水质中亚硝酸盐的比色检测方法技术

本方案公开了分析化学技术领域关于水质中亚硝酸盐的比色检测方法，本方法中使用的检测试剂为通式I的化合物溶液，

Colorimetric detection of nitrite in water

The scheme discloses a colorimetric method for the determination of nitrite in water quality in the field of analytical chemistry. The detection reagent used in the method is a compound solution of formula I.

【技术实现步骤摘要】
水质中亚硝酸盐的比色检测方法
本专利技术涉及分析化学
，具体一种水质中亚硝酸盐的比色检测方法。
技术介绍
亚硝酸盐是一种白色结晶状粉末的无机盐，易溶于水，水溶液无色无味。亚硝酸盐广泛用于各行各业，在工业中，亚硝酸盐常用于肉制品发色腌制剂来改善风味、促进色泽，提高品质等重要环节；在农业中，使用化肥的时间不长，但氮肥的过量使用，作物吸收氮素的速度远大于作物体内还原硝态氮的速度，造成亚硝酸盐积累；而生活中大量磷洗涤剂的使用，使生活污水中常含有过量的N、P等营养物质，将会造成水体富营养化。亚硝酸盐会对人体造成严重的伤害，它能使血液的载氧能力降低，从而导致高铁血蛋白症。同时，亚硝酸盐可与次级胺类物质结合成亚硝胺从而诱发消化系统癌变，引起癌症。亚硝酸盐过量摄入后会出现恶心、头晕、皮肤呈蓝褐色、全身无力，严重者将引起呼吸困难、昏迷、抽搐。中毒后不及时抢救，将会出现生命危险。由于亚硝酸会对环境以及人类健康带来危害，各个国家对水质和相关食品中亚硝酸盐的最低允许使用的浓度进行了规定。为了有效地控制亚硝酸盐的浓度，需要一种简单、快速、廉价和准确的检测方法用于水质中亚硝酸盐的浓度检测。目前可用于水质中亚硝酸盐检测的方法主要有光度法、流动注射法、离子色谱法、极谱法等，这些方法大多数操作繁琐，冗长费时，对操作人员的专业技能有着较高的要求。Griess方法是目前应用最广泛的亚硝酸检测方法。其基本原理为：在酸性条件下，亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺发生重氮化反应，生成重氮盐中间物，后者再与N-1-萘基乙二胺发生偶联反应，生成橙红色偶氮苯类化合物。其在波长为540nm处有特征吸收峰，可通过分光光度法进行比色测定。然而，Griess方法涉及两种反应试剂4-氨基苯磺酰胺和N-1-萘基乙二胺，而且需要两步反应，需要提供酸环境。此外，N-1-萘基乙二胺试剂是一种致癌物，会对环境产生二次污染。
技术实现思路
本专利技术鉴于现有的亚硝酸根离子检测方法存在操作繁琐、使用的试剂多、费用高的技术缺陷，提供一种水质中亚硝酸盐的比色检测方法。本方案水质中亚硝酸盐的比色检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、配制检测试剂：所述检测试剂为通式I的化合物溶液，步骤二、配制NaNO2的标准溶液：称取172.5mg亚硝酸钠(分子量为69)，用双蒸馏水或去离子水溶解后定容至500mL，然后用双蒸馏水或去离子水逐级稀释至多个不同浓度梯度的NaNO2的标准溶液，每个标准溶液50mL；步骤三、亚硝酸根离子标准曲线的绘制：取检测试剂与标准浓度的NaNO2溶液按1:1比例混合；将混合溶液置于室温和紫外灯照射下保持30～100min；利用分光光度计对混合液在400～550nm处的吸收值进行测量；根据测量吸收值与已知的亚硝酸根离子浓度，建立亚硝酸根离子与吸收值间的标准曲线；步骤四、样品的测定：利用步骤三的操作程序对检测样品进行测定；测定过程中，控制样品的检测值在标准曲线的检测范围；步骤五、根据标准曲线的线性方程和样品的稀释倍数，计算出待检测样品中的亚硝酸根离子的摩尔浓度。本专利技术检测亚硝酸根离子的原理为，试剂I可以与亚硝酸根发生重氮-偶联一步反应，在紫外光的照射下形成稳定的偶氮苯类化合物。反应产物的水溶液呈黄色，在波长为400～550nm的可见光区域有明显的特征吸收峰，可通过分光光度法进行比色测定。本专利技术方案的有益效果有：1、本专利技术所使用的检测试剂涉及1种，为试剂I。2、绘制标准曲线后，本专利技术对水质中亚硝酸根离子的检测反应步骤仅需一步，也就是步骤四中对样品的测定，如此一来，相较于现有技术，本专利技术简化了检测过程，操作简单。3、本专利技术所使用的检测试剂I为安全试剂，无毒无害，不会对环境产生二次污染。4、本专利技术所涉及的仪器设备简单廉价，其中检测反应中所使用的紫外灯是普通的紫外灯；比色检测所使用的分光光度计也是常用的分析仪器。5、本专利技术方法检测水质中烟硝酸盐的稳定较好，反应完成后形成的产物是偶氮苯类衍生物，该产物在常温和光照下较稳定，对反应后的检测时间没有过高的要求，也就是说反应后不需要立马进行比色测量，可以在反应过后的几个小内进行测量。优化方案一，所述步骤一中配制检测试剂所用的溶剂为蒸馏水或pH值为3.0～4.0的弱酸溶液或弱酸缓冲液。优选本方案中的溶剂，目的是维持反应的pH环境，抵抗其他弱碱阴离子对检测过程的干扰。优化方案二，基于优化方案一：所述弱酸溶液为醋酸溶液。醋酸溶液的pH值与检测试剂的pKa值(酸度系数)相近，一般要求pKa值为3.02，这样可以确保检测反应的有效进行。优化方案三，基于优化方案二：所述弱酸缓冲液为醋酸-醋酸钠缓冲液。醋酸-醋酸钠缓冲液的pH值能够灵活的进行调节，进而使缓冲液的pH值更接近检测试剂的pKa值，提供更加合适的反应条件。优化方案四，基于上述任意方案：步骤三中利用分光光度计对混合液在435nm处的吸收值进行测量。反应的产物在400～550nm这个波长段有特征吸收值，可选择其中的某一波长的吸收值作标准曲线进行检测。其中在435nm处的吸收值最大，因而用435nm吸收值进行检测更加灵敏。附图说明图1为本专利技术水质中亚硝酸盐的比色检测方法的实施例1中建立的亚硝酸根离子与吸收值间的标准曲线；图2为本专利技术水质中亚硝酸盐的比色检测方法的实施例2中建立的亚硝酸根离子与吸收值间的标准曲线；图3为本专利技术水质中亚硝酸盐的比色检测方法的实施例3中建立的亚硝酸根离子与吸收值间的标准曲线；图4为本专利技术水质中亚硝酸盐的比色检测方法的实施例4中建立的亚硝酸根离子与吸收值间的标准曲线。具体实施方式下面通过具体实施方式进一步详细的说明：实施例1：利用2mM2-氨基-6-氯苯甲酸的水溶液检测亚硝酸根离子的浓度所选试剂为2-氨基-6-氯苯甲酸，即当通式I化合物中的R取代基为氯，分子量为171。2-氨基-6-氯苯甲酸水溶液的配制：称取171mg2-氨基-6-氯苯甲酸，用双蒸馏水或去离子水溶解后定容至500mL，其终浓度为2mM。配制NaNO2的标准溶液：称取172.5mg亚硝酸钠(分子量为69)，用双蒸馏水或去离子水溶解后定容至500mL，然后用双蒸馏水或去离子水逐级稀释至13个不同浓度梯度的NaNO2的标准溶液，分别是2、4、6、8、10、15、20、25、30、35、40、45和50(单位是mM)，每个标准溶液50mL，终浓度浓度梯度可控制在0～100μM。亚硝酸根离子标准曲线的绘制：取2-氨基-6-氯苯甲酸水溶液与标准浓度的NaNO2溶液按1:1比例混合。将混合溶液置于室温和紫外灯照射下保持30～100min，本方案优选100min。利用分光光度计对混合液在400～550nm范围内，优选435nm处的吸收值进行测量。根据测量吸收值与已知的亚硝酸根离子浓度，建立亚硝酸根离子与吸收值间的标准曲线(图1)。样品的测定：利用同样的操作程序对检测样品进行测定。若其吸收值超出标准曲线的检测范围，需对检测样品进行适当的稀释，直至其检测值落入标准曲线的检测范围。根据标准曲线的线性方程和稀释倍数，计算出待检测样品中的亚硝酸根离子的摩尔浓度。实施例2：利用0.5mM2-氨基-6-氯苯甲酸的水溶液检测亚硝酸根离子的浓度所选试剂为2-氨基-6-氯苯甲酸，即当通式I化合物中的R取代基为氯，分子量为171。2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.水质中亚硝酸盐的比色检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、配制检测试剂：所述检测试剂为通式I的化合物溶液，

【技术特征摘要】
1.水质中亚硝酸盐的比色检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、配制检测试剂：所述检测试剂为通式I的化合物溶液，R＝F,CI,Br,I,OCH3步骤二、配制NaNO2的标准溶液：称取172.5mg亚硝酸钠(分子量为69)，用双蒸馏水或去离子水溶解后定容至500mL，然后用双蒸馏水或去离子水逐级稀释至多个不同浓度梯度的NaNO2的标准溶液，每个标准溶液50mL；步骤三、亚硝酸根离子标准曲线的绘制：取检测试剂与标准浓度的NaNO2溶液按1:1比例混合；将混合溶液置于室温和紫外灯照射下保持30～100min；利用分光光度计对混合液在400～550nm处的吸收值进行测量；根据测量吸收值与已知的亚硝酸根离子浓度，建立亚硝酸根离子与吸收值间的标准曲线；步骤四、样品的测定...

【专利技术属性】
技术研发人员：万南微，陈永正，王慧慧，
申请(专利权)人：遵义医学院，
类型：发明
国别省市：贵州,52