880”介绍了应用于1.0TMR显微镜中使用自旋回波信号测量磁场强度，校正射频频率以及在三维图像采集期间保持场频关系恒定的方法。但是，氘锁方法均需要完整的锁通道来实现锁功能，这会增加NMR仪器的体积和硬件复杂性，这一点不符合小型化便携式NMR仪器的特性，因此一种便捷、准确的锁场系统对于小型化NMR谱仪具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于克服现有技术中的当NMR永磁体腔体内部温度微小漂移影响下NMR谱实验谱线发生偏移的问题，提出一种简洁有效的永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁系统及方法。本专利技术采用如下技术方案：一种永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁系统，其特征在于，包括：磁场强度测量单元，设有支架、三轴正交定位滑台和磁场强度检测仪，该支架设有升降平台以调节NMR永磁体，该三轴正交定位滑台安装于支架上，该磁场强度检测仪的检测探针安装于三轴正交定位滑台上以垂直插入NMR永磁体内腔的待测区域检测空间磁场强度数据；可调温度检测控制单元，设有温控箱，多点温度检测传感器和可调温度控制电路，该温控箱设有紧贴NMR永磁体的加热薄膜板，该多点温度检测传感器安装于NMR永磁体上以检测温度数据，该可调温度控制电路结合温度数据采用PWM方法控制温控箱工作为NMR永磁体提供恒定的温度环境；数据处理及显示单元，接收温度数据和空间磁场强度数据并设有温度拟合模块、磁场强度拟合模块、共振频率拟合模块和显示模块，以分别采用多项式拟合算法得到NMR永磁体腔内的温度函数和磁场强度分布函数，及共振频率受温度影响的关系函数并分区域显示；NMR波谱仪频率源，根据共振频率-温度关系函数，接收来自数据处理及显示单元的当前温度下共振频率数据对NMR永磁体进行射频激发，实现自动谱线校正。所述支架设有若干水平指示器和蹄脚。所述温控箱设有底板、顶盖和四个侧板，该四个侧板依次相连，该底板和顶盖分别位于侧板底端和顶端，且顶盖设有开口。所述四个侧板采用双层紫铜无磁性薄板，该双层紫铜无磁性薄板的间隙内贴合有加热膜，该加热膜采用聚酰亚胺PI薄膜材料且与所述可调温度控制电路相连。所述多点温度检测传感器采用薄片式四线制传感器，设有若干中心对称的温度检测点，部分温度检测点位于所述NMR永磁体的顶角上，其余温度检测点位于所述NMR永磁体的侧部。一种永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁方法，其特征在于，1)NMR永磁体四周紧贴温控箱内壁，放置于支架的升降平台上；2)调节三轴正交定位滑台使得磁场强度检测仪的检测探针垂直插入NMR永磁体内腔的待测区域以检测空间磁场强度数据；3)检测NMR永磁体上的温度数据，并采用PWM方法控制温控箱工作以提供恒定的温度环境；4)对温度数据和空间磁场强度数据采用多项式拟合算法得到NMR永磁体内腔的温度函数和磁场强度分布函数，及共振频率受温度影响的关系函数并分区域显示；5)将当前温度下的共振频率数据送至NMR波谱仪频率源以对NMR永磁体进行射频激发，实现自动谱线校正。在步骤4)中，所述内腔的温度函数为采用通用全局法和拟牛顿法进行非线性优化，直接分析所述NMR磁体体腔内温度和表面温度的多项式函数关系；所述磁场强度分布函数为采用最小二乘法和拟牛顿法相结合的拟合算法，拟合出待测区域磁场强度空间分布拟合函数和中心平面分布拟合函数。在步骤4)中，所述共振频率受温度影响的关系函数包括在校准时拟合出腔内温度对共振频率影响的关系曲线，及在NMR测量时拟合出当前温度下共振频率数据。由上述对本专利技术的描述可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术为永磁低场小型化核磁共振波谱仪提供一种不需要锁通道来实现锁功能且能提高磁场稳定性的场频联锁系统及方法，有效地解决谱线偏移问题。2、本专利技术中，采用磁场强度测量单元、可调温度检测控制单元、数据处理及显示单元等单元模块化设计，可以应用于不同永磁体的小型化NMR仪本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁系统，其特征在于，包括：磁场强度测量单元，设有支架、三轴正交定位滑台和磁场强度检测仪，该支架设有升降平台以调节NMR永磁体，该三轴正交定位滑台安装于支架上，该磁场强度检测仪的检测探针安装于三轴正交定位滑台上以垂直插入NMR永磁体内腔的待测区域检测空间磁场强度数据；可调温度检测控制单元，设有温控箱，多点温度检测传感器和可调温度控制电路，该温控箱设有紧贴NMR永磁体的加热薄膜板，该多点温度检测传感器安装于NMR永磁体上以检测温度数据，该可调温度控制电路结合温度数据采用PWM方法控制温控箱工作为NMR永磁体提供恒定的温度环境；数据处理及显示单元，接收温度数据和空间磁场强度数据并设有温度拟合模块、磁场强度拟合模块、共振频率拟合模块和显示模块，以分别采用多项式拟合算法得到NMR永磁体腔内的温度函数和磁场强度分布函数，及共振频率受温度影响的关系函数并分区域显示；NMR波谱仪频率源，根据共振频率‑温度关系函数，接收来自数据处理及显示单元的当前温度下共振频率数据对NMR永磁体进行射频激发，实现自动谱线校正。

【技术特征摘要】
1.一种永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁系统，其特征在于，包括：磁场强度测量单元，设有支架、三轴正交定位滑台和磁场强度检测仪，该支架设有升降平台以调节NMR永磁体，该三轴正交定位滑台安装于支架上，该磁场强度检测仪的检测探针安装于三轴正交定位滑台上以垂直插入NMR永磁体内腔的待测区域检测空间磁场强度数据；可调温度检测控制单元，设有温控箱，多点温度检测传感器和可调温度控制电路，该温控箱设有紧贴NMR永磁体的加热薄膜板，该多点温度检测传感器安装于NMR永磁体上以检测温度数据，该可调温度控制电路结合温度数据采用PWM方法控制温控箱工作为NMR永磁体提供恒定的温度环境；数据处理及显示单元，接收温度数据和空间磁场强度数据并设有温度拟合模块、磁场强度拟合模块、共振频率拟合模块和显示模块，以分别采用多项式拟合算法得到NMR永磁体腔内的温度函数和磁场强度分布函数，及共振频率受温度影响的关系函数并分区域显示；NMR波谱仪频率源，根据共振频率-温度关系函数，接收来自数据处理及显示单元的当前温度下共振频率数据对NMR永磁体进行射频激发，实现自动谱线校正。2.如权利要求1的一种永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁系统，其特征在于，所述支架设有若干水平指示器和蹄脚。3.如权利要求1所述的一种永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁系统，其特征在于，所述温控箱设有底板、顶盖和四个侧板，该四个侧板依次相连，该底板和顶盖分别位于侧板底端和顶端，且顶盖设有开口。4.如权利要求3所述的一种永磁低场小型化核磁共振波谱仪场频联锁系统，其特征在于，所述四个侧板采用双层紫铜无磁性薄板，该双层紫铜无磁性薄板的间隙内贴合有加热膜，该加热膜采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙惠军，郝国强，姚凯文，刘敏，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35