The invention discloses a method for preparing cellulose nanocrystals by using BminHSO4 system, in which microcrystalline cellulose is prepared into cellulose nanocrystals in BminHSO4 ionic liquid. Microcrystalline cellulose was treated by BminHSO4 ionic liquids, quenched by cold deionized water, then treated by ultrasound and centrifugation, the cellulose nanocrystals were freeze-dried and finally cellulose nanocrystals were obtained. Compared with the traditional inorganic acid hydrolysis method, the ionic liquid used in the preparation method of the invention can be recycled, and there is no residual acid in the preparation system, which avoids acid pollution to the environment and does not need a large amount of water for dialysis. It is a green chemical preparation method with high crystallinity and excellent performance.
【技术实现步骤摘要】
一种利用BminHSO4体系制备纤维素纳米晶体的方法
本专利技术涉及木质纤维素材料领域,特别涉及一种纤维素纳米晶体的制备方法。
技术介绍
地球上的石油、煤炭等传统不可再生资源在日益枯竭,能源的可持续发展已经成为世界关注的重点。而纤维素是地球上最丰富的天然可再生资源之一,具有价廉、可生物降解和均质性等优势,已成为制浆造纸、纺织、高分子材料和医药等传统工业的重要原料。所以,如何高效的开发利用纤维素等可再生资源已成为当今世界可持续发展战略的重要难题。在开发利用可再生能源纤维素方面,利用其制备的纤维素纳米晶体在聚合物基体中的纳米增强作用得到了世界的关注。纤维素纳米晶体的增强能力在于它们的高表面积和良好的机械性能。除此之外,其他性能如低密度,可生物降解性和可再生资源的可用性。人们对这些纳米纤维素材料的兴趣越来越大。生产纤维素纳米晶体的制备方法有酸解、酶解和氧化三大类方法,其中最常用的方法是酸解,硫酸、盐酸和氢溴酸通常用于水解纤维素。限制使用纤维素纳米晶体作为纳米增强剂的主要缺点是使用有毒的浓酸,纳米颗粒与酸性溶液的分离耗时且乏味,有一定的危险性,需要耐腐蚀的反应器,且酸水解过程中产生的酸废水对环境产生污染。这些缺点成为发现生产纤维素纳米晶体的更有效技术的强大驱动力。离子液体作为一种新型溶剂,对复杂结构的高聚物表现出很强的溶解能力,这为包含纤维素、木质纤维素等在内的生物质资源的高效降解、改性、分离和加工提供了一条新的途径。离子液体是指在30-100℃呈液态且由有机阳离子和有机或无机阴离子构成的物质,又称室温离子液体。作为熔点高于100℃的有机盐的离子液体由于其具有吸引 ...
【技术保护点】
1.一种在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)烘箱干燥:将微晶纤维素烘箱干燥;(2)水解处理:将纯度为95%的1‑丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐在水浴中微热处理,加入上述干燥后的微晶纤维素,得到混合溶液,其中微晶纤维素在混合溶液中的质量分数为10‑15%;(3)终止反应:水解结束后在反应体系中加入冷去离子水终止反应;(4)超声处理:将步骤(3)的反应体系经超声波处理;(5)离心;(6)冷冻干燥:离心后保留沉淀进行冷冻干燥,得到最终产品,即纤维素纳米晶体产品。
【技术特征摘要】
1.一种在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)烘箱干燥:将微晶纤维素烘箱干燥;(2)水解处理:将纯度为95%的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐在水浴中微热处理,加入上述干燥后的微晶纤维素,得到混合溶液,其中微晶纤维素在混合溶液中的质量分数为10-15%;(3)终止反应:水解结束后在反应体系中加入冷去离子水终止反应;(4)超声处理:将步骤(3)的反应体系经超声波处理;(5)离心;(6)冷冻干燥:离心后保留沉淀进行冷冻干燥,得到最终产品,即纤维素纳米晶体产品。2.根据权利要求1所述的在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法,其特征在于:在步骤(1)中,微晶纤维素在50-60℃下烘箱干燥12-36h。3.根据权利要求1所述的在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法,其特征在于:在步骤(2)中,离子液体微热处理温度为80-90℃。4.根据权利要求1所述的在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法,其特征在于:在步骤(2)中,水解温度为80-90℃;水解处...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨桂花,刘昭祥,和铭,陈嘉川,薛玉,
申请(专利权)人:齐鲁工业大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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