一种制备甲基氯化铝的系统技术方案

本实用新型专利技术提供了一种制备甲基氯化铝的系统，所述系统包括流化床反应器和产品分离系统，其中，所述流化床反应器顶部物料出口与产品分离系统相连。所述系统的制备方法为：将原料铝、催化剂和气化的氯甲烷在流化床反应器中进行气固催化反应，得到混合气体，再经分离处理后得到甲基氯化铝产品。本实用新型专利技术所述系统和方法以流化床反应器作为气固催化反应的反应器，将现有甲基氯化铝的制备由间歇改为连续，并通过优化反应器结构和反应条件，提升了甲基氯化铝产率，降低了系统反应能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种制备甲基氯化铝的系统
本技术属于有机磷化学合成
，涉及一种制备甲基氯化铝的系统，尤其涉及一种采用流化床反应器制备甲基氯化铝的系统。
技术介绍
甲基二氯化膦为一种高效合成含磷化合物的中间体，基于其弱的化学键，甲基二氯化膦能够比较容易发生化学反应，是当下合成含磷农药和含磷阻燃剂的理想原材料。传统上，根据合成原料的不同，甲基二氯化磷的合成方法主要包括以下几种：(1)以甲烷和三氯化磷为原料合成(德国拜耳法)；(2)氯甲烷和红磷法；(3)三氯化磷和三甲基铝法；(4)三氯化磷和甲基氯化铝法；(5)三元(氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷)络合物铝粉还原法。如CN105669748A公开了一种甲基二氯化磷的合成方法，该合成方法以氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料，以石油醚为溶剂，反应生成配体CH3PCl4·AlCl3，蒸馏回收石油醚后，加入铝粉和氯化钠，在催化剂的作用下，还原得到产品甲基二氯化磷。又如朱凤香等(“甲基二氯化膦的合成方法”，朱凤香等，《农药》，第41卷第5期)介绍了以氯甲烷、碘甲烷和甲烷为原料合成甲基二氯化膦的多种方法。上述第四种(即三氯化磷和甲基氯化铝法)合成路线中的中间体甲基二氯化铝或甲基二氯化铝和二甲基氯化铝的混合物的现有合成工艺是在高压反应釜等间歇反应设备中进行。将铝粉和氯甲烷在一定温度和压力下，催化合成得到甲基二氯化铝和二甲基氯化铝混合物，该混合物进一步与三氯化铝或氯气反应转化为甲基二氯化铝，甲基二氯化铝再与三氯化磷经络合反应和解络合制备甲基二氯膦。由于甲基二氯化铝的制备采用间歇釜式操作，反应时间长，产率低，操作环境和强度大，存在较大的安全、环保隐患，进一步影响了后续甲基二氯膦的制备，降低了甲基二氯膦的产率。
技术实现思路
针对现有制备甲基氯化铝工艺中存在的问题，本技术提供了一种制备甲基氯化铝的系统。本技术所述系统以流化床反应器作为气固催化反应的反应器，将现有甲基氯化铝的制备由间歇改为连续，并通过优化反应器结构和反应条件，提升了甲基氯化铝产率，降低了系统反应能耗。为达此目的，本技术采用以下技术方案：第一方面，本技术提供了一种制备甲基氯化铝的系统，所述系统包括流化床反应器和产品分离系统，其中，所述流化床反应器顶部物料出口与产品分离系统相连。本技术所述系统以铝粉和氯甲烷为原料，原料和催化剂在流化床反应器中在流态化情况下进行气固催化反应，所述反应的反应方程式如下：3CH3Cl+2Al→CH3AlCl2+(CH3)2AlCl反应原料在流化床反应器中以流态化进行反应增加了传质过程，提高了反应速率，在短时间内可以达到较高的产率；并且，采用流化床反应器可以实现连续操作，提高了生产效率。以下作为本技术优选的技术方案，但不作为本技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本技术的技术目的和有益效果。作为本技术优选的技术方案，所述流化床反应器底部设有气体物料入口，侧壁设有固体物料入口；气体物料入口与氯甲烷输送管路相连，氯甲烷输送管路上设有加热设备。作为本技术优选的技术方案，于所述流化床反应器内于底部的气体物料入口上方设置气体分布器，气体分布器上的气孔开孔率为0.1％～15％，开孔孔径为3mm～8mm，开孔为圆孔、椭圆形孔、三角形孔、方孔或正多边形孔，开孔呈三角形分布、圆形分布、方形分布或菱形分布。其中，气体分布器上的气孔开孔率为0.1％～15％，例如0.1％、0.5％、1％、3％、5％、7％、10％、13％或15％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；开孔孔径可为3mm、4mm、5mm、6mm、7mm或8mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用本技术中，所述气体分布器上的气孔开孔率需控制在一定范围内，若开孔率过大，会造成流化质量差及分布板堵塞；若开孔率过小，易产生飞温、烧床现象，极易造成分布板漏料和堵塞，且开孔率低，分布板阻力大，能耗较大。作为本技术优选的技术方案，所述流化床反应器内设置换热器，换热器设置于气体分布器上方，换热器为U形管换热器、指形管换热器或蛇形换热器中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：U形管换热器和指形管换热器的组合，指形管换热器和蛇形换热器的组合，U形管换热器、指形管换热器和蛇形换热器的组合等。作为本技术优选的技术方案，所述产品分离系统包括依次连接的气固分离装置和含尘气体处理装置，气固分离装置的气体出口与含尘气体处理装置的入口相连，气固分离装置的固体物料返回流化床反应器。作为本技术优选的技术方案，所述气固分离装置为旋风分离器。作为本技术优选的技术方案，所述气固分离装置的个数≥1，例如1、2或3等以及以上，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，气固分离装置置于流化床反应器内部上方和/或置于流化床反应器外部。作为本技术优选的技术方案，当气固分离装置的个数≥2时，其中第一个气固分离装置置于流化床反应器内部上方和/或置于流化床反应器外部，当气固分离装置为多个时，其可以同时内置于流化床反应器中和外置于流化床反应器。作为本技术优选的技术方案，当所述气固分离装置置于流化床反应器内部时，气固分离装置的固体物料出口通过管路连通至流化床反应器中气体分布器上方。当气固分离装置置于流化床反应器外部时，其气固分离装置的固体物料出口通过管路从流化床反应器外部或内部连通至流化床反应器中气体分布器上方。所述管路的具体伸入位置位于气体分布器上方压力较低处(即压力低于其他位置的地方)，以便固体物料可以顺利的从管路流下并经上升的气体均匀分散。本技术中，在流化床反应器中反应得到的气体产物经气固分离装置进行初步分离，分离出铝粉和催化剂并返回流化床反应器进行循环利用。作为本技术优选的技术方案，所述含尘气体处理装置包括依次连接的洗涤塔和脱气塔，洗涤塔底部设置含固渣浆排出口，洗涤塔顶部设气体出口，洗涤塔顶部的气体出口与冷凝器的入口相连，冷凝器的液体出口与洗涤塔顶部物料回流口相连，冷凝器的气体出口与脱气塔的气体入口相连；洗涤塔底部设有再沸器和产品出口，产品出口产出物料分为两路，一路经再沸器返回洗涤塔，一路送入产品储罐；脱气塔设有气体出口，气体出口与氯甲烷输送管路相连；脱气塔底部得到产品。本技术所述系统的制备方法如下：(a)原料铝、催化剂和气化的氯甲烷在流化床反应器中进行气固催化反应，反应温度为150℃～300℃，流化床反应器中床层压降为1kPa～50kPa，气固催化反应在保护气氛下进行，得到混合气体，其中催化剂为三氯化铝、三氯化铝复合物、卤单质或卤化氢中任意一种或至少两种的组合，原料铝和催化剂的质量比为(100～1000):1，气化的氯甲烷的流速为0.2m/s～40m/s；(b)步骤(a)得到的混合气体经气固分离装置进行气固分离、洗涤塔洗涤和脱气塔脱气处理后得到甲基氯化铝产品；其中，气固分离得到原料铝和催化剂，并返回流化床反应器进行气固相催化反应，脱气处理得到的氯甲烷返回流化床反应器进行气固相催化反应，气固分离、洗涤和脱气处理在保护气氛下进行。与现有技术相比，本技术具有以下有益效果：(1)本技术以铝粉和氯甲烷为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备甲基氯化铝的系统，其特征在于，所述系统包括流化床反应器(1)和产品分离系统，其中，所述流化床反应器(1)顶部物料出口与产品分离系统相连。

【技术特征摘要】
1.一种制备甲基氯化铝的系统，其特征在于，所述系统包括流化床反应器(1)和产品分离系统，其中，所述流化床反应器(1)顶部物料出口与产品分离系统相连。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述流化床反应器(1)底部设有气体物料入口，侧壁设有固体物料入口；气体物料入口与氯甲烷输送管路相连，氯甲烷输送管路上设有加热设备。3.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，于所述流化床反应器(1)内于底部的气体物料入口上方设置气体分布器(6)，气体分布器(6)上的气孔开孔率为0.1％～15％，开孔孔径为3mm～8mm，开孔为圆孔、椭圆形孔、三角形孔、方孔或正多边形孔，开孔呈三角形分布、圆形分布、方形分布或菱形分布。4.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述流化床反应器(1)内设置换热器，换热器设置于气体分布器(6)上方，换热器为U形管换热器、指形管换热器或蛇形换热器中任意一种或至少两种的组合。5.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述产品分离系统包括依次连接的气固分离装置(2)和含尘气体处理装置，气固分离装置(2)的气体出口与含尘气体处理装置的入口相连，气固分离装置的固体物料返回流化床反应器(1)。6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述气固分离装置(2)为旋风分离器。7.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述气...

【专利技术属性】
技术研发人员：周曙光，秦龙，李培国，余神銮，祝小红，陈华涛，徐亚卿，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：新型
国别省市：浙江,33