一种以FeCo2O4为基底的微纳米复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种FeCo2O4为基底的微纳米复合材料，所述微纳米复合材料由覆盖FeCo2O4的泡沫镍及覆盖在所述FeCo2O4的泡沫镍表面的掺杂Yb

【技术实现步骤摘要】
一种以FeCo2O4为基底的微纳米复合材料及其制备方法和应用
本专利技术属于微纳米复合材料制备和电化学应用
，尤其是涉及一种以FeCo2O4为基底，覆盖Yb3+掺杂的Ni(OH)2微纳米复合材料的制备方法和应用。
技术介绍
过渡金属氧化物或氢氧化物作为新型纳米材料已经在材料化学等领域受到极大的关注。由于其具有较好的比电容，大的功率密度等特点，在制备电极材料方面有着独特的优势，因此被广泛应用到光伏行业和新能源汽车工业等方面。最为广泛的制备过渡金属氧化物或氢氧化物的方法是水热法、气相沉淀法以及模板法，然而，通过水热法制备过渡金属氧化物或氢氧化物需要消耗大量的能量且重复性差，其主要原因是水热法制备过渡金属氧化物或氢氧化物极易受到其他离子的影响而改变理想的形貌。这样导致的结果就是可能由于形貌的差异而影响材料的比表面积不同。运用液相沉淀法制备钴酸亚铁纳米阵列管，具有重现性好且易覆盖其它材料的特点，继而通过电化学沉积形成独特性质的微纳米复合材料。
技术实现思路
针对现有技术中的不足，本专利技术的目的在于提供一种以FeCo2O4阵列管为基底，覆盖Yb3+掺杂的Ni(OH)2的微纳米复合材料；本专利技术还提供了上述FeCo2O4为基底的复合材料的制备方法，首先制备阵列管结构FeCo2O4纳米阵列管，再通过三电极法电化学沉积Ni(OH)2于FeCo2O4表面。本专利技术另外还提供了上述FeCo2O4为基底的微纳米复合材料的应用。本专利技术采用的技术方案是：一种FeCo2O4为基底的微纳米复合材料，所述微纳米复合材料由FeCo2O4阵列管及覆盖在所述FeCo2O4表面的有Yb3+掺杂的Ni(OH)2纳米粒子组成。本专利技术所述的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料，其中在所述Ni(OH)2纳米粒子覆盖到所述FeCo2O4表面前，预先依次用1M氢氧化钠(NaOH)、1M盐酸(HCl)、无水乙醇和去离子水进行清洗,并放置烘箱中烘干12小时。本专利技术所述的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料，其中，所述FeCo2O4纳米阵列管的粒径为100-500nm。本专利技术所述的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)泡沫镍覆盖FeCo2O4阵列管的制备：以水为溶剂，以二价铁盐为铁源，以二价钴盐为钴源，在乙醇和草酸存在时80-100℃下保温1-2h，得到泡沫镍覆盖的FeCo2O4；(2)FeCo2O4/Ni(OH)2微纳米复合材料的制备：将覆盖FeCo2O4的泡沫镍作为工作电极，在含有Ni2+和Yb3+的电解液中电化学沉积30-60min。制得覆盖FeCo2O4/Ni(OH)2的泡沫镍。用去离子水冲洗干净后放入烘箱中烘干。本专利技术所述的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料的制备方法，其中，步骤(1)泡沫镍覆盖FeCo2O4阵列管的制备具体为：将泡沫镍裁剪为2.5×1.5cm2，分别用1MNaOH,1MHCl和去离子水超声10±5min，直至泡沫镍显中性。然后放入烘箱中烘干。将1.5-2mM的硝酸钴与0.8-1mM的硝酸铁溶于50±5mL去离子水，超声为均匀溶液后倒入250mL三口烧瓶中，加入20±5mL无水乙醇。通过冷凝回流生成前驱体。升温至80±5℃，将1580±20mg的草酸溶于50±5mL去离子水中。4-5min的时间将草酸溶液缓慢滴入反应物中，然后升温至100±5℃，保持此温度1-2h。步骤(1)的整个过程始终保持缓慢搅拌。本专利技术所述的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料的制备方法，其中，步骤(2)中电沉积Ni(OH)2的具体步骤为：将覆盖于泡沫镍上的FeCo2O4阵列管作为工作电极，汞-氧化汞电极作为参比电极，Pt片电极作为对电极，在-1.0±0.2V恒电压下于100±5mL0.15±0.5M的NiCl2、5±2.5mL0.02±0.01M的YbCl3溶液中电化学沉积45±15min。用去离子水冲洗干净后放入烘箱中烘干。本专利技术所述的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料的应用，包括以下步骤：(a)首先，将活性炭、乙炔黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比8:1:1混合，放入研钵中，然后加入100μL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，研磨十分钟使之混合均匀。将研磨好的混合物均匀的涂抹到1×1cm2的泡沫镍上，送入烘箱中烘干。最后用压片机以10MPa的压力进行压片，制成活性炭电极，此电极作为超级电容器的负极。(b)将活性炭电极、电解质隔膜和覆盖有FeCo2O4/Ni(OH)2微纳米复合材料的泡沫镍按三明治方式组装成超级电容器。在每个电极的外侧增加一块聚四氟乙烯薄片支撑体来增加电容器的强度。超级电容器用parafilm膜进行封装，确保含水量不发生变化。(c)运用两电极法对制作完成的全固态超级电容器进行多次充放电。在0-1.57V的电压下对电极进行1000次的充放电，观察电极电容的衰减情况。本专利技术有益效果：本专利技术所述的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料，因为是将FeCo2O4直接覆盖在泡沫镍上，所以FeCo2O4与泡沫镍之间有较强的结合力。此外，将Yb3+掺杂的Ni(OH)2通过电化学沉积的方式覆盖在FeCo2O4上，赋予该复合材料好的稳定性和均一性，FeCo2O4阵列管与Ni(OH)2微纳米发挥协同作用，所以该微纳米复合材料具有优良的比电容性能。本专利技术所述的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料的制备方法，通过高温液相反应，在泡沫镍上制备FeCo2O4纳米阵列管前驱体；然后将覆盖FeCo2O4纳米阵列管前驱体的泡沫镍送入马弗炉中于400±50℃下煅烧2±0.5h，自然冷却后取出。通过三电极法电解NiCl2溶液，电沉积法制备FeCo2O4/Ni(OH)2微微纳米复合材料；在真空烘箱中60±10℃烘干12±1h。从而制备了具有高比电容和高功率密度的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料。本专利技术所述的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料的制备方法，将泡沫镍分别用1MNaOH,1MHCl,乙醇，去离子水分别超声清洗10min，可以除去泡沫镍表面的油污，通过盐酸刻蚀泡沫镍表面，易使FeCo2O4生长于泡沫镍上。本专利技术所述的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料的制备方法，步骤(1)中FeCo2O4纳米阵列管的制备具体为：将泡沫镍裁剪为2.5×1.5cm2，分别用1MNaOH,1MHCl，乙醇和去离子水超声10±3min，直至泡沫镍显中性。然后放入烘箱中烘干。将2±0.1mM的硝酸钴与1±0.05mM的硝酸铁溶于50±5mL去离子水，超声至无固体后倒入250mL三口烧瓶中，加入20±5mL无水乙醇。通过冷凝回流的方法生成前驱体。升温至80±5℃，将1580mg的草酸溶于50mL去离子水中。5min的时间将草酸溶液缓慢滴入反应物中，保持恒温80℃2h。步骤(1)的整个过程始终保持缓慢搅拌。制备的FeCo2O4纳米阵列管形状和管径均一且可控。本专利技术所述的FeCo2O4为基底的微纳米复合材料的制备方法，将覆盖FeCo2O4阵列管的泡沫镍作为工作电极，汞-氧化汞电极作为参比电极，Pt片电极作为对电极，在-1.0V恒电压下于95mL0.15M的NiCl2、5mL0.02M的YbCl3溶液中电化学沉积45min。用去离子水冲洗干净后放入烘箱中烘干。使制备的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种FeCo2O4为基底的微纳米复合材料，其特征在于：所述微纳米复合材料由FeCo2O4阵列管与覆盖的Ni(OH)2组成。

【技术特征摘要】
1.一种FeCo2O4为基底的微纳米复合材料，其特征在于：所述微纳米复合材料由FeCo2O4阵列管与覆盖的Ni(OH)2组成。2.根据权利要求1所述的一种FeCo2O4为基底的微纳米复合材料，其特征在于：在所述Ni(OH)2纳米粒子覆盖到所述FeCo2O4表面前，预先依次用1M氢氧化钠(NaOH)、1MHCl、乙醇和去离子水进行清洗,并放置烘箱中烘干12小时。3.根据权利要求1或2所述的一种FeCo2O4为基底的微纳米复合材料，其特征在于：所述FeCo2O4阵列管的粒径小于1000nm。4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种FeCo2O4为基底的微纳米复合材料的制备方法，其特征在于：(1)泡沫镍覆盖FeCo2O4的制备：以水为溶剂，以二价铁盐为铁源，以二价钴盐为钴源，在乙醇和草酸存在时100±5℃下保温2h，得到FeCo2O4阵列管负载的泡沫镍；(2)FeCo2O4/Ni(OH)2微纳米材料的制备：将负载FeCo2O4的泡沫镍作为工作电极，在含有Ni2+与Yb3+的电解液中电化学沉积30-60min。制得覆盖FeCo2O4/Ni(OH)2的泡沫镍。用去离子水冲洗干净后放入烘箱中烘干。5.根据权利要求4所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨萍，王少华，孙向飞，胡俊，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34