一种1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种1‑丁基‑4‑氨基‑1,2,4‑三唑四氰合铜含能离子液体及制备方法，以1‑丁基‑4‑氨基‑1,2,4‑三唑作为阳离子，以四氰合铜配位离子作为阴离子，通过选择合适的反应溶剂、萃取剂，在较低的反应温度下，获得了较高纯度的1‑丁基‑4‑氨基‑1,2,4‑三唑四氰合铜含能离子液体。有益效果：制备方法，合成工艺简单。本发明专利技术提供的1‑丁基‑4‑氨基‑1,2,4‑三唑四氰合铜含能离子液体，其蒸气压低、液态范围宽，对环境友好且安全，且其优异的热力学性能及爆轰性能等可使其作为气体发生器，以拓展含能离子液体的应用范围。

A 1- butyl -4- amino -1,2,4- three azole four cyanide copper energetic ionic liquid and its preparation method

The present invention relates to an energetic ionic liquid of 1 butyl 4 amino 1,2,4 triazole copper tetracyanide and its preparation method. The ionic liquid is obtained by using 1 butyl 4 amino 1,2,4 triazole as cation and copper tetracyanide coordination ion as anion at lower reaction temperature by selecting appropriate reaction solvent and extractant. The higher purity of 1 butylated 4 1,2,4 amino three, four cyanogen copper energetic ionic liquid. Beneficial effects: preparation method, simple synthesis process. The energetic ionic liquid of 1 butyl 4 amino 1,2,4 triazole tetracyanide copper provided by the invention has low vapor pressure, wide liquid range, environmental friendliness and safety, and its excellent thermodynamic performance and detonation performance can make it a gas generator, so as to expand the application scope of energetic ionic liquids.

【技术实现步骤摘要】
一种1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体及制备方法
本专利技术属于新型含能材料及其制备
，涉及一种1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体及制备方法。
技术介绍
含能离子液体是一类根据需要研制的新型功能离子液体，将含氮量高的基团连接在阴离子或者阳离子上形成的具有高能量的化合物。与传统含能离子盐化合物相比，含能离子液体含能离子液体的结构中有大量的N-N、C-N键以及环张力，不仅具有传统室温离子液体的优点如蒸汽压及熔点均较低、热稳定性好、具有较宽的液程等，而且还具有较高的密度及生成焓等特点，对环境友好，低毒无污染；另外，通过对阳离子或阴离子引入不同含氮基团，进行功能化设计，不仅可以调节其物理化学性能，而且丰富了含能离子液体的种类。目前，国内外对含能离子液体的研究主要集中在阳离子以及无机或有机简单阴离子的功能化，对配位阴离子研究较少。在含能离子液体中引入高氮含量的金属配位阴离子，可以改善其热力学性能、爆轰性能等，而且大部分过渡金属具有催化作用，使反应易于进行。1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体，由于配体氰基的大量存在，提高了含能离子液体中的氮含量，其优异的热力学性能及爆轰性能等拓展了含能离子液体的应用范围。然而该类含能离子液体的合成中，其金属铜离子不仅可与诸多高氮基团形成配位阴离子与氮杂环阳离子形成高氮型含能离子液体，并且易与氮杂环直接形成高能配位化合物，此外在合成过程中生成的杂质及其原材料的反应完全程度均增加了纯化离子液体的难度，因此需研究其合成方法及其制备工艺条件。
技术实现思路
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体及制备方法，以1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑作为阳离子，以四氰合铜配位离子作为阴离子，通过选择合适的反应溶剂、萃取剂，在较低的反应温度下，获得了较高纯度的1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体，具有优异的热力学性能、爆轰性能等。技术方案一种1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体，其特征在于结构式为：一种制备所述1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑溴与四氰合铜酸钾盐按摩尔比例2:1.2混合，加入无水乙醇搅拌至溶解，在冷凝回流装置下于35-55℃反应12-24h，将所得溶液使用砂芯漏斗过滤掉粉末状沉淀KBr，用乙醇洗涤并过滤3-5次至无沉淀，得到澄清溶液；步骤2：将步骤2所得澄清溶液于25-35℃下减压蒸馏至无馏分流出，然后放置冰箱中冷冻2-4h，再于冷冻干燥箱中干燥12-20h，得粘稠状液体；步骤3：将步骤3所得粘稠液体中用乙酸乙酯进行萃取、分离过滤并减压蒸馏3-5次后，将所得粘稠液体在25-35℃下真空干燥48h，得到淡蓝色1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体。合成产物通过元素分析，结果证明是1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜。有益效果本专利技术提出的一种1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体及制备方法，以1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑作为阳离子，以四氰合铜配位离子作为阴离子，通过选择合适的反应溶剂、萃取剂，在较低的反应温度下，获得了较高纯度的1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体。有益效果是：(1)本专利技术提供了一种以四氰合铜配位离子为阴离子的新型含能离子液体，其热稳定性好、生成焓大，具有较优异的爆轰性能。(2)本专利技术提供了一种1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体的制备方法，合成工艺简单。(3)本专利技术提供的1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体，其蒸气压低、液态范围宽，对环境友好且安全，且其优异的热力学性能及爆轰性能等可使其作为气体发生器，以拓展含能离子液体的应用范围。具体实施方式现结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：将5.00g1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑溴和3.70g四氰合铜酸钾盐加入到30ml无水乙醇中搅拌至溶解，在冷凝回流装置下于45℃反应24h，冷却至室温，用无水乙醇洗涤3次，每次用量30ml，过滤，除去副产物KBr，滤液于25℃下减压蒸馏至无馏分流出，得到淡蓝色粘稠状液体，将其放置冰箱中冷冻2-4h，再于冷冻干燥箱中干燥12-20h；将所得粘稠液体用乙酸乙酯萃取3次，每次用量30ml，过滤，在30℃下减压蒸馏至无馏分流出，得到较纯净的淡蓝色粘稠状液体，在30℃下真空干燥48h，得1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体，产率67％，生成焓-1154.0kJ/mol，密度1.38g/cm3，热分解温度为138℃。实施例2：将10.00g1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑溴和7.41g四氰合铜酸钾盐加入到50ml无水乙醇中搅拌至溶解，在冷凝回流装置下于45℃反应24h，冷却至室温，用无水乙醇洗涤3次，每次用量30ml，过滤，除去副产物KBr，滤液于25℃下减压蒸馏至无馏分流出，得到淡蓝色粘稠状液体，将其放置冰箱中冷冻2-4h，再于冷冻干燥箱中干燥12-20h；将所得粘稠液体用乙酸乙酯萃取3次，每次用量30ml，过滤，在30℃下减压蒸馏至无馏分流出，得到较纯净的淡蓝色粘稠状液体，在30℃下真空干燥48h，得1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体，产率69％，生成焓-1155.8kJ/mol，密度1.40g/cm3，热分解温度为140℃。实施例3：将15.00g1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑溴和11.10g四氰合铜酸钾盐加入到100ml无水乙醇中搅拌至溶解，在冷凝回流装置下于45℃反应24h，冷却至室温，用无水乙醇洗涤3次，每次用量30ml，过滤，除去副产物KBr，滤液于25℃下减压蒸馏至无馏分流出，得到淡蓝色粘稠状液体，将其放置冰箱中冷冻2-4h，再于冷冻干燥箱中干燥12-20h；将所得粘稠液体用乙酸乙酯萃取3次，每次用量30ml，过滤，在30℃下减压蒸馏至无馏分流出，得到较纯净的淡蓝色粘稠状液体，在30℃下真空干燥48h，得1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体，产率71％，生成焓-1157.0kJ/mol，密度1.40g/cm3，热分解温度为141℃。其元素分析为C含量为42.5％，H含量为5.70％，N含量为38.20％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1‑丁基‑4‑氨基‑1,2,4‑三唑四氰合铜含能离子液体，其特征在于结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体，其特征在于结构式为：2.一种制备权利要求1所述1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑四氰合铜含能离子液体的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将1-丁基-4-氨基-1,2,4-三唑溴与四氰合铜酸钾盐按摩尔比例2:1.2混合，加入无水乙醇搅拌至溶解，在冷凝回流装置下于35-55℃反应12-24h，将所得溶液使用砂芯漏斗过滤掉粉末状沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡小玲，管萍，田甜，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61